手機版
在GC-MS分析中，色譜的分離與質譜數據的采集同時進行，為了使每個組分都得到分離和鑒定，必須設備合適的色譜和質譜分析條件：
設置原則是：yibanqingkuangxiajunshiyongmaoxiguanzhu，jixingyangpinshiyongjixingmaoxiguanzhu，feijixingyangpincaiyongfeijixingmaoxiguanzhu，weizhiyangpinkexianyongzhongdengjixingmaoxiguanzhu，shiyonghouzaitiaozheng。dangran，ruguoyouwenxiankeyicankao，jiucaiyongwenxiansuoyongtiaojian。
質譜條件包括：電dian離li電dian壓ya，電dian子zi電dian流liu，掃sao描miao速su度du，質zhi量liang範fan圍wei，這zhe些xie都dou要yao根gen據ju樣yang品pin情qing況kuang進jin行xing設she定ding。為wei了le保bao護hu燈deng絲si和he倍bei增zeng器qi，在zai設she定ding質zhi譜pu條tiao件jian時shi，還hai要yao設she置zhi溶rong劑ji去qu除chu時shi間jian，使shi溶rong劑ji峰feng通tong過guo離li子zi源yuan之zhi後hou再zai打da開kai燈deng絲si和he倍bei增zeng器qi。在zai所suo有you的de條tiao件jian確que定ding之zhi後hou，將jiang樣yang品pin用yong微wei量liang注zhu射she器qi注zhu入ru進jin樣yang口kou，同tong時shi，啟qi動dong色se譜pu與yu質zhi譜pu，進jin行xingGC-MS分析。
youjihunhewuyangpinyongweiliangzhusheqiyousepuyijinyangkouzhuru，jingsepuzhufenlihoujinruzhipuyiliziyuanzailiziyuanbeidianlichenglizi。lizijingzhiliangfenxiqi，jianceqizhihoujichengweizhipuyixinhaobingshurujisuanji。yangpinyousepuzhubuduanliuruliziyuan，liziyouliziyuanbuduanjinru分析器並不斷得到質譜，隻要設定好分析器掃描的質量範圍和掃描時間，計算機就可以采集到一個個的質譜。
如果沒有樣品進入離子源，計算機采集到的質譜各離子強度均為0。dangyouyangpinguoruliziyuanshi，jisuanjijiucaijidaojuyouyidingliziqiangdudezhipu。bingqiejisuanjikeyizidongjiangmeigezhipudesuoyouliziqiangduxiangjia。xianshichuzongliziqiangdu，zongliziqiangdusuishijianbianhuadequxianjiushizongliziseputu，zongliziseputudexingzhuangheputongdeseputushixiangyizhide，takeyirenweishishiyongzhipuzuoweijianceqidedaodeseputu。 質譜儀掃描方式有兩種：全掃描與選擇離子掃描：全掃描是對指定質量範圍內的離子全部掃描並記錄,得到的是正常的質譜圖,這種質譜圖可以提供未知物的分子量和結構信息。可以進行庫檢索。
質譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監測（Selection Moniring SIM）。此種掃描方式是隻針對選定的離子進行檢測，而其它離子不被記錄。
它的優點：
一是對離子進行選擇性檢測，隻記錄具有特征的、感興趣的離子，不相關的，幹擾離子統統被排除；
二是選定離子的檢測靈敏度大大提高。在正常掃描情況下，假定一秒鍾掃描2～500個質量單位。那麼，掃過每個質量所花的時間大約是1/500秒，也就是說，在每次掃描中，有1/500秒的時間是在接收某一質量的離子。在選擇離子掃描的情況下，假定隻檢測5個質量的離子，同樣，也用一秒，那麼，掃過一個質量所花的時間大約是1/5秒。也就是說，在每次掃描中，有1/5秒時間是在接收某一質量的離子。因此，采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。
由(you)於(yu)，選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)隻(zhi)能(neng)檢(jian)測(ce)有(you)限(xian)的(de)幾(ji)個(ge)離(li)子(zi)，不(bu)能(neng)得(de)到(dao)完(wan)整(zheng)的(de)質(zhi)譜(pu)圖(tu)，因(yin)此(ci)，不(bu)能(neng)用(yong)來(lai)進(jin)行(xing)未(wei)知(zhi)物(wu)定(ding)性(xing)分(fen)析(xi)，但(dan)是(shi)，如(ru)果(guo)選(xuan)定(ding)的(de)離(li)子(zi)具(ju)有(you)很(hen)好(hao)的(de)特(te)征(zheng)性(xing)，也(ye)可(ke)以(yi)用(yong)來(lai)表(biao)示(shi)某(mou)種(zhong)化(hua)合(he)物(wu)的(de)存(cun)在(zai)。