(廣州市蘿崗區疾病預防控製中心，廣東廣州
，510530)

近jin年nian來lai微wei波bo消xiao解jie得de到dao廣guang泛fan研yan究jiu
，各ge種zhong消xiao解jie方fang法fa比bi較jiao的de文wen章zhang也ye層ceng出chu不bu窮qiong。筆bi者zhe在zai長chang期qi樣yang品pin前qian處chu理li工gong作zuo中zhong，通tong過guo對dui濕shi法fa消xiao解jie過guo程cheng觀guan察cha，著zhe重zhong探tan討tao濕shi法fa消xiao解jie過guo程cheng機ji理li，為wei濕shi法fa消xiao解jie操cao作zuo提ti供gong經jing驗yan參can考kao。

1．1 濕法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸
、過氧化氫等，利用其酸性及氧化性破壞樣品結構。酸的物理化學性質如下：

其氧化性排序應該為：高氯酸>硝酸>硫酸>過氧化氫

1．2 根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)的(de)不(bu)同(tong)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)濕(shi)法(fa)消(xiao)解(jie)體(ti)係(xi)。容(rong)易(yi)被(bei)氧(yang)化(hua)消(xiao)解(jie)的(de)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)選(xuan)擇(ze)用(yong)單(dan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)即(ji)可(ke)
，難(nan)消(xiao)解(jie)的(de)可(ke)選(xuan)擇(ze)硫(liu)酸(suan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)體(ti)係(xi)
，硫(liu)酸(suan)一(yi)高(gao)氯(lv)酸(suan)一(yi)硝(xiao)酸(suan)體(ti)係(xi)等(deng)

以較難消解的食用油為例，選擇硫酸一高氯酸一硝酸體係進行消解，探討濕法消解過程和作用機理，以達到快速
、安全的消解要求。

取0．5g食用油樣品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低溫消解(電爐溫度約200℃)，待達到硝酸分解溫度、冒棕色煙且液麵起大量泡沫
，輕搖三角瓶等反應平穩後
，置於平板電爐(400℃)升溫；待dai瓶ping內nei液ye麵mian起qi大da量liang細xi泡pao沫mo並bing有you反fan應ying物wu中zhong心xin，且qie出chu現xian少shao量liang白bai煙yan時shi，開kai始shi搖yao動dong三san角jiao瓶ping並bing滴di加jia硝xiao酸suan，控kong製zhi滴di加jia速su度du以yi調tiao節jie三san角jiao瓶ping內nei反fan應ying速su度du

，防fang止zhi樣yang品pin炭tan化hua，也ye不bu可ke滴di加jia太tai快kuai使shi溫wen度du降jiang低di反fan應ying變bian慢man。當dang三san角jiao瓶ping內nei液ye麵mian出chu現xian均jun勻yun且qie較jiao大da泡pao沫mo時shi，溶rong液ye變bian透tou明ming，停ting止zhi搖yao動dong三san角jiao瓶ping，置zhi於yu400℃升溫至冒高氯酸煙（白色濃煙），此時瓶內液體有可能再出現棕黃色，這是難消解的有機物被消解的過程，繼續消解至冒硫酸煙（沉於瓶內白煙)，這時瓶內液體已經澄清，所剩液體約2ml為硫酸，取下放冷定容。該消解過程處理單個樣品時間約20min，即使消解難以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(約6～7mL)

，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解過程中控製溫度及反應速度需經過一定的實驗操作經驗積累，是做好濕法消解的難點。

該體係消解反應分三個過程

，第一步以硝酸為消解主體(室溫到120℃)；第二步以高氯酸為消解主體(約140～200℃)，並與硝酸協同消解；第三步以硫酸為消解主體(約200～290℃)。下麵分步探討硫酸一高氯酸一硝酸體係消解過程。

第一步，硝酸為主體溫度下的消解
，從室溫升到約120℃，ciguochengzhongsuizhewendushenggao，xiaosuandeyanghuaxingzengqiang
，dadaoxiaosuanfenjiewendushifanyingjiasujinxing，maodaliangzongseyan，qizhongyixiaojiedeyoujiwuxianbeixiaojie，bufenfenmozhuangyangpinheditanyoujiwucijieduankenenghuichanshengdaliangqipao，zheshixuqingyaosanjiaopingkongzhifanyingwenduhesudu，yimianyangpinyichusanjiaoping。

