檢驗的基本步驟

1.樣品采集

樣品的采集又稱采樣、樣品的製備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內容：即抽樣

、取樣和製樣。采樣時必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性。采樣數量應能滿足檢驗項目對試樣量的需要
，采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合
；③縮分原始樣至需要的量。對於不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。

液體樣品的采集：對於大型桶裝、罐裝的樣品
，可采用虹吸法分別吸取上
、中、下層樣品各0.5L
，混勻後取0.5~1.0L。對於大池裝樣品可在池的四角
、中心各上、中
、下三層分別采樣0.5L
，充分混勻後取0.5~1.0L。

固體樣品的采集：應充分均勻各部位樣品的原始樣
，以使樣品具有均勻性和代表性。對於大塊的樣品
，應切割成小塊或粉碎、過篩、粉(fen)碎(sui)
，過(guo)篩(shai)時(shi)不(bu)能(neng)有(you)物(wu)料(liao)的(de)損(sun)失(shi)和(he)飛(fei)濺(jian)

，並(bing)全(quan)部(bu)過(guo)篩(shai)
，然(ran)後(hou)將(jiang)原(yuan)始(shi)樣(yang)品(pin)充(chong)分(fen)混(hun)勻(yun)後(hou)
，采(cai)用(yong)四(si)分(fen)法(fa)進(jin)行(xing)縮(suo)分(fen)，一(yi)直(zhi)至(zhi)需(xu)要(yao)的(de)樣(yang)品(pin)量(liang)，一(yi)般(ban)為(wei)0.5~1.0kg。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合後堆積成圓錐形，然後從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以內的厚度
，然後從樣品頂部中心按“十”字zi型xing均jun勻yun地di劃hua分fen成cheng四si部bu分fen，取qu對dui角jiao的de兩liang部bu分fen樣yang品pin混hun勻yun，如ru樣yang品pin的de量liang達da到dao需xu要yao的de量liang即ji可ke作zuo為wei分fen析xi用yong樣yang品pin。如ru樣yang品pin的de量liang仍reng大da於yu需xu要yao的de量liang
，則ze繼ji續xu按an上shang述shu方fang法fa進jin行xing縮suo分fen
，一yi直zhi縮suo分fen到dao樣yang品pin需xu要yao量liang。

采樣後要立即密塞、貼上標簽，並認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位
、地址、日期
、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況
、采樣數量
、檢驗項目及采樣人。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝、保管。

一yi般ban樣yang品pin在zai檢jian驗yan結jie束shu後hou，應ying保bao留liu一yi個ge月yue，以yi備bei需xu要yao時shi複fu檢jian。易yi變bian質zhi食shi品pin不bu予yu保bao留liu。保bao存cun時shi應ying加jia封feng並bing盡jin量liang保bao持chi原yuan狀zhuang。為wei防fang止zhi樣yang品pin在zai保bao存cun中zhong受shou潮chao、風幹、變質
，保證樣品的外觀和化學組成不發生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產品。

外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明
、商品檢驗機關或衛生部門的衛生許可證
、生產許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數量、品質及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的批號、製造日期、廠方化驗記錄及現場衛生狀況，同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

2.樣品處理

樣品中往往含有一定的雜質或其他幹擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據樣品的性質特點、fenxifangfadeyuanlihetedian
，yijibeicewuheganraowudexingzhichayi，shiyongbutongdefangfa
，babeicewuyuganraowufenli
，huoshiganraowufenlichuqu，congershifenxicedingdedaolixiangdejieguo。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：qiyuanlishiliyongbeicewuyuganraowurongjiexingdebutongjiangtamenfenkai。rubangqumeidusudeceding
，changyongyoujirongjichoutibangqumeidusu，ranhouzaiyonggaoxiaoyexiangsepufaceding。cifacaozuojiandan、分離效果好，但萃取劑常易揮發、易燃、易爆且具有毒性
，所以操作時應加以注意。

②有機質分解法：其原理是利用高溫處理
，將樣品中的有機質氧化分解
，其中C、H
、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來
，以利進一步測定。具體方法有幹法灰化和濕法消化兩種。

幹法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化
，除去水分

、黑煙後，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全
，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸幹後再進行灰化，必要時也可加NH4NO3
、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發性金屬（如Hg）desunshi。huihuahoudehuifenyingweibaiseqianhuibaise。zhezhongfangfayoujizhipohuaichedi，caozuojianbian
，kongbaizhixiao，changyongyuyangpinzhonghuifendeceding，dancaozuodeshijianjiaochang。

