初學氣相色譜時
，容易犯的哪些低級操作錯誤
？

一
、進樣速度慢

進樣速度較慢，易造成峰拖尾。氣相色譜手動進樣時進樣針要快進、快注

、快出，這樣才能最大保證譜圖峰形標準
，重複性好。

二、不能及時維護儀器

1.未及時更換進樣墊，會造成隔墊漏氣，輕則影響分析結果
，重則損壞儀器。

2.未及時更換氣化襯管

，會造成分析結果不準確、分析結果重複性差，嚴重時汙染色譜柱。

三

、載氣操作失誤

1.打開儀器時沒有提前打開載氣閥門、通入載氣。輕則儀器不能正常使用

，重則損壞儀器；

2.儀器進行進樣口維護、更換色譜柱
、關機時，不執行正確的關機步驟
，造成載氣泄露；

3.儀器關機後忘記關閉燃燒氣
，檢測器溫度降低後使得檢測器積水
，損壞儀器。

如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？

氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，分析時
，主要會對分析對象、色譜柱、檢(jian)測(ce)器(qi)和(he)色(se)譜(pu)圖(tu)造(zao)成(cheng)影(ying)響(xiang)，影(ying)響(xiang)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，以(yi)及(ji)結(jie)果(guo)分(fen)析(xi)，因(yin)此(ci)所(suo)以(yi)氣(qi)體(ti)在(zai)進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)前(qian)要(yao)嚴(yan)格(ge)淨(jing)化(hua)
，保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)純(chun)度(du)。

儀器工作過程中的排空氣體（隔墊吹掃氣、分流放空口
、檢測器放空口和載氣），是否要接到室外

，視其對室內環境及安全的影響而定，以及可燃性氣體的使用，安全考慮應該是在第一位的。

為了保證所用氣體的純化效果和使用安全，需要從氣源、使用過程以及尾氣排放多方麵考慮。

caiyongshenmeyangdeqiyuan，shiyonggaoyagangpinghaishiqitifashengqi，yaojutifenxi。yibanqitichangnengbaozhenggongqidezhiliang
，chengbenyexiangduijiaodi，qieshiyanshigenghuangangpingfangbian，zuihaoshiyonggangping。ruguoshiyongqingqigangping，yingfangzaishiwaihuoduliqitijianyiquebaoanquan
；如果實驗室換氣頻繁或者存放不方便，推薦使用氣體發生器。

shiyongguochengzhong，youyukongqiyasuojizhijieyasuoshiyanshikongqi
，yaobaozhengqitidechunhuaxiaoguo，shouxianyaobaozhengshiyanshidehuanjingqingjie，youxieyasuojikenenghuibayoudairuqiti，yinciyasuokongqishiyongqianjiyaochushuizhengqihaiyaochuyoujizazhi。qingqifashengqihedanqifashengqi
，yaozhuyisuoyongshijidechunduyijiguanlushifoulouqi，shuizhengqishiqizhuyaozazhi。

為wei除chu去qu氣qi體ti中zhong的de雜za質zhi
，要yao在zai氣qi源yuan和he儀yi器qi之zhi間jian連lian接jie淨jing化hua裝zhuang置zhi。如ru分fen子zi篩shai或huo活huo性xing炭tan吸xi附fu除chu去qu低di分fen子zi有you機ji化hua合he物wu，用yong變bian色se矽gui膠jiao除chu去qu水shui蒸zheng氣qi。淨jing化hua用yong的de分fen子zi篩shai、活(huo)性(xing)炭(tan)和(he)矽(gui)膠(jiao)，經(jing)過(guo)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian)後(hou)，要(yao)注(zhu)意(yi)檢(jian)查(zha)和(he)更(geng)換(huan)

，更(geng)換(huan)後(hou)的(de)填(tian)料(liao)可(ke)以(yi)重(zhong)新(xin)活(huo)化(hua)繼(ji)續(xu)使(shi)用(yong)

