原子吸收分光光度計(AAS)又(you)稱(cheng)為(wei)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)儀(yi),是(shi)利(li)用(yong)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)被(bei)測(ce)的(de)特(te)征(zheng)光(guang)譜(pu)輻(fu)射(she),被(bei)經(jing)過(guo)原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)蒸(zheng)氣(qi)中(zhong)的(de)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)氣(qi)態(tai)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)會(hui)吸(xi)收(shou)從(cong)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)的(de)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)特(te)征(zheng)輻(fu)射(she)線(xian),具(ju)有(you)一(yi)定(ding)選(xuan)擇(ze)性(xing),由(you)輻(fu)射(she)減(jian)弱(ruo)的(de)程(cheng)度(du)求(qiu)得(de)樣(yang)品(pin)中(zhong)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)。
當dang輻fu射she通tong過guo原yuan子zi蒸zheng汽qi,且qie輻fu射she頻pin率lv等deng於yu原yuan子zi中zhong電dian子zi由you基ji態tai躍yue遷qian到dao較jiao高gao能neng態tai所suo需xu要yao的de能neng量liang的de頻pin率lv時shi,原yuan子zi從cong入ru射she輻fu射she中zhong吸xi收shou能neng量liang,產chan生sheng共gong振zhen吸xi收shou。
原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu是shi由you於yu電dian子zi在zai原yuan子zi基ji態tai和he第di一yi激ji發fa態tai之zhi間jian躍yue遷qian產chan生sheng的de。每mei一yi種zhong原yuan子zi的de能neng級ji結jie構gou均jun是shi獨du特te的de,故gu原yuan子zi有you選xuan擇ze性xing的de吸xi收shou輻fu射she頻pin率lv。因yin此ci,在zai所suo有you情qing況kuang下xia,均jun可ke產chan生sheng反fan映ying該gai種zhong原yuan子zi結jie構gou特te征zheng的de原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu。
原子吸收光譜法的特點
原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu法fa的de優you點dian是shi具ju有you較jiao高gao靈ling敏min度du和he精jing密mi度du,並bing具ju有you較jiao好hao選xuan擇ze性xing和he較jiao強qiang抗kang幹gan擾rao能neng力li。另ling外wai,在zai實shi際ji應ying用yong過guo程cheng中zhong便bian於yu快kuai速su操cao作zuo,分fen析xi範fan圍wei相xiang對dui較jiao廣guang泛fan。
原子吸收光譜檢測方法
01氫化物發生法
氫化物發生法適用於容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等deng。這zhe些xie元yuan素su一yi般ban不bu采cai取qu火huo焰yan原yuan子zi化hua法fa檢jian測ce,而er是shi用yong硼peng氫qing化hua鈉na處chu理li,因yin為wei硼peng氫qing化hua鈉na具ju有you還hai原yuan性xing,可ke以yi將jiang這zhe些xie元yuan素su還hai原yuan成cheng為wei陰yin離li子zi,與yu硼peng氫qing化hua鈉na中zhong電dian離li產chan生sheng的de氫qing離li子zi結jie合he成cheng氣qi態tai氫qing化hua物wu。
如:土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗後,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。
02石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對於火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較複雜時,產生的結果會有很大的誤差。
03火焰原子吸收光譜法
目(mu)前(qian),火(huo)焰(yan)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)法(fa)還(hai)是(shi)應(ying)用(yong)最(zui)為(wei)廣(guang)泛(fan)的(de)方(fang)法(fa)。因(yin)為(wei)其(qi)對(dui)大(da)多(duo)數(shu)的(de)元(yuan)素(su)都(dou)適(shi)用(yong),而(er)且(qie)具(ju)有(you)速(su)度(du)快(kuai),成(cheng)本(ben)低(di),操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan),結(jie)果(guo)誤(wu)差(cha)不(bu)大(da)的(de)優(you)勢(shi)。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝(she)氏(shi)度(du),並(bing)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)融(rong)化(hua)所(suo)有(you)元(yuan)素(su),所(suo)以(yi)在(zai)後(hou)續(xu)的(de)實(shi)驗(yan)中(zhong)將(jiang)空(kong)氣(qi)改(gai)為(wei)了(le)預(yu)混(hun)合(he)氧(yang),提(ti)高(gao)氧(yang)氣(qi)的(de)含(han)量(liang)來(lai)使(shi)火(huo)焰(yan)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)。再(zai)後(hou)來(lai)有(you)人(ren)提(ti)出(chu)火(huo)焰(yan)改(gai)為(wei)氧(yang)化(hua)亞(ya)氮(dan)-乙炔(笑氣乙炔),這種火焰高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。
幹擾及其消除方法
01物理幹擾
物理幹擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的幹擾效應。屬於這類幹擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理幹擾是非選擇性幹擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
peizhiyubeiceshiyangxiangsidebiaozhunyangpin,shixiaochuwuliganraodechangyongdefangfa。zaibuzhidaoshiyangzuchenghuowufapipeishiyangshi,kecaiyongbiaozhunjiarufahuoxishifalaijianxiaohexiaochuwuliganrao。
02化學幹擾
化hua學xue幹gan擾rao是shi指zhi待dai測ce元yuan素su與yu其qi它ta組zu分fen之zhi間jian的de化hua學xue作zuo用yong所suo引yin起qi的de幹gan擾rao效xiao應ying,它ta主zhu要yao影ying響xiang待dai測ce元yuan素su的de原yuan子zi化hua效xiao率lv,是shi原yuan子zi吸xi收shou分fen光guang光guang度du法fa中zhong的de主zhu要yao幹gan擾rao來lai源yuan。它ta是shi由you於yu液ye相xiang或huo氣qi相xiang中zhong被bei測ce元yuan素su的de原yuan子zi與yu幹gan擾rao物wu質zhi組zu成cheng之zhi間jian形xing成cheng熱re力li學xue更geng穩wen定ding的de化hua合he物wu,從cong而er影ying響xiang被bei測ce元yuan素su化hua合he物wu的de解jie離li及ji其qi原yuan子zi化hua。
消除化學幹擾的方法有:
化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。
03電離幹擾
在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種幹擾稱為電離幹擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離幹擾。
04光譜幹擾
光譜幹擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調製技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
分子吸收幹擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧(yang)化(hua)物(wu)及(ji)鹽(yan)類(lei)分(fen)子(zi)對(dui)輻(fu)射(she)吸(xi)收(shou)而(er)引(yin)起(qi)的(de)幹(gan)擾(rao)。光(guang)散(san)射(she)是(shi)指(zhi)在(zai)原(yuan)子(zi)化(hua)過(guo)程(cheng)中(zhong)產(chan)生(sheng)的(de)固(gu)體(ti)微(wei)粒(li)對(dui)光(guang)產(chan)生(sheng)散(san)射(she),使(shi)被(bei)散(san)射(she)的(de)光(guang)偏(pian)離(li)光(guang)路(lu)而(er)不(bu)為(wei)檢(jian)測(ce)器(qi)所(suo)檢(jian)測(ce),導(dao)致(zhi)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)偏(pian)高(gao)。
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