選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)最(zui)主(zhu)要(yao)的(de)用(yong)途(tu)是(shi)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，由(you)於(yu)它(ta)的(de)選(xuan)擇(ze)性(xing)好(hao)，可(ke)以(yi)把(ba)由(you)全(quan)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)得(de)到(dao)的(de)非(fei)常(chang)複(fu)雜(za)的(de)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)變(bian)得(de)十(shi)分(fen)簡(jian)單(dan)。消(xiao)除(chu)其(qi)它(ta)組(zu)造(zao)成(cheng)的(de)幹(gan)擾(rao)。
1、總離子色譜圖
jisuanjikeyijiangcaijidaomeigezhipudesuoyoulizixiangjiadedaozongliziqiangdu，zongliziqiangdusuishijianbianhuaquxianjiushizongliziseputu，zongliziseputudehengzuobiaoshichufengshijian，zongzuobiaoshifenggao。tuzhongmeigefengbiaoshiyangpindeyizhongzufen，youmeigefengkeyidedaoxiangyinghuahewuzhiputu；峰麵積與該組份含量成正比，可用於定量。由GC-MS得(de)到(dao)的(de)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)與(yu)一(yi)般(ban)色(se)譜(pu)儀(yi)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)基(ji)本(ben)上(shang)一(yi)致(zhi)，隻(zhi)要(yao)所(suo)用(yong)色(se)譜(pu)柱(zhu)相(xiang)同(tong)，樣(yang)品(pin)出(chu)峰(feng)順(shun)序(xu)便(bian)相(xiang)同(tong)。其(qi)差(cha)別(bie)在(zai)於(yu)，總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)運(yun)用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)質(zhi)譜(pu)儀(yi)，而(er)一(yi)般(ban)色(se)譜(pu)圖(tu)所(suo)用(yong)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)氫(qing)焰(yan)、熱導等，兩種色譜圖中各成分的校正因子不同。
2、質譜圖
由you總zong離li子zi色se譜pu圖tu可ke以yi得de到dao任ren何he一yi種zhong組zu分fen的de質zhi譜pu圖tu。一yi般ban情qing況kuang下xia，為wei了le提ti高gao信xin噪zao比bi。通tong常chang由you色se譜pu峰feng峰feng頂ding處chu得de到dao相xiang應ying質zhi譜pu圖tu，但dan如ru果guo兩liang個ge色se譜pu峰feng具ju有you相xiang互hu幹gan擾rao，應ying盡jin量liang選xuan擇ze不bu發fa生sheng幹gan擾rao的de位wei置zhi而er得de到dao質zhi譜pu，或huo通tong過guo扣kou本ben底di消xiao除chu其qi他ta組zu分fen影ying響xiang。
3、庫檢索
得de到dao質zhi譜pu圖tu後hou可ke以yi通tong過guo計ji算suan機ji檢jian索suo對dui未wei知zhi化hua合he物wu進jin行xing定ding性xing。檢jian索suo結jie果guo可ke以yi給gei出chu幾ji個ge可ke能neng的de化hua合he物wu，並bing以yi匹pi配pei度du大da小xiao順shun序xu排pai列lie出chu這zhe些xie化hua合he物wu的de名ming稱cheng、分子式、分子量和結構式等。使用者可以根據檢索結果和其它的信息，對未知物進行定性分析。目前，GC-MS聯用儀有幾種數據庫。應用最為廣泛的有NIST庫和Willey庫，前者目前有標準化合物譜圖13萬張，後者有近30萬張。此外，還有毒品庫、農藥庫等專用譜庫。
4、質量色譜圖（或提取離子色譜圖）
