1、吸收波長(分析線)的選擇:
通常選用共振吸收線為分析線,測量高含量元素時,可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的213.9nm波長,但當Zn的含量高時,為保證工作曲線的線性範圍,可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位於200nm以下的遠紫外區,火焰組分對其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由於共振線184.9nm會被空氣強烈吸收,隻能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準直
在分析之前,必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為最佳狀態,保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)影(ying)響(xiang)光(guang)譜(pu)通(tong)帶(dai)寬(kuan)度(du)與(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)接(jie)受(shou)的(de)能(neng)量(liang)。調(tiao)節(jie)不(bu)同(tong)的(de)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du),測(ce)定(ding)吸(xi)光(guang)度(du)隨(sui)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)而(er)變(bian)化(hua),當(dang)有(you)其(qi)它(ta)譜(pu)線(xian)或(huo)非(fei)吸(xi)收(shou)光(guang)進(jin)入(ru)光(guang)譜(pu)通(tong)帶(dai)時(shi),吸(xi)光(guang)度(du)將(jiang)立(li)即(ji)減(jian)少(shao)。不(bu)引(yin)起(qi)吸(xi)光(guang)度(du)減(jian)少(shao)的(de)最(zui)大(da)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du),即(ji)為(wei)應(ying)選(xuan)取(qu)得(de)適(shi)合(he)狹(xia)縫(feng)寬(kuan)度(du)。對(dui)於(yu)譜(pu)線(xian)簡(jian)單(dan)的(de)元(yuan)素(su),如(ru)堿(jian)金(jin)屬(shu)、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩定性。對譜線複雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進入檢測器,來提高靈敏度,改善標準曲線的線性關係。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度
銳rui線xian光guang源yuan的de光guang束shu通tong過guo火huo焰yan的de不bu同tong部bu位wei時shi對dui測ce定ding的de靈ling敏min度du和he穩wen定ding性xing有you一yi定ding影ying響xiang,為wei保bao證zheng測ce定ding的de靈ling敏min度du高gao應ying使shi光guang源yuan發fa出chu的de銳rui線xian光guang通tong過guo火huo焰yan中zhong基ji態tai原yuan子zi密mi度du最zui大da的de“中間薄層區”。這個區的火焰比較穩定,幹擾也少,約位於燃燒器狹縫口上方20mm-30mmfujin。tongguoshiyanlaixuanzeshidangderanshaoqigaodu,fangfashiyongyigudingnongduderongyepenwu,zaihuanhuanshangxiayidongranshaoqizhidaoxiguangdudazuidazhi,cishideweizhijiweizuijiaranshaoqigaodu。ciwairanshaoqiyekeyizhuandong,dangqifengkouyuguangzhouyizhishi(0)由最高靈敏度。當欲測試樣濃度高時,可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇
a、預熱時間:
dengdianranhou,youyuyinjishourezhengfachanshengyuanzizhengqi,qifushederuixianguangjingguodengneiyuanzizhengqizaiyoushiyingchuangshechu。shiyongshiweishifashedegongzhenxianwending,bixuduidengjinxingyure,yishidengneiyuanzizhengqicengdefenbujizhengqihouduhengding,zheyanghuishidengneiyuanzizhengqichanshengdezixishouhefashedegongzhenxiandeqiangduwending。tongchangduiyudanguangshuyiqi,dengyureshijianyingzai30分(fen)鍾(zhong)以(yi)上(shang),才(cai)能(neng)達(da)到(dao)輻(fu)射(she)的(de)銳(rui)性(xing)光(guang)穩(wen)定(ding)。對(dui)雙(shuang)光(guang)束(shu)儀(yi)器(qi),由(you)於(yu)參(can)比(bi)光(guang)束(shu)和(he)測(ce)量(liang)光(guang)束(shu)的(de)強(qiang)度(du)同(tong)時(shi)變(bian)化(hua),其(qi)比(bi)值(zhi)恒(heng)定(ding),能(neng)使(shi)基(ji)線(xian)很(hen)快(kuai)穩(wen)定(ding)。空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)使(shi)用(yong)前(qian),若(ruo)在(zai)施(shi)加(jia)1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h,並定期活化,可增加使用壽命。
b、工作電流:
元(yuan)素(su)燈(deng)本(ben)身(shen)質(zhi)量(liang)好(hao)壞(huai)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)的(de)靈(ling)敏(min)度(du),及(ji)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)線(xian)性(xing)。有(you)的(de)燈(deng)背(bei)景(jing)過(guo)大(da)而(er)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)使(shi)用(yong)。燈(deng)在(zai)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)會(hui)在(zai)燈(deng)管(guan)中(zhong)釋(shi)放(fang)出(chu)微(wei)量(liang)氫(qing)氣(qi),而(er)氫(qing)氣(qi)發(fa)射(she)的(de)光(guang)是(shi)連(lian)續(xu)光(guang)譜(pu),稱(cheng)之(zhi)為(wei)燈(deng)的(de)背(bei)景(jing)發(fa)射(she)。當(dang)關(guan)閉(bi)光(guang)閘(zha)調(tiao)零(ling),然(ran)後(hou)打(da)開(kai)光(guang)閘(zha),改(gai)變(bian)波(bo)長(chang),使(shi)之(zhi)離(li)開(kai)發(fa)射(she)的(de)波(bo)長(chang),在(zai)沒(mei)有(you)發(fa)射(she)線(xian)的(de)地(di)方(fang),如(ru)仍(reng)有(you)讀(du)數(shu)這(zhe)就(jiu)是(shi)背(bei)景(jing)連(lian)續(xu)光(guang)譜(pu)。背(bei)景(jing)讀(du)數(shu)不(bu)應(ying)大(da)於(yu)5%,較好的燈,此值應小於1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。
燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩定性和銳性光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳性光譜線窄、使測量靈敏度高,但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪音、降低信噪比;ruodengdianliuguoda,huishifushedeguangpuchanshengrebiankuanhepengzhuangbiankuan,dengneizixishouzengda,shifusheruixianguangdeqiangduxiajiang,beijingzengda,shilingminduxiajiang,haihuijiakuaidengneiduoxingqitidexiaohao,suoduandengdeshiyongshouming。kongxinyinjidengshangdoubiaoyouzuidashiyongdianliu(額定電流,約為5-10mA),對大多數元素,日常分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對於高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對於低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、镓等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。
6、測器光電倍增管工作條件的選擇:
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3範圍內。增加付高壓能提高靈敏度,噪音增大,穩定性差;降低負高壓,會使靈敏度降低,提高信噪比,改善測定的穩定性,並能延長光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器操作條件的選擇:
1)進樣量:
選擇可調進樣量霧化器,可根據樣品的黏度選擇進樣量,提高測量的靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不便於測量;jinyangliangguoda,zaihuoyanyuanzihuafazhong,duihuoyanchanshenglengquexiaoying,zaishimoluyuanzihuafazhong,huizengjiachucandekunnan。zaishijigongzuozhong,yingcedingxiguangdusuijinyangliangdebianhua,dadaozuimanyidexiguangdudejinyangliang,jiweiyingxuanzedejinyangliang。
2)原子化條件的選擇
a、火焰原子化法
在火焰原子化法中,火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。
火焰類型的選擇原則:
對低、中溫元素(易電離、易揮發),如堿金屬和部分堿土金屬及易於硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位於短波區(200nm以下),使用空氣-氫火焰對其餘多數元素,多采用空氣-乙炔火焰(背景幹擾低)火焰性質的選擇
調節燃氣和助燃氣的比例,可獲得所需性質的火焰。
對於確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰(燃氣量大於化學及量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰(燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近)或氧化性火焰(燃氣量小於化學計量)。
b、石墨爐原子化法:
在石墨爐原子化法中,合理選擇幹燥、灰化、yuanzihuajichucanwenduyushijianshishifenzhongyaode。ganzaoyingzaishaodiyurongjifeidiandewenduxiajinxing,yifangzhishijifeijian。huihuademudeshichuqujitihejuwaizufen,zaibaozhengbeiceyuansumeiyousunshideqiantixiajinkenengshiyongjiaogaodehuihuawendu。yuanzihuawendudexuanzeyuanzeshi,xuanyongdadaozuidaxishouxinhaodezuidiwenduzuoweiyuanzihuawendu。yuanzihuashijiandexuanze,yingyibaozhengwanquanyuanzihuaweizhun。zaiyuanzihuajieduantingzhitongbaohuqi,yiyanchangziyouyuanzizaishimoluzhongdetingliushijian。chucandemudeshiweilexiaochucanliuwuchanshengdejiyixiaoying,chucanwenduyinggaoyuyuanzihuawendu.
惰性氣體
原(yuan)子(zi)化(hua)時(shi)常(chang)采(cai)用(yong)氬(ya)氣(qi)和(he)氮(dan)氣(qi)作(zuo)為(wei)保(bao)護(hu)氣(qi),氬(ya)氣(qi)比(bi)氮(dan)氣(qi)更(geng)好(hao)。氬(ya)氣(qi)作(zuo)為(wei)載(zai)氣(qi)通(tong)入(ru)石(shi)墨(mo)管(guan)中(zhong),一(yi)方(fang)麵(mian)將(jiang)已(yi)氣(qi)化(hua)的(de)樣(yang)品(pin)帶(dai)走(zou),另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)可(ke)保(bao)護(hu)石(shi)墨(mo)管(guan)不(bu)致(zhi)因(yin)高(gao)溫(wen)灼(zhuo)燒(shao)被(bei)氧(yang)化(hua)。通(tong)常(chang)儀(yi)器(qi)都(dou)采(cai)用(yong)石(shi)墨(mo)管(guan)內(nei)、外單獨供氣,管外供氣連續的且流量大,管內供氣小並可在原子化期間中斷。
最佳灰化溫度和最佳原子化時間
幹燥時間常選擇100℃,時間為60S。灰化階段為除去基體組分,以減少共存元素的幹擾,通過繪製吸光度A與灰化溫度t的關係來確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當吸光度A下降時對應的較高溫度即為最佳灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過繪製吸光度A與原子化溫度t的關係來確定,對多數元素來講,當曲線上升至平頂形時,與最大A值(zhi)對(dui)應(ying)的(de)溫(wen)度(du)就(jiu)是(shi)最(zui)佳(jia)原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)。在(zai)每(mei)個(ge)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu)後(hou),可(ke)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)使(shi)石(shi)墨(mo)爐(lu)的(de)溫(wen)度(du)上(shang)升(sheng)至(zhi)最(zui)高(gao),空(kong)燒(shao)一(yi)次(ci)石(shi)墨(mo)管(guan),燃(ran)盡(jin)殘(can)留(liu)樣(yang)品(pin),以(yi)實(shi)現(xian)高(gao)溫(wen)淨(jing)化(hua)。
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