水質 鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法

GB 11905—89

 

 

引言

本標準等效采用國際標準ISO 7980-1986《水質－鈣和鎂的測定－原子吸收分光光度法》。

1 主題內容與適用範圍

1.1主題內容

本標準規定了測定水中鈣和鎂的原子吸收分光光度法。

1.2適用範圍

本標準適用於測定地下水
，地麵水和廢水中的鈣、鎂。本標準適用的校準溶液濃度範圍（見表1）與儀器的特性有關，隨著儀器的參數變化而變化。通過樣品的濃縮和稀釋還可使測定實際樣品濃度範圍得到擴展。

表1 測定範圍及最低檢出濃度 mg／L

元素最低檢出濃度測定範圍

鈣0.020.1～6.0

鎂0.0020.01～0.6

 

1.3幹擾

原子吸收法測定鈣鎂的主要幹擾有鋁、硫酸鹽
、磷酸鹽、矽酸鹽等
，它們能抑製鈣、鎂的原於化，產生幹擾，可加入鍶、鑭(lan)或(huo)其(qi)它(ta)釋(shi)放(fang)劑(ji)來(lai)消(xiao)除(chu)幹(gan)擾(rao)。火(huo)焰(yan)條(tiao)件(jian)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)著(zhe)測(ce)定(ding)靈(ling)敏(min)度(du)，必(bi)須(xu)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)乙(yi)炔(que)量(liang)和(he)火(huo)焰(yan)觀(guan)測(ce)高(gao)度(du)。試(shi)樣(yang)需(xu)檢(jian)查(zha)是(shi)否(fou)有(you)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou)，如(ru)有(you)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou)應(ying)予(yu)以(yi)校(xiao)正(zheng)。

2 定義

2.1可濾態鈣、鎂：未酸化的樣品中能通過0.45?m濾膜的鈣鎂成分。

2.2不可濾態鈣
、鎂總量：未經過濾的樣品經消解後測得的鈣
、鎂濃度，或樣品中可濾態和不可濾態兩部分鈣、鎂濃度總和。

3 原理

將試液噴入火焰中。使鈣、鎂(mei)原(yuan)子(zi)化(hua)
，在(zai)火(huo)焰(yan)中(zhong)形(xing)成(cheng)的(de)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)對(dui)特(te)征(zheng)譜(pu)線(xian)產(chan)生(sheng)選(xuan)擇(ze)性(xing)吸(xi)收(shou)。由(you)測(ce)得(de)的(de)樣(yang)品(pin)吸(xi)光(guang)度(du)和(he)校(xiao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao)
，確(que)定(ding)樣(yang)品(pin)中(zhong)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)濃(nong)度(du)。選(xuan)用(yong)

422.7nm共振線的吸收測定鈣，用285.2nm共振線的吸收測定鎂。

4 試劑

除另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

4.1 硝酸（HNO3）
，P＝1.40g／mL。

4.2 高氯酸（HClO4），P＝1.68g／mL，優級純。

4.3 硝酸溶液，1＋1。

4.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發生器供給，但要適當純化。

4.5 助燃氣：空氣，一般由氣體壓縮機供給、進入燃燒器以前應經過適當過濾，以除去其中的水，油和其他雜質。

4.6

鑭溶液，0.1g／mL：稱取氧化鑭（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（4.3）溶解
，蒸至近幹，加10mL硝酸溶液（4.3）及適量水

，微熱溶解，冷卻後用水定容至200mL。

4.7

鈣標準貯備液
，1000mg／L：準確稱取105～110℃烘幹過的碳酸鈣（CaCO3，G.R）2.4973g於100mL燒杯中
，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液（4.3）至溶解
，再多加10mL硝酸溶液（4.3），加熱煮沸
，冷卻後用水定容至1000mL。

4.8

鎂標準貯備液，100mg／L：準確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂（MgO，S.P）0.3658g於100mL燒杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液（4.3）至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液（4.3），加熱煮沸
，冷卻後用水定容至1000mL。

