溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓ya力li下xia降jiang產chan生sheng氣qi泡pao,流liu動dong相xiang中zhong一yi直zhi包bao含han微wei小xiao氣qi泡pao,無wu論lun超chao聲sheng過guo濾lv,均jun不bu能neng池chi底di去qu掉diao它ta,那na麼me當dang壓ya力li下xia降jiang時shi,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang長chang大da,且qie多duo個ge小xiao氣qi泡pao易yi聚ju集ji成cheng大da氣qi泡pao,而er影ying響xiang正zheng常chang實shi驗yan。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微wei孔kong玻bo璃li漏lou鬥dou可ke一yi起qi完wan成cheng過guo濾lv機ji械xie雜za質zhi和he脫tuo氣qi的de雙shuang重zhong任ren務wu。由you於yu抽chou真zhen空kong會hui引yin起qi混hun合he溶rong劑ji組zu成cheng的de變bian化hua,故gu此ci法fa適shi用yong於yu單dan一yi溶rong劑ji體ti係xi脫tuo氣qi。對dui多duo元yuan溶rong劑ji體ti係xi應ying預yu先xian脫tuo氣qi後hou再zai進jin行xing混hun合he,以yi保bao證zheng混hun合he後hou的de比bi例li不bu變bian。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法 bazhenkongtuoqizhuangzhichuanliandaochuyexitongzhong,bingjiehemoguolvqi,shixianleliudongxiangzaijinrushuyebengqiandelianxuzhenkongtuoqi。cifadetuoqixiaoguomingxianyouyushangshujizhongfangfa,bingshiyongyuduoyuanrongjitixi。
需要注意的部分
1.實驗前打開放開閥
2.實驗結束將係統換成甲醇,防止微生物
3.定期清理吸濾頭,防止微生物生長。
濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:
A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。
B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次
4.檢測器流通池有氣泡,可以手不斷堵住放開廢液管。另外可以用換用如異丙醇等試劑衝洗。
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