1、質譜不出峰的可能原因？

答：

1）進樣係統與離子源沒連接或有漏液
2）六通閥漏液
3）霧化氣沒開
4）噴霧電壓沒有
5）離子進入分析器的離子通道堵塞

2
、如何根據樣品選擇離子源

？

3、等度還是梯度洗脫如何選擇？

4、氣質和液質係統對比

答：1）離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化
，氣相離子化。ESI利用離子蒸發，液相離子化。

2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性
，小分子化合物，且具有一定的揮發性；ESI 極性化合物和生物大分子。
3）流速不同。ESI一般流速較小，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大
，約0.2到2 mL/min。
4）多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子，所以不適合分析大分子
；ESI 能生成一係列多電荷離子，特別適用於蛋白，多肽類等生物分子。

6、CID和CAD區別
？

答：CID（collision-induced dissociation）
，碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象，一般是去除溶劑，如果電壓增大，也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD（collision-activated dissociation） 碰撞活化解離。做二級質譜時，選擇的母離子進入Q2後，碰撞活化產生子離子

，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例，CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體，CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說，在這裏的CID&CAD都是指氮氣。

7
、氮氣發生器該使用嗎
？

答：氮氣發生器的工作原理是分離空氣
，電解膜的負極側發生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體，在正極側還原，空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速

、有效分解麵的長度、電解電勢的強弱都有關係。這(zhe)種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法(fa)也(ye)決(jue)定(ding)了(le)氮(dan)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)不(bu)可(ke)能(neng)做(zuo)的(de)很(hen)高(gao)。加(jia)入(ru)電(dian)解(jie)質(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)提(ti)高(gao)水(shui)的(de)導(dao)電(dian)率(lv)，使(shi)電(dian)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)能(neng)順(shun)利(li)進(jin)行(xing)。發(fa)生(sheng)器(qi)對(dui)質(zhi)譜(pu)的(de)影(ying)響(xiang)有(you)一(yi)點(dian)常(chang)常(chang)被(bei)忽(hu)略(lve)，就(jiu)是(shi)發(fa)生(sheng)器(qi)內(nei)的(de)開(kai)關(guan)電(dian)源(yuan)工(gong)作(zuo)時(shi)會(hui)對(dui)電(dian)網(wang)電(dian)壓(ya)造(zao)成(cheng)一(yi)定(ding)的(de)幹(gan)擾(rao)（壓縮機的啟動和停止也會）。

8、串聯質譜如何定量
？

答：串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片
，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）調tiao諧xie化hua合he物wu的de一yi級ji質zhi譜pu條tiao件jian

，找zhao到dao母mu離li子zi的de最zui佳jia質zhi譜pu條tiao件jian。然ran後hou對dui母mu離li子zi進jin行xing打da碎sui，優you化hua碰peng撞zhuang能neng量liang
，得de到dao其qi特te征zheng性xing的de子zi離li子zi。最zui後hou利li用yong該gai質zhi譜pu條tiao件jian和he該gai母mu離li子zi->子離子對進行定量。

9、質量偏差怎麼辦
？

答：質譜的質量數偏了，說明你的儀器該校正了
，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。

10、如何更換機械泵油
？

答：一般3個月到半年更換一次泵油

，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候

，先開啟振氣閥5-10分(fen)鍾(zhong)，待(dai)將(jiang)泵(beng)內(nei)沉(chen)澱(dian)振(zhen)起(qi)後(hou)
，關(guan)閉(bi)振(zhen)氣(qi)閥(fa)，同(tong)時(shi)關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)。打(da)開(kai)泵(beng)下(xia)的(de)泵(beng)油(you)排(pai)放(fang)閥(fa)門(men)

，放(fang)掉(diao)舊(jiu)油(you)。如(ru)果(guo)泵(beng)油(you)已(yi)經(jing)很(hen)髒(zang)，則(ze)可(ke)取(qu)少(shao)許(xu)新(xin)油(you)清(qing)洗(xi)泵(beng)後(hou)放(fang)掉(diao)再(zai)注(zhu)入(ru)新(xin)油(you)。

11、產生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除
？

答：多通道掃描（MRM）時

，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結束後，碰裝室裏的離子來不及清除，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。
可能的消除方法：
1）選擇特異的子離子（特別是在用穩定同位素內標時）
2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）
3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”