總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)是(shi)將(jiang)每(mei)種(zhong)質(zhi)譜(pu)的(de)所(suo)有(you)離(li)子(zi)加(jia)和(he)得(de)到(dao)。同(tong)樣(yang)，由(you)質(zhi)譜(pu)中(zhong)任(ren)何(he)質(zhi)量(liang)離(li)子(zi)也(ye)可(ke)得(de)到(dao)色(se)譜(pu)圖(tu)，即(ji)，質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)。質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)是(shi)由(you)全(quan)掃(sao)描(miao)質(zhi)譜(pu)中(zhong)提(ti)取(qu)出(chu)一(yi)種(zhong)質(zhi)量(liang)的(de)離(li)子(zi)而(er)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)。因(yin)此(ci)，又(you)稱(cheng)為(wei)提(ti)取(qu)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)。假(jia)定(ding)做(zuo)質(zhi)量(liang)為(wei)m的離子質量色譜圖，如果某化合物質譜中不存在該種離子，那麼該化合物就不會出現色譜峰。
一yi個ge混hun合he物wu樣yang品pin中zhong可ke能neng隻zhi有you幾ji個ge甚shen至zhi一yi個ge化hua合he物wu出chu峰feng。利li用yong該gai特te點dian可ke識shi別bie具ju有you某mou種zhong特te征zheng的de化hua合he物wu，也ye可ke通tong過guo選xuan擇ze不bu同tong質zhi量liang的de離li子zi做zuo質zhi量liang色se譜pu圖tu，使shi正zheng常chang色se譜pu不bu能neng分fen開kai的de兩liang個ge峰feng實shi現xian分fen離li，以yi便bian進jin行xing定ding量liang分fen析xi。由you於yu，質zhi量liang色se譜pu圖tu是shi采cai用yong一yi種zhong質zhi量liang的de離li子zi作zuo色se譜pu圖tu。因yin此ci，進jin行xing定ding量liang分fen析xi時shi也ye需xu要yao使shi用yong同tong一yi離li子zi得de到dao質zhi量liang色se譜pu圖tu測ce定ding校xiao正zheng因yin子zi。
5、選擇離子監測（Selection monitoring，SIM）
一般掃描方式是連續改變Vrf，shibutongzhihebidelizishunxutongguofenxiqidaodajianceqi，erxuanzelizijiancezeshiduixuandinglizijinxingtiaoyueshisaomiao。caiyonggaizhongsaomiaofangshiketigaojiancelingmindu。youyugaizhongfangshilingmindugao，yinci，shiyongyuliangshaoqiebuyidedaodeyangpinfenxi。liyongxuanzelizifangshibujinlingmindugao，erqiexuanzexinghao，zaixuduoganraolizicunzaishi，liyongzhengchangsaomiaofangshisuodexinhaozhikenenghenxiao，zaoyinkenenghenda，danyongxuanzelizisaomiaofangshi，zhixuanzetezhenglizi，zaoyinhuibiandehenxiao，xinzaobidadatigao。
zaiduifuzatixizhongmouyiweiliangchengfenjinxingdingliangfenxishi，changcaiyongxuanzelizisaomiaofangshi。youyu，xuanzelizisaomiaobunengdedaoyangpinquanpu。yinci，gaizhongputubunengjinxingkujiansuo，liyongxuanzelizisaomiaofangshijinxingGC-MS聯(lian)用(yong)分(fen)析(xi)時(shi)，得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)在(zai)形(xing)式(shi)上(shang)類(lei)似(si)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)，但(dan)實(shi)際(ji)上(shang)，二(er)者(zhe)有(you)巨(ju)大(da)的(de)差(cha)別(bie)。質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)利(li)用(yong)全(quan)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)得(de)到(dao)。因(yin)此(ci)，可(ke)得(de)到(dao)任(ren)何(he)一(yi)個(ge)質(zhi)量(liang)的(de)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)；選擇離子掃描是選擇了一定m/z離子。掃描時選定哪個質量，就隻能有那個質量的色譜圖。如果二者選擇同一質量，那麼，用SIM靈敏度要高得多。
