一：柱子可以分為：加壓，常壓

，減壓

    1.壓ya力li可ke以yi增zeng加jia淋lin洗xi劑ji的de流liu動dong速su度du，減jian少shao產chan品pin收shou集ji的de時shi間jian，但dan是shi會hui減jian低di柱zhu子zi的de塔ta板ban數shu。所suo以yi其qi他ta條tiao件jian相xiang同tong的de時shi候hou
，常chang壓ya柱zhu是shi效xiao率lv最zui高gao的de，但dan是shi時shi間jian也ye最zui長chang
，比bi如ru天tian然ran化hua合he物wu的de分fen離li

，一yi個ge柱zhu子zi幾ji個ge月yue也ye是shi有you的de。 

    2.減壓柱能夠減少矽膠的使用量，感覺能夠節省一半甚至更多，但是由於大量的空氣通過矽膠會使溶劑揮發（有時在柱子外麵有水汽凝結），以及有些比較易分解的東西可能得不到

，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情，但是自從嚐試了加壓後，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。 

    3.加壓柱是一種比較好的方法，與常壓柱類似
，隻不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特te別bie是shi在zai容rong易yi分fen解jie的de樣yang品pin的de分fen離li中zhong適shi用yong。壓ya力li不bu可ke過guo大da，不bu然ran溶rong劑ji走zou的de太tai快kuai就jiu會hui減jian低di分fen離li效xiao果guo。個ge人ren覺jiao得de加jia壓ya柱zhu在zai普pu通tong的de有you機ji化hua合he物wu的de分fen離li中zhong是shi比bi較jiao適shi用yong的de。

    二：關於柱子的尺寸

    應該是粗長的最好。柱子長了
，相應的塔板數就高。柱子粗了
，上樣後樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄）
，這(zhe)樣(yang)相(xiang)對(dui)的(de)減(jian)小(xiao)了(le)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)。試(shi)想(xiang)如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)十(shi)厘(li)米(mi)，而(er)樣(yang)品(pin)就(jiu)有(you)二(er)厘(li)米(mi)，那(na)麼(me)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)可(ke)想(xiang)而(er)知(zhi)
，恐(kong)怕(pa)要(yao)用(yong)很(hen)低(di)極(ji)性(xing)的(de)溶(rong)劑(ji)慢(man)慢(man)衝(chong)了(le)。而(er)如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)層(ceng)隻(zhi)有(you)0.5厘(li)米(mi)
，那(na)麼(me)各(ge)組(zu)分(fen)就(jiu)比(bi)較(jiao)容(rong)易(yi)得(de)到(dao)完(wan)全(quan)分(fen)離(li)了(le)。當(dang)然(ran)采(cai)用(yong)粗(cu)大(da)的(de)柱(zhu)子(zi)要(yao)犧(xi)牲(sheng)比(bi)較(jiao)多(duo)的(de)矽(gui)膠(jiao)和(he)溶(rong)劑(ji)了(le)
，不(bu)過(guo)這(zhe)些(xie)成(cheng)本(ben)相(xiang)對(dui)於(yu)產(chan)品(pin)來(lai)說(shuo)也(ye)許(xu)就(jiu)不(bu)算(suan)什(shen)麼(me)了(le)（有些不環保的說，不過溶劑回收重蒸後也就減小了部分浪費）。 

    現在見到的柱子徑高比一般在1：5～10
，書中寫矽膠量是樣品量的30～40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開（是指在所需組分rf在0.2～0.4，雜質相差0.1以上），就可以少用矽膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等。

    三：關於無水無氧柱

    適(shi)用(yong)於(yu)對(dui)氧(yang)，水(shui)敏(min)感(gan)，易(yi)分(fen)解(jie)的(de)產(chan)品(pin)
，可(ke)以(yi)濕(shi)柱(zhu)
，也(ye)可(ke)以(yi)幹(gan)柱(zhu)。不(bu)過(guo)在(zai)樣(yang)品(pin)之(zhi)前(qian)至(zhi)少(shao)要(yao)用(yong)溶(rong)劑(ji)把(ba)柱(zhu)子(zi)飽(bao)和(he)一(yi)次(ci)，因(yin)為(wei)溶(rong)劑(ji)和(he)矽(gui)膠(jiao)飽(bao)和(he)時(shi)放(fang)出(chu)的(de)熱(re)量(liang)有(you)可(ke)能(neng)是(shi)產(chan)品(pin)分(fen)解(jie)，畢(bi)竟(jing)要(yao)分(fen)離(li)的(de)是(shi)敏(min)感(gan)的(de)東(dong)東(dong)
，小(xiao)心(xin)不(bu)為(wei)過(guo)。也(ye)是(shi)因(yin)為(wei)分(fen)離(li)的(de)東(dong)西(xi)比(bi)較(jiao)敏(min)感(gan)，所(suo)以(yi)接(jie)收(shou)瓶(ping)一(yi)定(ding)要(yao)用(yong)可(ke)密(mi)封(feng)的(de)，遵(zun)循(xun)schlenk操作。至於是加壓、常壓、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作，所以點板是個問題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點板，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，隻好準備幾十個schlenk瓶，一瓶一瓶的點
，不過幾次之後就知道樣品在哪
，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱

