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氣相分析方法注意事項
對於溶劑殘留檢測通常用氣相色譜來進行檢測，在某些情況也會用到高效液相色譜法、氣質聯用等，而殘留溶劑的氣相色譜檢測方法的開發相對簡單，適用範Χ廣，實際運用中不同的溶劑需要再調整，小編根據實際的氣相色譜使用經驗需要注意的點進行總結：
tuijianshiyongdeshidingkongjinyangherongyejinyang，rongyejinyangyouhendaderongjifeng，qixiangsepuyibandoushiyongdifeidianderongji，zheyanghuiduidifeidianderongjicanliujiancezaochenghendadeganrao，suoyiyibanrongyejinyangyongyugaofeidianderongjijiance，dingkongjinyangyongyudifeidianderongjijiance。
頂空進樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對於一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞碸等為溶劑。簡而言之就是頂空進樣中，應盡量讓有機溶劑從樣品中揮發出來，才能使檢測的靈敏度和準確度增加。
頂ding空kong溫wen度du的de選xuan擇ze的de原yuan則ze是shi必bi須xu讓rang待dai測ce組zu分fen都dou能neng從cong樣yang品pin中zhong揮hui發fa到dao頂ding空kong中zhong，兼jian顧gu樣yang品pin中zhong物wu質zhi的de熱re穩wen定ding性xing，以yi免mian帶dai入ru幹gan擾rao物wu質zhi。平ping衡heng時shi間jian也ye是shi和he溫wen度du相xiang對dui應ying的de，溫wen度du越yue高gao，平ping衡heng時shi間jian越yue短duan；一般情況使用藥典建議的就可以。
2、色譜柱的選擇
頂空進樣一般選用ë細管色譜柱，溶液進樣選擇合適的分流比也可以選擇ë細管色譜柱，ë細管柱分離效率高，氣相色譜柱固定液的選擇根據“相似相溶”的原理，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換，小編以前實驗室常備的是HP-WAX和HP-5的色譜柱，基本滿足大部分的分析需求，常用的色譜柱見下表:
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極性 |
固定液 |
商品名 |
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非極性 |
100%二甲基聚矽氧烷 |
DB-1、SE-30、HP-1 |
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弱極性 |
5%苯基95%二甲基矽氧烷 |
DB-5、HP-5、SE-54 |
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中等級性 |
35%苯基65%二甲基聚矽氧烷 |
OV-35 |
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強極性 |
聚乙二醇20M |
HP-WAX、DB-WAX、 PEG-20M |
氣相色譜柱柱子根據實際需要，柱子越長越長分離效率越高，但時間長，柱子內徑增大，會使柱效下降。
3、載氣
載氣的選擇一般是根據檢測器和分離要求決定的，氣相色譜一般使用N2作為載氣，氣質聯用時使用He作為載氣，對於分離要求高的會使用H2作為載氣，但H2作載氣的時候用於ECD檢測器。
4、進樣口溫度
進樣口的溫度是根據樣品的沸點、熱穩定性、進樣量、柱zhu溫wen等deng綜zong合he考kao慮lv，不bu一yi定ding要yao達da到dao沸fei點dian，但dan要yao保bao證zheng樣yang品pin能neng隨sui著zhe載zai氣qi進jin入ru色se譜pu柱zhu而er不bu析xi出chu來lai，進jin樣yang量liang小xiao的de時shi候hou可ke以yi降jiang低di進jin樣yang口kou溫wen度du，一yi般ban高gao於yu柱zhu溫wen10~50℃。
6、檢測器
定量常用的檢測器是FID，TCD也是通用型的檢測器，但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測，含±素的溶劑，如氯仿等適合用ECD檢測。
7、標準溶液和基體植物油的選擇
實際檢測中發現，不同廠家生產的6號溶劑標準溶液組分有一定的差別，有些會殘留少量幹擾溶劑，檢測過程與6號(hao)溶(rong)劑(ji)同(tong)時(shi)揮(hui)發(fa)溢(yi)出(chu)，進(jin)而(er)影(ying)響(xiang)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)的(de)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)，有(you)些(xie)甚(shen)至(zhi)差(cha)異(yi)較(jiao)大(da)。因(yin)此(ci)，不(bu)僅(jin)要(yao)選(xuan)擇(ze)正(zheng)規(gui)廠(chang)家(jia)購(gou)買(mai)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)，同(tong)時(shi)也(ye)可(ke)以(yi)對(dui)標(biao)液(ye)進(jin)行(xing)預(yu)檢(jian)測(ce)，此(ci)外(wai)ÿ批6號溶劑標液都要重新繪製標準曲線。
國(guo)標(biao)中(zhong)推(tui)薦(jian)采(cai)用(yong)精(jing)製(zhi)植(zhi)物(wu)油(you)或(huo)超(chao)聲(sheng)脫(tuo)氣(qi)後(hou)的(de)植(zhi)物(wu)油(you)作(zuo)為(wei)基(ji)體(ti)植(zhi)物(wu)油(you)，其(qi)目(mu)的(de)是(shi)選(xuan)擇(ze)不(bu)含(han)有(you)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)的(de)植(zhi)物(wu)油(you)，統(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)與(yu)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)製(zhi)備(bei)條(tiao)件(jian)，同(tong)時(shi)消(xiao)除(chu)基(ji)質(zhi)效(xiao)應(ying)。實(shi)際(ji)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)壓(ya)榨(zha)植(zhi)物(wu)油(you)，也(ye)可(ke)以(yi)對(dui)浸(jin)出(chu)植(zhi)物(wu)油(you)油(you)進(jin)行(xing)低(di)溫(wen)烘(hong)烤(kao)來(lai)讓(rang)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)揮(hui)發(fa)。實(shi)驗(yan)前(qian)可(ke)以(yi)取(qu)部(bu)分(fen)進(jin)行(xing)儀(yi)器(qi)檢(jian)驗(yan)，確(que)保(bao)基(ji)體(ti)植(zhi)物(wu)油(you)中(zhong)的(de)溶(rong)劑(ji)殘(can)留(liu)已(yi)揮(hui)發(fa)幹(gan)淨(jing)。
8、平衡時間和溫度
平衡時間和溫度會影響氣液兩相的動態平衡，對結果的準確性影響很大。平衡時間不夠，6號溶劑無法完全從液相逸入液麵空間的氣相中，但平衡時間過長會導致油脂基質分解，一般以10min為宜。提高平衡溫度有利於增加6號溶劑的響應，提高檢測靈敏度。但過高的平衡溫度會導致取樣時溶劑的冷凝，降低進樣精度，所以一般選擇50 ~ 60℃。雖然氣液兩相比例對平衡的影響不顯著，但考慮到降低係統誤差，稱樣量要盡量一致，一定要準確在5.00g。
9、樣品提取方式
chuantongdetiqufangshicaiyongdingkongpingzhijiechengyang，jiarutiqurongjihebiaozhunrongyehoumifeng，zaidingkongzhuangzhizhongzhendanghuoshuiyuzhongjiare，gongsepujinyangfenxi。danmuqianyouyanjiufaxiantongguosuliaolixinguanlaidaitidingkongping，bingzengjialixincaozuo，huishoulvwei91.0% ~ 106.5%，高於頂空瓶稱樣法國。原因是樣品溶解更充分，而且上方氣壓更有利於提高回收率。無論采用哪種容器，都要確保其氣密性，確保不©氣。