，但(dan)是(shi)要(yao)注(zhu)意(yi)除(chu)去(qu)填(tian)料(liao)中(zhong)的(de)粉(fen)末(mo)
，避(bi)免(mian)堵(du)塞(sai)氣(qi)路(lu)。

為保證氣體的使用安全，還需要考慮廢氣（放空氣體）的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測器放空口等管路應盡量接到室外（使用氫氣為載氣時，則必須接到室外），避免有毒有害物質汙染室內空氣，危害操作人員健康，同時也考慮氫氣作載氣時的安全問題。

色譜柱汙染有哪些現象
？如何處理？

可以從以下幾方麵進行排查：

下(xia)麵(mian)處(chu)理(li)步(bu)驟(zhou)中(zhong)每(mei)一(yi)個(ge)提(ti)到(dao)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)
，均(jun)是(shi)用(yong)汙(wu)染(ran)前(qian)出(chu)峰(feng)正(zheng)常(chang)的(de)試(shi)樣(yang)作(zuo)為(wei)分(fen)析(xi)對(dui)象(xiang)
，每(mei)次(ci)分(fen)析(xi)不(bu)少(shao)於(yu)兩(liang)個(ge)平(ping)行(xing)樣(yang)，以(yi)真(zhen)實(shi)反(fan)映(ying)排(pai)查(zha)步(bu)驟(zhou)的(de)效(xiao)果(guo)。如(ru)果(guo)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)時(shi)問(wen)題(ti)有(you)所(suo)減(jian)輕(qing)
，則(ze)需(xu)要(yao)多(duo)次(ci)重(zhong)複(fu)進(jin)樣(yang)以(yi)最(zui)終(zhong)確(que)認(ren)。

（1）維護進樣口

更換新的進樣墊
、氣化襯管，進樣口溫度升高30～50℃。分析樣品後如果仍出現相同的雜峰，進行下一步。

（2）色譜柱再生

如果色譜柱是毛細柱，則將進樣口端截去15cm左右
；如果是填充柱
，卸下進樣口端，檢查填充柱內的石英棉是否有明顯汙染的痕跡。

色譜柱檢查完後進行高溫老化，溫度設定在高於使用溫度30～50℃以上，如果超出允許使用溫度
，則設定在最高使用溫度以下10℃。設定合適的程序升溫方法，老化3～5個小時。

老化後問題仍不能解決的話需要清洗進樣口，分流進樣口還需要清洗分流流路。因為清洗工作需要將進樣口、色譜柱拆卸下來，用大量溶劑清洗
，最好谘詢廠家工程師。

進(jin)樣(yang)口(kou)清(qing)洗(xi)後(hou)汙(wu)染(ran)仍(reng)然(ran)不(bu)能(neng)解(jie)決(jue)，可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)溶(rong)劑(ji)清(qing)洗(xi)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)方(fang)法(fa)。因(yin)為(wei)溶(rong)劑(ji)清(qing)洗(xi)色(se)譜(pu)柱(zhu)需(xu)要(yao)專(zhuan)用(yong)工(gong)具(ju)，操(cao)作(zuo)也(ye)不(bu)簡(jian)單(dan)
，有(you)條(tiao)件(jian)的(de)話(hua)更(geng)換(huan)一(yi)根(gen)正(zheng)常(chang)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)也(ye)是(shi)快(kuai)速(su)排(pai)除(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)否(fou)汙(wu)染(ran)的(de)方(fang)法(fa)。

下麵附上溶劑清洗色譜柱的部分知識
，供學習參考。

用溶劑清洗毛細管色譜柱的方法
，包括將要清洗的色譜柱從GC上卸下來，並將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會連接到有壓力的氣源(N2或He)
，壓(ya)力(li)會(hui)強(qiang)製(zhi)溶(rong)劑(ji)流(liu)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)。汙(wu)染(ran)物(wu)會(hui)溶(rong)解(jie)在(zai)溶(rong)劑(ji)中(zhong)，並(bing)隨(sui)溶(rong)劑(ji)反(fan)衝(chong)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)。然(ran)後(hou)將(jiang)溶(rong)劑(ji)吹(chui)掃(sao)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)
，並(bing)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)行(xing)適(shi)當(dang)的(de)老(lao)化(hua)。 