第二步
，高氯酸為主體溫度下(約150～200℃)與yu硝xiao酸suan共gong同tong作zuo用yong的de消xiao解jie
，隨sui著zhe硝xiao酸suan的de蒸zheng發fa，溶rong液ye溫wen度du由you以yi硝xiao酸suan為wei主zhu體ti的de溫wen度du升sheng高gao到dao以yi高gao氯lv酸suan為wei主zhu體ti的de溫wen度du。這zhe時shi濃nong熱re高gao氯lv酸suan體ti現xian出chu其qi強qiang氧yang化hua性xing，由you於yu高gao溫wen氧yang化hua過guo程cheng
，有you機ji物wu易yi脫tuo水shui炭tan化hua
，所suo以yi要yao滴di加jia硝xiao酸suan以yi補bu充chong氧yang化hua劑ji
，並bing可ke以yi控kong製zhi溫wen度du。此ci時shi氧yang化hua反fan應ying相xiang當dang劇ju烈lie，控kong製zhi滴di加jia硝xiao酸suan，即ji使shi難nan以yi消xiao解jie的de食shi用yong油you
，用yong約yue1～2mL硝酸均可消解至溶液透明
，但此時溶液內的有機物並未消解完全。

第三步
，硫酸為主溫度下的消解約200到290℃。該gai階jie段duan隨sui著zhe高gao氯lv酸suan的de消xiao解jie消xiao耗hao和he揮hui發fa，溫wen度du升sheng高gao到dao以yi硫liu酸suan為wei主zhu體ti的de溫wen度du

，高gao溫wen下xia硫liu酸suan與yu高gao氯lv酸suan共gong同tong作zuo用yong將jiang最zui後hou難nan消xiao解jie有you機ji物wu消xiao解jie完wan全quan，並bing將jiang高gao氯lv酸suan趕gan淨jing。

用經典的濕法消解樣品
，在了解消解反應過程機理的基礎上處理樣品，同樣可以達到快速
、安全的要求。難以消解的食用油僅需硫酸2mL，高氯酸3mL，硝酸不到10mL
，20個樣品消解處理時間約2.5小(xiao)時(shi)。相(xiang)對(dui)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)等(deng)方(fang)法(fa)優(you)點(dian)在(zai)於(yu)，可(ke)憑(ping)經(jing)驗(yan)控(kong)製(zhi)溫(wen)度(du)和(he)反(fan)應(ying)速(su)度(du)
，可(ke)以(yi)對(dui)應(ying)不(bu)同(tong)基(ji)體(ti)樣(yang)品(pin)同(tong)時(shi)消(xiao)解(jie)
，樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)速(su)度(du)快(kuai)，方(fang)法(fa)設(she)備(bei)普(pu)及(ji)，試(shi)劑(ji)消(xiao)耗(hao)少(shao)，實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)可(ke)以(yi)和(he)其(qi)他(ta)方(fang)法(fa)互(hu)補(bu)使(shi)用(yong)。但(dan)濕(shi)法(fa)消(xiao)解(jie)工(gong)作(zuo)強(qiang)度(du)度(du)大(da)
，若(ruo)通(tong)風(feng)條(tiao)件(jian)不(bu)好(hao)長(chang)期(qi)操(cao)作(zuo)會(hui)影(ying)響(xiang)操(cao)作(zuo)員(yuan)健(jian)康(kang)。

樣品基體不同，消解時酸的選擇和加入順序也不同，例如乳製品選擇硫酸-xiaosuantixi，yingxianjiaxiaosuanzaijialiusuan，fouzhebeitanhuabaoguo，xiaojiebuyijinxing。xiangjingdengditanyoujijitizhinengxianjiaxiaosuanxiaojie。shiyongyouxiaojieyaoxianjialiusuan

，zaijiaxiaosuan、高氯酸，否則先加硝酸易形成硝酸甘油脂類，易爆燃
；如先加高氯酸再加硝酸
、硫酸不用加熱即可能引起爆燃

，所以在濕法消解時要注意消解用酸的選擇和加入順序。