襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:
① 襯管的內壁被汙染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰麵積等的重現性)或出現鬼峰;
② 襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重複現差。
③ 氣相色譜儀長時間運行後,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上麵或下麵,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。
因此,襯管和進樣口要定期保養。
02如何解決?
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。
為降低因襯管和進樣口被汙染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對於襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。下麵分別介紹:
襯管的保養:
① 襯管的日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用於襯管內壁被汙染或有進樣隔墊碎渣。
首shou先xian,從cong儀yi器qi中zhong小xiao心xin取qu出chu襯chen管guan,用yong鑷nie子zi或huo其qi他ta小xiao工gong具ju小xiao心xin移yi去qu襯chen管guan內nei的de殘can留liu雜za屑xie和he裝zhuang填tian物wu如ru玻bo璃li毛mao,移yi取qu過guo程cheng不bu要yao劃hua傷shang襯chen管guan表biao麵mian。先xian將jiang襯chen管guan上shang端duan的de石shi墨mo壓ya環huan(或矽橡膠環)卸下,這上麵易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)裏。
然後,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重汙垢部分擦不掉,可將襯管浸於有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦淨內壁。最後,烘幹(或吹幹)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
② 襯管的定期保養
襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯(chen)管(guan)內(nei)壁(bi)有(you)活(huo)性(xing)點(dian),可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)被(bei)吸(xi)附(fu)或(huo)分(fen)解(jie),直(zhi)接(jie)引(yin)起(qi)實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)重(zhong)現(xian)性(xing)差(cha)。如(ru)襯(chen)管(guan)或(huo)裝(zhuang)填(tian)的(de)石(shi)英(ying)棉(mian)活(huo)性(xing)過(guo)高(gao)時(shi),分(fen)析(xi)有(you)些(xie)農(nong)藥(yao)樣(yang)品(pin)的(de)色(se)譜(pu)峰(feng)會(hui)重(zhong)現(xian)性(xing)差(cha),結(jie)果(guo)也(ye)會(hui)有(you)很(hen)大(da)的(de)偏(pian)差(cha)。
一般分析極性樣品時,要及時更換或矽烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯矽烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾幹後在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然後,取出浸泡後的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最後,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡後取出,晾幹後,裝好襯管。
03進樣口的保養:
①進樣口的日常保養
首先要確保儀器各部件處於正常工作狀態。檢查氣源(建議低於2MPa時更換氣瓶),jianzhashifoulouqi,jinyangkouwendubuyaochaoguogediandezuigaoshiyongwendu,zaijinyangqianyaozhuyiyangpindejinghuachuli,shiyongzhilianghaodejinyangqi,jianshaogediansuizhadeganrao。
②進樣口的定期保養
主要包括以下幾個方麵: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
關guan於yu進jin樣yang隔ge墊dian,注zhu意yi不bu宜yi過guo分fen擰ning緊jin,且qie要yao使shi用yong針zhen尖jian鋒feng利li的de進jin樣yang器qi。由you於yu進jin樣yang等deng原yuan因yin,進jin樣yang口kou隔ge墊dian的de上shang麵mian或huo下xia麵mian,可ke能neng會hui殘can留liu凝ning固gu的de樣yang品pin,拆chai下xia後hou可ke先xian用yong脫tuo脂zhi棉mian蘸zhan取qu丙bing酮tong、甲jia苯ben等deng有you機ji物wu擦ca拭shi零ling件jian,對dui擦ca不bu掉diao的de有you機ji物wu,可ke將jiang零ling件jian泡pao在zai有you機ji溶rong劑ji裏li一yi段duan時shi間jian後hou再zai擦ca除chu或huo輕qing輕qing的de刮gua掉diao,或huo者zhe放fang在zai有you機ji溶rong劑ji裏li超chao聲sheng。注zhu意yi不bu要yao對dui儀yi器qi部bu件jian造zao成cheng損sun傷shang。
04下麵重點介紹如何保養分流平板和分流管路:
a.分流平板的清洗:fenliupingbanzuiweilixiangdeqingxifangfashizairongjizhongchaoshengchuli,hongganhoushiyong。yekeyixuanzeheshideyoujirongjizhijieqingxi,rucongjinyangkouquchufenliupingbanhou,shouxiancaiyongjiabendengduoxingrongjiqingxi,zaiyongjiachundengchunleirongjijinxingqingxi,hongganhoubeiyong。
b.分流管路的清洗:在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲jia苯ben等deng有you機ji溶rong劑ji。對dui堵du塞sai嚴yan重zhong的de分fen流liu管guan路lu部bu分fen,如ru用yong單dan純chun清qing洗xi的de方fang法fa很hen難nan清qing洗xi幹gan淨jing,可ke選xuan取qu粗cu細xi合he適shi的de鋼gang絲si對dui分fen流liu管guan線xian進jin行xing簡jian單dan的de疏shu通tong,然ran後hou再zai用yong丙bing酮tong、甲(jia)苯(ben)等(deng)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)。由(you)於(yu)事(shi)先(xian)不(bu)容(rong)易(yi)對(dui)分(fen)流(liu)部(bu)分(fen)的(de)情(qing)況(kuang)作(zuo)出(chu)準(zhun)確(que)判(pan)斷(duan),對(dui)手(shou)動(dong)分(fen)流(liu)的(de)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)來(lai)說(shuo),在(zai)檢(jian)修(xiu)過(guo)程(cheng)中(zhong)對(dui)分(fen)流(liu)管(guan)路(lu)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)尤(you)其(qi)重(zhong)要(yao)。
對於用壓力傳感器和流量傳感器控製的氣路係統(EPC),EPC控製分流,即使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。
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