濕法消化是在強酸性溶液中
，利用H2SO4、HNO3、H2O2等deng氧yang化hua劑ji的de氧yang化hua能neng力li使shi有you機ji質zhi分fen解jie，被bei測ce的de金jin屬shu以yi離li子zi狀zhuang態tai最zui後hou留liu在zai溶rong液ye中zhong
，溶rong液ye經jing冷leng卻que定ding容rong後hou供gong測ce定ding使shi用yong。這zhe種zhong方fang法fa在zai溶rong液ye中zhong進jin行xing，加jia熱re的de溫wen度du較jiao幹gan法fa灰hui化hua的de溫wen度du要yao低di
，反fan應ying較jiao緩huan和he，金jin屬shu揮hui發fa損sun失shi較jiao少shao，常chang用yong於yu樣yang品pin中zhong金jin屬shu元yuan素su的de測ce定ding。消xiao化hua過guo程cheng中zhong會hui產chan生sheng大da量liang的de有you害hai氣qi體ti，因yin此ci消xiao化hua操cao作zuo應ying在zai通tong風feng櫥chu或huo通tong風feng條tiao件jian較jiao好hao的de地di方fang進jin行xing。由you於yu操cao作zuo過guo程cheng中zhong添tian加jia了le大da量liang的de試shi劑ji
，容rong易yi引yin入ru較jiao多duo的de雜za質zhi，所suo以yi在zai消xiao化hua的de同tong時shi，應ying做zuo空kong白bai試shi驗yan，以yi消xiao除chu試shi劑ji等deng引yin入ru的de雜za質zhi的de誤wu差cha。

③蒸餾法：蒸(zheng)餾(liu)法(fa)是(shi)利(li)用(yong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)揮(hui)發(fa)性(xing)的(de)差(cha)異(yi)來(lai)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)的(de)方(fang)法(fa)。既(ji)可(ke)以(yi)除(chu)去(qu)幹(gan)擾(rao)組(zu)分(fen)，也(ye)可(ke)以(yi)用(yong)於(yu)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)蒸(zheng)餾(liu)逸(yi)出(chu)，收(shou)集(ji)餾(liu)出(chu)液(ye)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)。如(ru)常(chang)量(liang)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)法(fa)測(ce)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)量(liang)，就(jiu)是(shi)將(jiang)蛋(dan)白(bai)質(zhi)消(xiao)化(hua)處(chu)理(li)後(hou)，轉(zhuan)變(bian)為(wei)揮(hui)發(fa)性(xing)氮(dan)，再(zai)進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾(liu)，用(yong)HBO3吸收餾出的氨，然後測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質的含量。

蒸餾時加熱的方法可以根據被蒸餾物質的沸點和特性來確定
，被蒸餾的物質性質穩定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小於90℃的蒸餾物
，可用水浴；沸點高於90℃的液體，可用油浴

、沙浴、鹽浴法。對於一些被測成分

，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。

duimouxiejuyouyidingzhengqiyadeyoujichengfen，changyongshuizhengqizhengliufajinxingfenli。rubaijiuzhonghuifasuandeceding，zaishuizhengqizhengliushi，huifasuanyushuizhengqianfenyouyachengzhengbidicongyangpinrongyezhongyiqizhengliuchulai，congerjiasulehuifasuandezhengliu。

④鹽析法：利(li)用(yong)向(xiang)溶(rong)液(ye)中(zhong)加(jia)入(ru)某(mou)種(zhong)無(wu)機(ji)鹽(yan)，使(shi)溶(rong)質(zhi)在(zai)原(yuan)溶(rong)劑(ji)中(zhong)的(de)溶(rong)解(jie)度(du)大(da)大(da)降(jiang)低(di)，而(er)從(cong)溶(rong)液(ye)中(zhong)沉(chen)澱(dian)析(xi)出(chu)
，這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)叫(jiao)鹽(yan)析(xi)。如(ru)在(zai)蛋(dan)白(bai)質(zhi)溶(rong)液(ye)中(zhong)，加(jia)入(ru)大(da)量(liang)的(de)鹽(yan)類(lei)
，特(te)別(bie)是(shi)加(jia)入(ru)重(zhong)金(jin)屬(shu)鹽(yan)
，使(shi)蛋(dan)白(bai)質(zhi)從(cong)溶(rong)液(ye)中(zhong)沉(chen)澱(dian)出(chu)來(lai)。在(zai)進(jin)行(xing)鹽(yan)析(xi)操(cao)作(zuo)時(shi)，應(ying)注(zhu)意(yi)溶(rong)液(ye)中(zhong)所(suo)要(yao)加(jia)入(ru)的(de)物(wu)質(zhi)的(de)選(xuan)擇(ze)應(ying)是(shi)不(bu)會(hui)破(po)壞(huai)溶(rong)液(ye)中(zhong)所(suo)要(yao)析(xi)出(chu)的(de)物(wu)質(zhi)
，否(fou)則(ze)達(da)不(bu)到(dao)鹽(yan)析(xi)提(ti)取(qu)的(de)目(mu)的(de)。

