眾所周知,無論國際還是國內的有關實驗室認可機構多以IS0/IE C17025或GB/T 15481為依據評審認可實驗室 。按照導則IS0/IEC 17025進行實驗室評審確實能夠對被評審的實驗室其組織機構 、資源、管理和試驗能力有一個基本定位。
而(er)對(dui)於(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)試(shi)驗(yan)能(neng)力(li)則(ze)可(ke)通(tong)過(guo)對(dui)其(qi)軟(ruan)件(jian)和(he)硬(ying)件(jian)的(de)評(ping)審(shen)以(yi)及(ji)現(xian)場(chang)試(shi)驗(yan)和(he)比(bi)對(dui)實(shi)驗(yan)給(gei)予(yu)核(he)實(shi)。在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)評(ping)審(shen)過(guo)程(cheng)中(zhong),特(te)別(bie)是(shi)現(xian)場(chang)評(ping)審(shen)利(li)用(yong)盲(mang)樣(yang)測(ce)試(shi)可(ke)以(yi)更(geng)直(zhi)接(jie)地(di)反(fan)映(ying)被(bei)評(ping)審(shen)的(de)實(shi)驗(yan)室(shi)儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)和(he)技(ji)術(shu)素(su)質(zhi)的(de)實(shi)際(ji)水(shui)平(ping)。
考核種類一般分為:內部質量管理;實驗室間比對;認證部門的考核;能力驗證。
主要形式有:標準樣品測量、留樣複測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。
質量控製的主要方法有:平行樣、加標樣、質量控製樣、質控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等期間核查、回收率、密碼樣、假設檢驗、最低檢測限、不確定度等。質控圖可以采用試劑空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質量控製樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。
1.考核前的準備
充分考慮人、機、料、法、環 5 個影響因素。
相關人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關鍵控製點和出報告的能力等;
儀器及其配件,前處理等輔助設備,量具等在檢定校準有效期內並處於正常狀態;
量具和存放溶液的容器清洗幹淨,必要時泡酸;標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求並處於正常狀態,待測樣品的類型及可能的濃度範圍;
前處理、檢測、質量控製方法的選擇;
溫濕度、通風等環境因素的控製等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度範圍、前處理方法等情況,準備應急措施。
2、實驗室內部盲樣考核
盲樣從購買、保bao存cun到dao稀xi釋shi發fa放fang,要yao注zhu意yi濃nong度du和he批pi號hao的de保bao密mi。嚴yan格ge按an照zhao其qi證zheng書shu要yao求qiu保bao存cun,一yi般ban低di溫wen避bi光guang保bao存cun。而er甲jia醛quan等deng則ze要yao求qiu室shi溫wen避bi光guang保bao存cun,避bi免mian低di溫wen聚ju合he。注zhu意yi物wu理li狀zhuang態tai和he有you效xiao期qi。待dai測ce標biao準zhun樣yang品pin一yi般ban按an證zheng書shu要yao求qiu稀xi釋shi,也ye可ke以yi按an倍bei數shu關guan係xi稀xi釋shi。穩wen定ding性xing差cha的de樣yang品pin最zui好hao按an證zheng書shu稀xi釋shi,避bi免mian增zeng大da稀xi釋shi過guo程cheng的de不bu確que定ding度du。盲mang樣yang濃nong度du,理li化hua實shi驗yan室shi一yi般ban選xuan擇ze在zai線xian性xing較jiao穩wen定ding的de範fan圍wei內nei。
測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核,應選擇較穩定性重複性差等難檢測、難nan定ding性xing或huo計ji算suan相xiang對dui複fu雜za的de參can數shu,提ti高gao結jie果guo的de準zhun確que性xing和he數shu據ju處chu理li能neng力li。有you條tiao件jian和he時shi間jian充chong裕yu的de,可ke以yi分fen批pi分fen次ci對dui參can數shu全quan覆fu蓋gai。一yi般ban平ping行xing雙shuang樣yang取qu均jun值zhi。考kao核he結jie果guo若ruo在zai允yun許xu範fan圍wei外wai或huo邊bian緣yuan,要yao求qiu被bei考kao核he人ren員yuan查zha找zhao原yuan因yin重zhong新xin檢jian測ce,直zhi至zhi符fu合he要yao求qiu。
3、認證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發, 整個過程符合檢測流程並做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核,多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理複雜、步驟多或限值較低的參數,充分考驗實驗室的檢測能力。
實驗室在內部考核時,應注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4、實驗室能力驗證盲樣考核
能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩健統計法(經典 Z 值法)評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。
EPA 水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格:|Z|≤0.15 ,優( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。
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