，需要六個schlenk
，現(xian)在(zai)隻(zhi)一(yi)個(ge)就(jiu)能(neng)把(ba)所(suo)要(yao)的(de)全(quan)收(shou)集(ji)到(dao)。無(wu)水(shui)無(wu)氧(yang)柱(zhu)中(zhong)用(yong)的(de)比(bi)較(jiao)多(duo)的(de)是(shi)用(yong)氧(yang)化(hua)鋁(lv)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)。因(yin)為(wei)矽(gui)膠(jiao)中(zhong)有(you)大(da)量(liang)的(de)羥(qiang)基(ji)裸(luo)露(lu)在(zai)外(wai)
，很(hen)容(rong)易(yi)是(shi)樣(yang)品(pin)分(fen)解(jie)，特(te)別(bie)是(shi)金(jin)屬(shu)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)和(he)含(han)磷(lin)化(hua)合(he)物(wu)。而(er)氧(yang)化(hua)鋁(lv)可(ke)以(yi)做(zuo)成(cheng)堿(jian)性(xing)
、中性和酸性的，選擇餘地比較大
，但是比矽膠要貴些。聽說有個方法，就是用石英做柱子，然後用HF254做固定相
，這樣在柱子外麵用紫外燈一照就知道產品在哪裏了，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。

    四：關於濕法、幹法上樣

    濕法省事
，一般用淋洗劑溶解樣品
，也可以用二氯甲烷、yisuanyizhideng
，danrongjiyueshaoyuehao
，buranrongjijiuchenglelinxijile。henduoyangpinzaishangzhuqianshizhanhuhude，yibanmeiguanxi。keshiyoudeshangyanghouzaiguijiaoshangyouhuixichu，zheyibandoushibijiaodaliangdeyangpincaihuichuxian，shiyinweiguijiaoduiyangpindexifubaohe，eryangpinbenshenyoushibijiaohaodeguticaihuifasheng，zhejiuyinggaixianzhongjiejing
，dedaodabufendechanpinhouzaizhufen，ruguobunengzhongjiejing，najiubuguantale，zhijieguojiushile，yangpinsuizhelinxijiliudonghuirongjiede。youxieyangpinrongjiexingcha，nengrongjiederongjiyoubunengshangzhu（比如DMF,DMSO等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾）
，這時就必須用幹法上柱了。樣品和矽膠的量有一種說法是1：1，我覺得是越少越好
，但是要保證在旋幹後，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在矽膠上）。

    五：溶劑的選擇 

    當dang然ran是shi最zui便bian宜yi，最zui安an全quan
，最zui環huan保bao的de了le。所suo以yi大da多duo選xuan用yong石shi油you醚mi
，乙yi酸suan乙yi酯zhi。文wen獻xian中zhong有you寫xie用yong正zheng己ji烷wan的de，太tai貴gui了le
，除chu非fei特te別bie需xu要yao不bu要yao用yong不bu然ran銀yin子zi嘩hua嘩hua的de，流liu的de比bi淋lin洗xi劑ji還hai快kuai，不bu過guo因yin為wei極ji性xing很hen小xiao，有you時shi還hai是shi非fei它ta不bu可ke。乙yi醚mi也ye可ke以yi用yong，但dan是shi就jiu是shi容rong易yi睡shui覺jiao
，注zhu意yi保bao持chi清qing醒xing別bie讓rang溶rong劑ji流liu幹gan了le，那na樣yang柱zhu子zi也ye就jiu不bu爽shuang了le。二er氯lv甲jia烷wan也ye有you用yong的de，但dan是shi要yao知zhi道dao，它ta和he矽gui膠jiao的de吸xi附fu是shi一yi個ge放fang熱re過guo程cheng
，所suo以yi夏xia天tian的de時shi候hou經jing常chang會hui在zai柱zhu子zi裏li產chan生sheng氣qi泡pao
，天tian氣qi冷leng的de時shi候hou會hui好hao一yi些xie。甲jia醇chun據ju說shuo能neng溶rong解jie部bu分fen的de矽gui膠jiao，所suo以yi產chan品pin如ru果guo想xiang過guo元yuan素su分fen析xi的de話hua要yao留liu神shen，應ying該gai經jing過guo後hou繼ji處chu理li
，比bi如ru說shuo重zhong結jie晶jing等deng。其qi他ta的de溶rong劑ji用yong的de相xiang對dui較jiao少shao，要yao依yi個ge人ren的de不bu同tong需xu要yao選xuan擇ze了le。由you於yu某mou些xie原yuan因yin，用yong到dao的de淋lin洗xi劑ji多duo是shi大da包bao裝zhuang的de（便宜嘛），我們這裏是用10升或25升sheng的de塑su料liao桶tong裝zhuang的de，就jiu要yao注zhu意yi這zhe些xie工gong業ye品pin的de純chun度du是shi較jiao低di的de。經jing常chang能neng夠gou從cong送song來lai的de大da桶tong底di部bu看kan見jian有you色se的de雜za質zhi