任ren何he可ke溶rong於yu清qing洗xi溶rong劑ji的de殘can留liu物wu就jiu會hui從cong色se譜pu柱zhu中zhong去qu除chu。如ru果guo儀yi器qi分fen析xi未wei卸xie下xia色se譜pu柱zhu，就jiu注zhu入ru大da量liang溶rong劑ji，是shi起qi不bu到dao徹che底di清qing洗xi色se譜pu柱zhu的de作zuo用yong的de，也ye不bu能neng從cong色se譜pu柱zhu中zhong去qu除chu所suo有you汙wu染ran物wu。毛mao細xi管guanGC色譜柱必須具有鍵合和交聯的固定相才可以使用溶劑進行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會嚴重損壞色譜柱。 

建議使用甲醇
、二氯甲烷和正己烷，它們在大多數情況下效果不錯。可使用丙酮代替二氯甲烷
，以避免使用含氯溶劑。

哪些原因會造成GC柱箱溫度不能就緒？

氣相色譜儀柱箱溫度不能平衡或者平衡時間長一般可以從三個方麵排查：

一

、看柱箱設定溫度和環境溫度的溫度差

一般色譜儀要求柱箱溫度下限為室溫+5℃，一般在使用時將柱箱程序升溫或使用溫度下限設置為室溫10℃以上
，這樣能夠保證控溫正常。當柱箱溫度設定接近室溫時，因為熱平衡的原因

，柱箱溫度需要很長時間才能平衡、甚至不能平衡。

對於這個原因，可以通過修改柱箱溫度設置的方式進行排除和解決。

二、柱箱控溫問題

柱箱中
，一般在色譜柱後側
、散san熱re風feng扇shan前qian麵mian有you一yi個ge鉑bo電dian阻zu，用yong於yu檢jian測ce柱zhu箱xiang溫wen度du，當dang鉑bo電dian阻zu上shang麵mian有you積ji塵chen或huo者zhe出chu現xian故gu障zhang後hou，有you可ke能neng導dao致zhi測ce量liang不bu準zhun，進jin而er柱zhu箱xiang控kong溫wen不bu好hao。不bu過guo這zhe種zhong問wen題ti導dao致zhi的de柱zhu箱xiang溫wen度du不bu能neng就jiu緒xu的de可ke能neng較jiao小xiao。

三、色譜柱箱後開門控製故障

色(se)譜(pu)柱(zhu)箱(xiang)背(bei)部(bu)有(you)一(yi)個(ge)散(san)熱(re)後(hou)開(kai)門(men)，通(tong)過(guo)電(dian)機(ji)調(tiao)整(zheng)後(hou)開(kai)門(men)開(kai)度(du)與(yu)柱(zhu)箱(xiang)加(jia)熱(re)控(kong)製(zhi)係(xi)統(tong)配(pei)合(he)
，來(lai)完(wan)成(cheng)柱(zhu)箱(xiang)內(nei)熱(re)平(ping)衡(heng)。當(dang)後(hou)開(kai)門(men)電(dian)機(ji)調(tiao)節(jie)出(chu)現(xian)故(gu)障(zhang)

，或(huo)者(zhe)柱(zhu)箱(xiang)後(hou)開(kai)門(men)被(bei)卡(ka)住(zhu)時(shi)
，會(hui)造(zao)成(cheng)溫(wen)控(kong)程(cheng)序(xu)執(zhi)行(xing)失(shi)效(xiao)或(huo)執(zhi)行(xing)不(bu)到(dao)位(wei)
，進(jin)而(er)導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)箱(xiang)溫(wen)度(du)無(wu)法(fa)就(jiu)緒(xu)的(de)故(gu)障(zhang)。

