一、進樣應注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次, 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指 10ul 注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填tian充chong柱zhu有you卡ka套tao密mi封feng和he墊dian片pian密mi封feng,卡ka套tao分fen三san種zhong,金jin屬shu卡ka套tao,塑su料liao卡ka套tao,石shi墨mo卡ka套tao,安an裝zhuang時shi不bu易yi擰ning的de太tai緊jin。墊dian片pian式shi密mi封feng每mei次ci按an裝zhuang色se譜pu柱zhu都dou要yao換huan新xin的de墊dian片pian(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)安(an)裝(zhuang)插(cha)入(ru)的(de)長(chang)度(du)要(yao)根(gen)據(ju)儀(yi)器(qi)的(de)說(shuo)明(ming)書(shu)而(er)定(ding),不(bu)同(tong)的(de)色(se)譜(pu)汽(qi)化(hua)室(shi)結(jie)構(gou)不(bu)同(tong),所(suo)以(yi)插(cha)進(jin)的(de)長(chang)度(du)也(ye)不(bu)同(tong)。需(xu)要(yao)說(shuo)明(ming)的(de)如(ru)果(guo)你(ni)用(yong)毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)采(cai)用(yong)不(bu)分(fen)流(liu),汽(qi)化(hua)室(shi)采(cai)用(yong)填(tian)充(chong)柱(zhu)接(jie)口(kou)這(zhe)時(shi)與(yu)汽(qi)化(hua)室(shi)連(lian)接(jie)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)不(bu)能(neng)探(tan)進(jin)太(tai)多(duo),略(lve)超(chao)出(chu)卡(ka)套(tao)即(ji)可(ke)。
三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的比例應 1 : 10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du急ji劇ju下xia降jiang,在zai使shi用yong色se譜pu時shi別bie的de條tiao件jian不bu變bian的de情qing況kuang下xia,靈ling敏min度du下xia降jiang要yao檢jian查zha一yi下xia氫qing氣qi和he空kong氣qi流liu速su。氫qing氣qi和he空kong氣qi有you一yi種zhong氣qi體ti不bu足zu點dian火huo時shi發fa出chu“砰”的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
四、使用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。 3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
五、如何判斷 FID 檢測器是否點著火 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光麵的扳手湊近檢測器出口,觀察其表麵有無水汽凝結。
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 進樣時感覺特別容易,用 TCD 檢jian測ce器qi不bu進jin樣yang時shi記ji錄lu儀yi上shang有you規gui則ze小xiao峰feng出chu現xian,說shuo明ming密mi封feng墊dian漏lou氣qi該gai更geng換huan。更geng換huan密mi封feng墊dian不bu要yao擰ning的de太tai緊jin,一yi般ban更geng換huan時shi都dou是shi在zai常chang溫wen,溫wen度du升sheng高gao後hou會hui更geng緊jin,密mi封feng墊dian擰ning的de太tai緊jin會hui造zao成cheng進jin樣yang困kun難nan,常chang常chang會hui把ba注zhu射she器qi針zhen頭tou弄nong彎wan。
七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一麵有一層膜,使用時帶膜的麵朝下。
八、怎樣防止進樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:
1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。
2. 位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
3. 注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。
4. yinweizhusheqineibiyouwuran,zhusheshijiangzhengantuiwan。zhusheqiyongyiduanshijianjiuhuifaxianzhenguanneikaojindingbuyouyixiaoduanheidedongxi,zheshixiyangzhushegandaochili。qingxifangfajiangzhenganbachu,zhuruyidianshui,jiangzhenganchadaoyouwurandeweizhifanfutuila,yicibuxingzaizhurushuizhidaojiangwuranwunongdiao,zheshinihuikandaozhusheqineideshuibiandehunzhuo,jiangzhenganbachuyonglvzhicayixia,zaiyongjiujingxijici。fenxideyangpinweirongjirongjiedegutiyangshi,jinwanyangyaojishiyongrongjixizhusheqi。
5. 進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎的,隻要你進樣熟練了自然就快了。
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