，其qi他ta的de雜za質zhi就jiu可ke想xiang而er知zhi了le，所suo以yi在zai比bi較jiao嚴yan格ge的de柱zhu分fen時shi就jiu要yao對dui溶rong劑ji重zhong蒸zheng。當dang然ran過guo原yuan料liao時shi就jiu可ke以yi免mian去qu這zhe一yi步bu了le，反fan正zheng下xia麵mian還hai有you提ti純chun的de方fang法fa。

    另ling外wai溶rong劑ji在zai過guo柱zhu子zi後hou最zui好hao也ye回hui收shou使shi用yong
，一yi方fang麵mian環huan保bao，另ling一yi方fang麵mian也ye能neng節jie省sheng部bu分fen經jing費fei，缺que點dian是shi要yao消xiao耗hao一yi定ding的de人ren工gong。這zhe裏li要yao注zhu意yi的de是shi
，一yi般ban在zai過guo柱zhu同tong時shi進jin行xing的de是shi減jian壓ya旋xuan蒸zheng，石shi油you醚mi和he乙yi酸suan乙yi酯zhi的de比bi例li由you於yu揮hui發fa度du的de不bu同tong會hui導dao致zhi極ji性xing的de變bian化hua，一yi般ban會hui使shi得de極ji性xing變bian大da

，在zai梯ti度du淋lin洗xi時shi比bi較jiao合he適shi，正zheng好hao極ji性xing越yue來lai越yue大da了le。在zai過guo完wan柱zhu子zi後hou，溶rong劑ji最zui後hou回hui收shou要yao采cai用yong常chang壓ya，因yin為wei在zai減jian壓ya旋xuan蒸zheng時shi會hui有you部bu分fen低di沸fei點dian的de雜za質zhi一yi起qi出chu來lai
，常chang壓ya時shi就jiu會hui減jian少shao這zhe種zhong現xian象xiang
，如ru果guo雜za質zhi和he你ni下xia麵mian要yao過guo的de樣yang品pin有you反fan應ying那na就jiu慘can了le。

    六：關於操作問題

    1、裝柱：柱zhu子zi下xia麵mian的de活huo塞sai一yi定ding不bu要yao塗tu潤run滑hua劑ji，會hui被bei淋lin洗xi劑ji帶dai到dao產chan品pin中zhong的de，可ke以yi采cai用yong四si氟fu節jie門men的de。幹gan法fa和he濕shi法fa裝zhuang柱zhu覺jiao得de沒mei什shen麼me區qu別bie
，隻zhi要yao能neng把ba柱zhu子zi裝zhuang實shi就jiu行xing。裝zhuang完wan的de柱zhu子zi應ying該gai要yao適shi度du的de緊jin密mi（太密了淋洗劑走的太慢）
，一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。書(shu)中(zhong)寫(xie)的(de)都(dou)是(shi)不(bu)能(neng)見(jian)到(dao)氣(qi)泡(pao)，我(wo)覺(jiao)得(de)在(zai)大(da)多(duo)數(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)有(you)些(xie)小(xiao)氣(qi)泡(pao)沒(mei)太(tai)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)，一(yi)加(jia)壓(ya)氣(qi)泡(pao)就(jiu)全(quan)下(xia)來(lai)了(le)。當(dang)然(ran)如(ru)果(guo)你(ni)裝(zhuang)的(de)柱(zhu)子(zi)總(zong)是(shi)有(you)氣(qi)泡(pao)就(jiu)說(shuo)明(ming)需(xu)要(yao)多(duo)練(lian)習(xi)了(le)。但(dan)是(shi)柱(zhu)子(zi)更(geng)忌(ji)諱(hui)的(de)是(shi)開(kai)裂(lie)，甭(beng)管(guan)豎(shu)的(de)還(hai)是(shi)橫(heng)的(de)
，都(dou)會(hui)影(ying)響(xiang)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)，甚(shen)至(zhi)作(zuo)廢(fei)！ 

