1、suanxingwuzhishihezuofulizijiance,suoyiliudongxiangpianjianxingjiaoheshi,cushiqijieli,jianxingwuzhishihezuozhenglizijiance,liudongxiangzhongshidangdejiarusuan,cushiqixingchengzhenglizi,liudongxiangzhongshidangjiayixiecusuanna(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
液質分析中推薦使用的流動相和添加劑
2、糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強,此為經驗,原因隻是推測可能和天然產物的提取過程有關;鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現;二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。
3、胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易衝洗幹淨,會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的[M+H]).
4、質譜用水一般用娃哈哈純淨水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發現Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些;建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源裏麵,放大鏡看你割的毛細管平整。
5、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1)你選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些
2)檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du越yue高gao的de時shi候hou,噪zao音yin應ying該gai越yue高gao。如ru果guo質zhi譜pu的de汙wu染ran比bi較jiao嚴yan重zhong時shi,基ji線xian肯ken定ding比bi較jiao高gao。比bi如ru離li子zi阱jing檢jian測ce器qi,用yong得de久jiu了le,阱jing中zhong的de離li子zi就jiu會hui增zeng多duo,一yi方fang麵mian降jiang低di了le質zhi譜pu的de靈ling敏min度du,另ling一yi方fang麵mian增zeng加jia了le基ji線xian噪zao音yin
3)質(zhi)譜(pu)的(de)基(ji)線(xian)很(hen)多(duo)時(shi)候(hou)還(hai)跟(gen)你(ni)選(xuan)擇(ze)的(de)離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)有(you)關(guan)。比(bi)如(ru)你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou),基(ji)線(xian)就(jiu)低(di)些(xie)。你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)反(fan)應(ying)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou),離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)不(bu)要(yao)選(xuan)得(de)太(tai)寬(kuan),太(tai)寬(kuan)噪(zao)音(yin)就(jiu)高(gao)些(xie)
4)多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多
6、質譜維護經驗交流:做樣前-檢查氮氣,流動相,質譜儀的真空度,毛細管溫度…
1)最好不用直接進樣(容易汙染離子源)
2)做聯用時最好分流(a可以使用常規柱,b縮短分析時間,c 延長質量分析器壽命)
3)最好使用在線切換閥,降前每個樣品的前後1-2分鍾的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)
4)開始聯用前,直接運行質譜數分鍾,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒)
5)待機時將切換閥置於waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源
6)guanjiqianmaoxiguandewenduxianjiangxialai,wendingyiduanshijianhouzaiguanbidianyuan,bimianfengshantingzhizhuandonghoumaoxiguanwaiweidereliangxianglikuosan,rongyiyinqineibuxianlujidianziyuanqijianlaohuajiasu
7)每天清理毛細管口外部,擦洗幹淨,每次停機時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種
8)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶並聯,當然,一月不做一次的話就算了
9)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了
10)不要不經過柱子分離進行定量分析,結果不可靠(競爭性抑製目標分子離子化)
11)如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇
12)不要使用不揮發性鹽,如果使用揮發性鹽,但濃度不要超過20mmol/l
13)需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA
7、理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽,濃度不要超過20mmol/l。
對(dui)於(yu)不(bu)揮(hui)發(fa)性(xing)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan),如(ru)果(guo)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)的(de)話(hua)也(ye)可(ke)使(shi)用(yong),但(dan)一(yi)定(ding)要(yao)小(xiao)心(xin)。萬(wan)不(bu)得(de)已(yi)也(ye)不(bu)要(yao)用(yong),首(shou)先(xian)有(you)不(bu)揮(hui)發(fa)鹽(yan)是(shi)得(de)不(bu)到(dao)好(hao)的(de)離(li)子(zi)流(liu)的(de),其(qi)次(ci)鹽(yan)留(liu)在(zai)質(zhi)譜(pu)中(zhong)很(hen)難(nan)除(chu)掉(diao),除(chu)非(fei)停(ting)機(ji)清(qing)洗(xi),不(bu)然(ran)一(yi)直(zhi)會(hui)影(ying)響(xiang)其(qi)他(ta)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)。
可以找質譜友好的條件來做液質聯機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替,然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。
除了難揮發的鹽,三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質譜不好,液質聯用的流動相中應該避免。
文章(文字)來源:實驗之家。
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