將(jiang)樣(yang)品(pin)管(guan)放(fang)入(ru)加(jia)熱(re)包(bao),用(yong)金(jin)屬(shu)加(jia)熱(re)包(bao)夾(jia)固(gu)定(ding)好(hao),然(ran)後(hou)再(zai)將(jiang)樣(yang)品(pin)管(guan)裝(zhuang)到(dao)脫(tuo)氣(qi)站(zhan)口(kou)上(shang)。在(zai)所(suo)有(you)需(xu)要(yao)脫(tuo)氣(qi)的(de)樣(yang)品(pin)都(dou)裝(zhuang)到(dao)脫(tuo)氣(qi)站(zhan)口(kou)後(hou),開(kai)始(shi)脫(tuo)氣(qi),這(zhe)時(shi)被(bei)選(xuan)脫(tuo)氣(qi)站(zhan)的(de)指(zhi)示(shi)燈(deng)點(dian)亮(liang),在(zai)相(xiang)應(ying)脫(tuo)氣(qi)站(zhan)的(de)數(shu)字(zi)溫(wen)控(kong)器(qi)上(shang)設(she)置(zhi)預(yu)處(chu)理(li)溫(wen)度(du)300℃。若樣品在300℃huifenjie,zeyingshezhijiaodidewendu。yinggaijiangtuoqiwenduqingchudixierudayinbaogaozhong。tuoqikaishihou,jisuanjijiangzidongkongzhiyangpinguanneiyalizhujianjiangdibingjiare。
對dui於yu粉fen末mo樣yang品pin的de脫tuo氣qi,需xu要yao執zhi行xing以yi下xia過guo程cheng,以yi避bi免mian樣yang品pin因yin抽chou真zhen空kong揚yang到dao管guan頸jing並bing阻zu塞sai脫tuo氣qi站zhan中zhong的de濾lv網wang,甚shen至zhi汙wu染ran閥fa門men係xi統tong造zao成cheng漏lou氣qi。該gai方fang法fa運yun用yong於yu分fen子zi篩shai,輕qing質zhi粉fen末mo和he可ke能neng含han有you大da量liang水shui汽qi或huo碳tan氫qing化hua合he物wu的de樣yang品pin。樣yang品pin前qian處chu理li過guo程cheng如ru下xia:
1.將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重,方法同前述。
2.將樣品裝入樣品管後,插回填充棒,並在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
3.設置初始溫度90℃,並在該溫度下抽真空10±1分鍾。
4.填加溫度至100℃,再抽真空10分鍾。
5.在110℃重複步聚3,這時所有的水會被有效地去除。
6.增加溫度至300℃,如果樣品吸附的雜質氣較多,則應先在150℃真空脫氣2-4小時。
在最少2個小時脫氣後,檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時。如果可能,最好能脫氣過夜。檢查脫氣效果的方法是:在zai手shou動dong狀zhuang態tai下xia關guan閉bi歧qi管guan和he連lian接jie真zhen空kong泵beng的de閥fa門men,如ru果guo樣yang品pin管guan或huo歧qi管guan內nei壓ya力li穩wen定ding或huo上shang升sheng極ji為wei緩huan慢man,則ze說shuo明ming脫tuo氣qi完wan全quan,可ke以yi用yong來lai分fen析xi。如ru果guo不bu是shi,則ze延yan長chang或huo重zhong複fu脫tuo氣qi過guo程cheng。
關guan掉diao加jia熱re包bao溫wen度du,輕qing輕qing地di將jiang樣yang品pin管guan從cong加jia熱re包bao中zhong退tui出chu,將jiang樣yang品pin管guan冷leng卻que至zhi室shi溫wen,這zhe時shi樣yang品pin管guan中zhong被bei回hui填tian氦hai氣qi,隨sui即ji可ke以yi從cong脫tuo氣qi站zhan取qu下xia。若ruo使shi用yong了le玻bo璃li毛mao塞sai,需xu取qu出chu並bing立li即ji蓋gai上shang與yu稱cheng空kong管guan時shi相xiang同tong的de塞sai子zi。稱cheng重zhong至zhi0.1mg,減除毛重,即為脫氣樣品的重量。
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