目前，色質聯用儀數據庫中，一般貯存有近30萬個化合物標準質譜圖。因此，GC-MS最(zui)主(zhu)要(yao)的(de)定(ding)性(xing)方(fang)式(shi)是(shi)庫(ku)檢(jian)索(suo)。由(you)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)可(ke)以(yi)得(de)到(dao)任(ren)一(yi)組(zu)分(fen)的(de)質(zhi)譜(pu)圖(tu)，由(you)質(zhi)譜(pu)圖(tu)可(ke)以(yi)利(li)用(yong)計(ji)算(suan)機(ji)在(zai)數(shu)據(ju)庫(ku)中(zhong)檢(jian)索(suo)。檢(jian)索(suo)結(jie)果(guo)，可(ke)以(yi)給(gei)出(chu)幾(ji)種(zhong)最(zui)可(ke)能(neng)的(de)化(hua)合(he)物(wu)。
包括：化合物名稱、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下圖是由計算機給出的某未知物譜圖檢索結果。
某未知化合物檢索結果
利用計算機進行庫檢索是一種快速、方便定性方法，但是，在利用計算機檢索時應注意如下幾個問題：
數shu據ju庫ku中zhong所suo存cun質zhi譜pu圖tu有you限xian，如ru果guo未wei知zhi物wu是shi數shu據ju庫ku中zhong沒mei有you的de化hua合he物wu，檢jian索suo結jie果guo也ye給gei出chu幾ji個ge相xiang近jin的de化hua合he物wu。顯xian然ran，這zhe種zhong結jie果guo是shi錯cuo誤wu的de。由you於yu質zhi譜pu法fa本ben身shen的de局ju限xian性xing，一yi些xie結jie構gou相xiang近jin的de化hua合he物wu其qi質zhi譜pu圖tu也ye相xiang似si，這zhe種zhong情qing況kuang也ye可ke能neng造zao成cheng檢jian索suo結jie果guo不bu可ke靠kao。 由於色譜峰分離不好以及本底及噪音的影響，使得到的質譜圖質量不高，這樣所得到的檢索結果也會很差。
因此，在利用數據庫檢索之前，應首先得到一張很好的質譜圖，並利用質量色譜圖等技術判斷質譜中有沒有雜質峰；得到檢索結果之後，還應根據未知物的物理、化學性質以及色譜保留值、紅外、核磁譜等綜合考慮,才能給出定性結果。
GC-MS定量分析方法類似於色譜法定量分析，由GC-MS得de到dao的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu或huo質zhi量liang色se譜pu圖tu，其qi色se譜pu峰feng麵mian積ji與yu相xiang應ying組zu分fen的de含han量liang成cheng正zheng比bi，若ruo對dui某mou一yi組zu份fen進jin行xing定ding量liang測ce定ding，可ke以yi采cai用yong色se譜pu分fen析xi法fa中zhong的de歸gui一yi化hua法fa、外標法、內標法等不同方法進行。
這時，GC-MS法可理解為將質譜儀作為色譜儀檢測器。其餘均與色譜法相同，與色譜法定量不同的是，GC-MS法除了可利用總離子色譜圖進行定量之外，還可利用質量色譜圖進行定量，這樣做可最大限度去除其它組份的幹擾。
值得注意的是：zhiliangseputuyouyuyunyongyizhongzhilianglizizuochu，tadefengmianjiyuzongliziseputujuyoujiaodachabie，zaijinxingdingliangfenxiguochengzhong，fengmianjiyuxiaozhengyinzidengdouxuyaoshiyongzhiliangseputu。
為提高檢測靈敏度及減少其它組分的幹擾，在GC-MS定ding量liang分fen析xi過guo程cheng中zhong質zhi譜pu儀yi經jing常chang采cai用yong選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao方fang式shi。對dui於yu待dai測ce組zu分fen，可ke選xuan擇ze一yi個ge或huo幾ji種zhong特te征zheng離li子zi，而er相xiang鄰lin組zu份fen不bu存cun在zai這zhe些xie離li子zi。用yong該gai種zhong方fang式shi得de到dao的de色se譜pu圖tu，待dai測ce組zu份fen不bu存cun在zai幹gan擾rao。同tong時shi，具ju有you較jiao高gao的de靈ling敏min度du。用yong選xuan擇ze離li子zi得de到dao的de色se譜pu圖tu進jin行xing定ding量liang分fen析xi，具ju體ti分fen析xi方fang法fa與yu質zhi量liang色se譜pu圖tu類lei似si，但dan其qi靈ling敏min度du比bi利li用yong質zhi量liang色se譜pu圖tu高gao，這zhe是shiGC-MS定量分析中經常采用的方法。