4.9

鈣、鎂混合標準溶液，鈣50mg／L
、鎂5.0mg／L：準確吸取鈣標準貯備液（4.7）和鎂標準貯備液（4.8）各5.0mL於100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液（4.3）、用水稀釋至標線。

5 儀器

原子吸收光譜儀
、金屬套玻璃高效霧化器（WNA-1）、空心陰極燈。

6 樣品

6.1 樣品的保存

采集代表性水樣貯存於聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗淨。再在硝酸溶液（4.3）浸泡至少24h，然後用去離子水衝洗幹淨。

6.2 試樣的製備

6.2.1

分析可濾態鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙。懸浮物，樣品采集後應及時澄清，澄清液通過0.45?m有機微孔濾膜過濾，濾液加硝酸（4.1）酸化至pH為1～2。

6.2.2

分析不可濾態鈣、鎂總量時
，采集後立即加硝酸（4.1）酸化至pH為1～2。如果樣品需要消解
，則校準溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下：取100mL待處理佯品
，置於200mL燒杯中，加入5mL硝酸（4.1），在電熱板上加熱消解
，蒸至10mL左右，加入5mL硝酸（4.1）和2mL高氯酸（4.2），繼續消解。蒸至1mL左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙，濾入50mL容量瓶中，用水稀釋至標線（消解中使用的高氯酸易爆炸

，要求在通風櫃中進行）。

7 步驟

7.1 試料

準確吸取經預處理的試樣（6.2）
、1.00～10.00mL（含鈣不超過250?g

，鎂不超過25?g）於50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（4.3）和1mL鑭溶液（4.6）用水稀釋至標線
，搖勻。

7.2 空白試驗

在測定的同時應進行空白試驗。空白試驗時用50mL水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。

7.3測定

7.3.1根據表2選擇波長和調節火焰至最佳工作條件
，測定試料（7.1）的吸光度。

表2 波長及火焰類型

元素特征譜線波長，nm火焰類型

鈣422.7乙炔-空氣，氧化型

鎂285.2乙炔-空氣，氧化型

 

7.3.2根據試料吸光度，在校準曲線上查出（或用回歸方程計算出）試料中的鈣、鎂濃度。

7.4校準

7.4.1校準溶液製備

參照表3，在50mL容量瓶中
，依次加入適量的鈣、鎂混合標準溶液（4.9），以下按7.1條步驟製備
，至少配製5個校準溶液（不包括零點）。

表3 鈣、鎂標準係列的配製

序 號12345678

混合標準溶液

（4.9）體積，mL00.501.002.003.004.005.006.00

鈣含量，mg／L00.501.002.003.004.005.006.00

鎂含量，mg兒00.050.100.200.300.400.500.60

 

7.4.2測定

按7.3.1條步驟測定。

7.4.3校準曲線繪製

用減去空白的校準溶液吸光度為縱坐標，對應的校準溶液的濃度為橫坐標作圖。

8 結果的表示

X＝f c

式中：

X——鈣或鎂含量，以Ca或Mg計
，mg／L
；

f——試料定容體積與試樣體積之比

；

c－—由校準曲線查得的鈣、鎂濃度，mg／L。

9 精密度與準確度

4式中：X——鈣或鎂含量，以Ca或Mg計，mg／L；

5個實驗室分析（1986年12月）統一分發的合成水樣結果。水樣中含鈣40.64mg／L
，含鎂8.39mg／L。

9.1重複性

重複性相對標準偏差：鈣為1.29％
，鎂為1.52％。

9.2再現性

再現性相對標準偏差：鈣為1.72％，鎂為1.70％。

9.3準確度

相對誤差：鈣為＋0.05％，鎂為－0.30％。

附加說明：

本標準由國家環境保護局標準處提出。

本標準由水電部水質試驗研究中心負責起草。

本標準主要起草人馮惠華。

本標準委托中國環境監測總站負責解釋。