⑤化學分離法主要有以下幾種方法：

a
、磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農藥殘留分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化
，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。

b

、沉澱分離法：是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉澱劑

，使被測物質沉澱出來，或將幹擾沉澱除去
，從而達到分離的目的。

c、掩蔽法：利li用yong掩yan蔽bi劑ji與yu樣yang液ye中zhong幹gan擾rao成cheng分fen作zuo用yong使shi幹gan擾rao成cheng分fen轉zhuan變bian為wei不bu幹gan擾rao成cheng分fen，即ji被bei掩yan蔽bi起qi來lai。這zhe種zhong方fang法fa可ke以yi在zai不bu經jing過guo分fen離li幹gan擾rao成cheng分fen的de操cao作zuo條tiao件jian下xia消xiao除chu其qi幹gan擾rao作zuo用yong

，簡jian化hua分fen析xi步bu驟zhou，因yin而er在zai食shi品pin分fen析xi中zhong應ying用yong廣guang泛fan，常chang用yong於yu金jin屬shu元yuan素su的de測ce定ding。

⑥澄清和脫色：chengqingshiyonglaifenliyangpinzhongdehunzhuowuzhi，yixiaochuqiduifenxicedingdeyingxiang。tongchangcaiyongchengqingji，shihunzhuowuzhiyuqizuoyongchendian，congerjianghunzhuowuzhichuqu。chengqingjiyingbuhebeicezufenhuobuyingxiangbeicezufendefenxi。tuoseshishiyangpinzhongyiduicedingjieguochanshengganraodeyousewuzhijinxingquchu
，yixiaochuganraodefangfa。tongchangkecaiyongtuosejilaijinxing。changyongdetuosejiyou：活性炭
、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。

樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)很(hen)多(duo)，同(tong)一(yi)檢(jian)測(ce)項(xiang)目(mu)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)不(bu)同(tong)的(de)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)
，選(xuan)擇(ze)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)時(shi)，應(ying)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的(de)性(xing)質(zhi)特(te)點(dian)，被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)含(han)量(liang)多(duo)少(shao)，以(yi)及(ji)幹(gan)擾(rao)組(zu)分(fen)的(de)情(qing)況(kuang)
，采(cai)取(qu)最(zui)適(shi)宜(yi)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)
，既(ji)要(yao)簡(jian)便(bian)又(you)要(yao)準(zhun)確(que)快(kuai)速(su)。食(shi)品(pin)檢(jian)驗(yan)主(zhu)要(yao)分(fen)析(xi)的(de)對(dui)象(xiang)是(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)已(yi)明(ming)確(que)的(de)待(dai)檢(jian)成(cheng)分(fen)。果(guo)汁(zhi)生(sheng)產(chan)中(zhong)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)一(yi)般(ban)較(jiao)為(wei)固(gu)定(ding)。具(ju)體(ti)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)將(jiang)在(zai)後(hou)各(ge)麵(mian)介(jie)紹(shao)。

4.分析結果的記錄與處理

分析結果應準確記錄，並按規定的方法進行處理
，用正確的方式表示，才能確保分析結果的最終正確性
，具體方法在後麵詳細介紹。

對(dui)於(yu)結(jie)果(guo)的(de)表(biao)述(shu)
，平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)測(ce)定(ding)值(zhi)報(bao)告(gao)其(qi)算(suan)術(shu)平(ping)均(jun)值(zhi)，一(yi)般(ban)測(ce)定(ding)值(zhi)的(de)有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)的(de)數(shu)位(wei)應(ying)能(neng)滿(man)足(zu)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)的(de)要(yao)求(qiu)，甚(shen)至(zhi)高(gao)於(yu)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)的(de)要(yao)求(qiu)，報(bao)告(gao)結(jie)果(guo)應(ying)比(bi)衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)多(duo)一(yi)位(wei)有(you)效(xiao)數(shu)字(zi)，如(ru)鉛(qian)的(de)含(han)量(liang)，衛(wei)生(sheng)標(biao)準(zhun)為(wei)1mg/kg；報告值應為1.0mg/kg。