樣品前處理是指樣品的製備和對樣品中的待測組分進行提取、淨化和濃縮的過程。樣品前處理的目的是消除基質幹擾、保護儀器、提高檢測方法靈敏度、選擇性、準確度、精密度。
在食品檢測領域,對食品進行預處理是至關重要的,其原因如下:
(1)食品大多數為天然化合物故所含成分複雜;
(2) 目標化合物限量標準越來越嚴格,對檢測限要求也越來越低;
(3) 一些待測物與食品中所含其它成分相似,容易出現假陽性現象;
(4) 各目標化合物的性質如極性、沸點、熱穩定性等差異較大;
(5) 可能存在多種有害的待測組分,會對人類身體傷害產生協同作用。例如狄氏劑、DDT等農藥與多聯苯共同存在時,會使毒性增加一倍,因此各國十分注重食品中多組分Σ害殘留物質現場調查。
二、樣品儲存
(1)普通的樣品保存
殘留分析中的樣品主要是蔬菜、動物組織、奶製產品、豆類產品、飲品等。普通的儲存方法是放在室溫或4℃下保存,室溫儲存是根據樣品的穩定性和具體的實驗要求選擇避光或不避光保存。
(2)生物樣品保存
對dui於yu具ju有you活huo性xing的de待dai測ce物wu和he活huo體ti檢jian測ce等deng此ci類lei的de生sheng物wu樣yang品pin則ze需xu要yao適shi當dang的de保bao存cun方fang法fa。目mu的de是shi保bao證zheng取qu樣yang的de準zhun確que性xing和he避bi免mian被bei測ce組zu分fen發fa生sheng分fen解jie或huo者zhe產chan生sheng其qi它ta的de化hua學xue變bian化hua。
冷凍是保存生物樣品的基本方法,一般冷卻溫度為零下20℃,此時的生物樣品如血漿、尿液和組織樣品均被凍凝,其大部分ø的活性被抑製。在某些特定情況下,不能及時進行冷藏,則先要將被測生物組織放入冰屑中,再及時的進行冷藏。
目前研究發現,即使在零下20℃時某些生物大分子周Χ的水分仍具有流動性。例如尿液在零下25℃時(shi)仍(reng)有(you)水(shui)滴(di)存(cun)在(zai),其(qi)冷(leng)凍(dong)程(cheng)度(du)與(yu)其(qi)中(zhong)所(suo)含(han)的(de)鹽(yan)分(fen)濃(nong)度(du)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)。水(shui)滴(di)的(de)存(cun)在(zai)將(jiang)會(hui)影(ying)響(xiang)對(dui)尿(niao)液(ye)中(zhong)藥(yao)物(wu)成(cheng)分(fen)的(de)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)。相(xiang)關(guan)報(bao)道(dao)稱(cheng)豬(zhu)肝(gan)組(zu)織(zhi)中(zhong)磺(huang)胺(an)二(er)甲(jia)基(ji)嘧(mi)啶(ding)在(zai)零(ling)下(xia)20℃仍可生成葡萄酸酐結合物,這就會影響對磺胺類藥物的檢測結果。
(3)解決辦法
對於一些易代謝的藥物,如磺胺類、聚醚類、同化激素等,它們不宜長期儲存,理想的冷藏溫度為零下40℃-80℃。
為防止某些樣品中的被測物被所含的ø進一步分解代謝,需要立即終止ø的活性,主要方法有液氮中快速冷卻、微波照射、勻漿及沉澱和加入ø活性抑製劑,(通常會加入氟化鈉)。
對於一些易被氧化的物質如兒茶酚類中的阿撲嗎啡,其具有鄰苯二酚的結構,被氧化後易產生醌類雜質。其在零下15℃時僅能保存4周,但加入抗壞血酸後可保存10周。
(4)對存儲器皿的要求
當(dang)采(cai)用(yong)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)進(jin)行(xing)儲(chu)藏(zang)容(rong)器(qi)時(shi)要(yao)注(zhu)意(yi)溫(wen)度(du)驟(zhou)降(jiang)後(hou)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)是(shi)否(fou)會(hui)被(bei)凍(dong)裂(lie)。對(dui)於(yu)某(mou)些(xie)堿(jian)性(xing)較(jiao)強(qiang)的(de)物(wu)質(zhi)會(hui)吸(xi)附(fu)在(zai)玻(bo)璃(li)表(biao)麵(mian)故(gu)。因(yin)此(ci)必(bi)要(yao)時(shi)要(yao)對(dui)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)進(jin)行(xing)矽(gui)烷(wan)化(hua)處(chu)理(li)。塑(su)料(liao)器(qi)皿(min)可(ke)以(yi)滿(man)足(zu)以(yi)上(shang)要(yao)求(qiu),但(dan)是(shi)其(qi)可(ke)能(neng)會(hui)含(han)有(you)高(gao)沸(fei)點(dian)的(de)增(zeng)塑(su)劑(ji),可(ke)能(neng)釋(shi)放(fang)到(dao)樣(yang)品(pin)瓶(ping)中(zhong)造(zao)成(cheng)汙(wu)染(ran),而(er)且(qie)還(hai)會(hui)吸(xi)附(fu)某(mou)些(xie)藥(yao)物(wu),增(zeng)大(da)實(shi)驗(yan)誤(wu)差(cha)。以(yi)上(shang)兩(liang)種(zhong)儲(chu)存(cun)容(rong)器(qi)均(jun)有(you)其(qi)優(you)缺(que)點(dian),具(ju)體(ti)選(xuan)擇(ze)可(ke)根(gen)據(ju)實(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu),並(bing)在(zai)整(zheng)個(ge)實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong)做(zuo)空(kong)白(bai)實(shi)驗(yan),當(dang)實(shi)驗(yan)失(shi)敗(bai)時(shi)可(ke)及(ji)時(shi)查(zha)找(zhao)原(yuan)因(yin)。
手機版