如果是後開門電機故障，需要進行更換。大部分色譜廠家
，需要工程師上門處理這種問題。

進樣口溫度對柱頂端確實有一點影響，但對色譜柱整體影響不大。300多度的物質用溶劑稀釋後進樣，進樣口溫度約在280-320℃範圍即可。

色(se)譜(pu)柱(zhu)所(suo)說(shuo)明(ming)的(de)最(zui)高(gao)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)是(shi)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)耐(nai)受(shou)溫(wen)度(du)。進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)時(shi)，會(hui)使(shi)得(de)安(an)裝(zhuang)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)內(nei)的(de)那(na)一(yi)段(duan)色(se)譜(pu)柱(zhu)固(gu)定(ding)相(xiang)流(liu)失(shi)，也(ye)就(jiu)是(shi)幾(ji)厘(li)米(mi)到(dao)十(shi)幾(ji)厘(li)米(mi)的(de)長(chang)度(du)
，這(zhe)一(yi)段(duan)對(dui)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)整(zheng)體(ti)的(de)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)不(bu)會(hui)有(you)什(shen)麼(me)影(ying)響(xiang)。

如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度
？

氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中

，應注意柱溫的選擇
，因為柱溫關係到：

一、色譜柱固定液的壽命

若(ruo)柱(zhu)溫(wen)高(gao)於(yu)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)最(zui)高(gao)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)
，則(ze)會(hui)造(zao)成(cheng)固(gu)定(ding)液(ye)隨(sui)載(zai)氣(qi)流(liu)失(shi)，不(bu)但(dan)影(ying)響(xiang)柱(zhu)的(de)壽(shou)命(ming)，而(er)且(qie)固(gu)定(ding)液(ye)隨(sui)載(zai)氣(qi)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)，將(jiang)汙(wu)染(ran)檢(jian)測(ce)器(qi)，影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)。

二、分離效能和分析時間

若柱溫過高了
，會使各組分的分配係數變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質速率顯著降低
，柱效能下降，而且會延長分析時間。

三


、化合物保留時間

柱溫越高，出峰越快
，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%
，則組分的保留時間變化20%。

四、色譜峰峰形

柱溫升高，正常情況下會導致半峰寬變窄
，峰高變高，峰麵積不變。但是組分峰高變高

，以峰高進行定量時分析結果可能產生變化；反之柱溫降低
，則相反。

所以在柱溫選擇時需要從以下幾方麵出發：

首先，應保證柱溫不高於固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度）
，避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；

其qi次ci，選xuan擇ze合he適shi的de柱zhu溫wen
，柱zhu溫wen的de選xuan擇ze應ying使shi難nan分fen離li的de兩liang組zu分fen達da到dao預yu期qi的de分fen離li效xiao果guo，峰feng形xing正zheng常chang而er分fen析xi時shi間jian又you不bu長chang為wei宜yi，一yi般ban柱zhu溫wen應ying比bi試shi樣yang中zhong各ge組zu分fen的de平ping均jun沸fei點dian低di20-30℃，通(tong)過(guo)試(shi)驗(yan)決(jue)定(ding)。對(dui)於(yu)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)較(jiao)寬(kuan)的(de)試(shi)樣(yang)
，應(ying)采(cai)用(yong)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)

，按(an)預(yu)定(ding)的(de)加(jia)熱(re)速(su)度(du)隨(sui)時(shi)間(jian)呈(cheng)線(xian)性(xing)或(huo)非(fei)線(xian)性(xing)地(di)增(zeng)加(jia)溫(wen)度(du)。一(yi)般(ban)升(sheng)溫(wen)速(su)度(du)是(shi)呈(cheng)線(xian)性(xing)的(de)。
最後，特別是要保證儀器柱溫控製的穩定性、均勻性，以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃
，有些廠家的可達到±0.01℃。