12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼？ 

答：zhenduansepuzhushifoucunzailiushiwentidefangfashidiyicizaifangfatiaojianxiaanzhuangsepuzhushi
，zuoyicikongbaiseputu，ranhoujiangzuijindeyunxinghekongbaiyunxingseputuduibi。ruguozaikongbaiyunxingzhongchanshenglehenduofeng，zesepuzhuxingnenggaibian
，zhekenengshiyouyuzaiqizhonghanyouyangqi，yekenengshiyouyuyangpincanliu。ruguoyou GC-MS
，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。

13、譜圖為什麼隻有溶劑峰

答：可能有以下原因

1）進樣針損壞

2）載氣流速太低

3）樣品濃度太低

4）樣品被柱或進樣器襯套吸附

14、質譜基線高是什麼原因？

答：質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候
，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候
，噪音更大些。
2）檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)越(yue)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)，噪(zao)音(yin)應(ying)該(gai)越(yue)高(gao)。如(ru)果(guo)質(zhi)譜(pu)的(de)汙(wu)染(ran)比(bi)較(jiao)嚴(yan)重(zhong)時(shi)，基(ji)線(xian)肯(ken)定(ding)比(bi)較(jiao)高(gao)。比(bi)如(ru)離(li)子(zi)阱(jing)檢(jian)測(ce)器(qi)，用(yong)得(de)久(jiu)了(le)，阱(jing)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)就(jiu)會(hui)增(zeng)多(duo)
，一(yi)方(fang)麵(mian)降(jiang)低(di)了(le)質(zhi)譜(pu)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)
，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)增(zeng)加(jia)了(le)基(ji)線(xian)噪(zao)音(yin)。
3）zhipudejixianhenduoshihouhaigennixuanzedelizikuanduyouguan。biruzuoxuanzelizisaomiaodeshihou
，jixianjiudixie。zuoxuanzefanyingsaomiaodeshihou，lizikuandubuyaoxuandetaikuan，taikuanzaoyinjiugaoxie。
4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

15、介紹些質譜相關的使用經驗吧！

1）最好不用直接進樣（容易汙染離子源）。
2）做聯用時最好分流（縮短分析時間、延長質量分析器壽命）。
3）最好使用在線切換閥
，將每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。
4）開始聯用前
，直接運行質譜數分鍾
，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值。
5）待機時將切換閥置於waste
，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6）guanjiqianmaoxiguandewenduxianjiangxialai
，wendingyiduanshijianhouzaiguanbidianyuan，bimianfengshantingzhizhuandonghoumaoxiguanwaiweidereliangxianglikuosan

，rongyiyinqineibuxianlujidianziyuanqijianlaohuajiasu。
7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，可將兩個鋼瓶並聯。
8）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則可能會影響標準曲線。
9）如果是負離子檢測的話
，可以向流動相中加入少量異丙醇。

10）理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽。如果需要
，盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽
，濃度不要超過20mmol/L。對dui於yu不bu揮hui發fa性xing的de緩huan衝chong鹽yan，如ru果guo你ni的de儀yi器qi有you吹chui掃sao捕bu集ji的de話hua也ye可ke使shi用yong，但dan一yi定ding要yao小xiao心xin。萬wan不bu得de已yi也ye不bu要yao用yong，首shou先xian有you不bu揮hui發fa鹽yan是shi得de不bu到dao好hao的de離li子zi流liu的de，其qi次ci鹽yan留liu在zai質zhi譜pu中zhong很hen難nan除chu掉diao，除chu非fei停ting機ji清qing洗xi，不bu然ran一yi直zhi會hui影ying響xiang其qi他ta樣yang品pin的de分fen析xi。可ke以yi找zhao質zhi譜pu友you好hao的de條tiao件jian來lai做zuo液ye質zhi聯lian機ji
，例li如ru色se譜pu條tiao件jian為wei20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發的鹽，三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA
，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。 

11）需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸
，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

12）胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易衝洗幹淨
，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰。

13）酸(suan)性(xing)物(wu)質(zhi)適(shi)合(he)做(zuo)負(fu)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)，所(suo)以(yi)流(liu)動(dong)相(xiang)偏(pian)堿(jian)性(xing)較(jiao)合(he)適(shi)
，促(cu)使(shi)其(qi)解(jie)離(li)
，堿(jian)性(xing)物(wu)質(zhi)適(shi)合(he)做(zuo)正(zheng)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)，流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)適(shi)當(dang)的(de)加(jia)入(ru)酸(suan)

，促(cu)使(shi)其(qi)形(xing)成(cheng)正(zheng)離(li)子(zi)，流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)適(shi)當(dang)加(jia)一(yi)些(xie)醋(cu)酸(suan)鈉(na)（或者醋酸銨）
，可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。