    2
、加樣：yongshaoliangderongjirongyangpinjiayang，jiawanhoujiangxiamiandehuosaidakai，dairongjicengxiajiangzhishiyingshamianshi，zaijiashaoliangdedijixingrongji，ranhouzaidakaihuosai，ruciliangsanci，yibanshiyingshajiujibenshibaisedele。jiarulinxiji，yikaishibuyaojiaya，dengrongyangpinderongjiheyangpincengyouyiduanjuli（2～4cm就夠了），再加壓
，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 

    3、淋洗劑的選擇：感覺上要使所需點在rf0.2～0.3左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果rf在0.6
，即使相差0.2也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度
，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

    4、樣品的收集：用(yong)矽(gui)膠(jiao)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)過(guo)柱(zhu)子(zi)的(de)原(yuan)理(li)是(shi)一(yi)個(ge)吸(xi)附(fu)與(yu)解(jie)吸(xi)的(de)平(ping)衡(heng)。所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)與(yu)矽(gui)膠(jiao)的(de)吸(xi)附(fu)比(bi)較(jiao)強(qiang)的(de)話(hua)，就(jiu)不(bu)容(rong)易(yi)流(liu)出(chu)。這(zhe)樣(yang)就(jiu)會(hui)發(fa)生(sheng)
，後(hou)麵(mian)的(de)點(dian)先(xian)出(chu)
，而(er)前(qian)麵(mian)的(de)點(dian)後(hou)出(chu)。這(zhe)時(shi)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)氧(yang)化(hua)鋁(lv)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)。另(ling)外(wai)，收(shou)集(ji)的(de)試(shi)管(guan)大(da)小(xiao)要(yao)以(yi)樣(yang)品(pin)量(liang)而(er)定(ding)，特(te)別(bie)是(shi)小(xiao)量(liang)樣(yang)品(pin)，如(ru)果(guo)用(yong)大(da)試(shi)管(guan)

，可(ke)能(neng)一(yi)根(gen)就(jiu)收(shou)到(dao)了(le)三(san)個(ge)樣(yang)品(pin)

，wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。 

    5、最後的處理：柱zhu分fen後hou的de產chan品pin
，由you於yu使shi用yong了le大da量liang的de溶rong劑ji

，其qi中zhong的de雜za質zhi也ye會hui累lei積ji到dao產chan品pin中zhong，所suo以yi如ru果guo想xiang送song分fen析xi，最zui好hao用yong少shao量liang的de溶rong劑ji洗xi滌di一yi下xia，因yin為wei大da部bu分fen的de雜za質zhi是shi溶rong在zai溶rong劑ji裏li的de，一yi洗xi基ji本ben就jiu沒mei了le，必bi要yao時shi進jin行xing重zhong結jie晶jing。 

    另外，再過柱的時候，有時會出現氣泡
，一是和使用的溶劑有關


，如果是易揮發的溶劑
，如乙醚、二(er)氯(lv)甲(jia)烷(wan)等(deng)，在(zai)室(shi)溫(wen)稍(shao)高(gao)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，很(hen)容(rong)易(yi)出(chu)現(xian)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)，因(yin)此(ci)，在(zai)室(shi)溫(wen)高(gao)的(de)時(shi)候(hou)，可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)沸(fei)點(dian)較(jiao)高(gao)，揮(hui)發(fa)相(xiang)對(dui)小(xiao)的(de)溶(rong)劑(ji)。還(hai)有(you)，使(shi)用(yong)混(hun)合(he)溶(rong)劑(ji)時(shi)，使(shi)用(yong)的(de)兩(liang)種(zhong)溶(rong)劑(ji)的(de)沸(fei)點(dian)應(ying)該(gai)相(xiang)差(cha)不(bu)大(da)，如(ru)：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的
，在裝柱之前
，都要將空氣用加壓的方法將空氣排幹
，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急.