原子吸收分光光度計主要用於分析微量到痕量級的無機元素,可以完成定性和定量分析,具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗(kang)幹(gan)擾(rao)能(neng)力(li)強(qiang)等(deng)特(te)點(dian)。空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)提(ti)供(gong)光(guang)源(yuan),待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)通(tong)過(guo)原(yuan)子(zi)化(hua)後(hou)對(dui)特(te)征(zheng)波(bo)長(chang)輻(fu)射(she)產(chan)生(sheng)吸(xi)收(shou),通(tong)過(guo)測(ce)定(ding)此(ci)吸(xi)收(shou)的(de)大(da)小(xiao)來(lai)計(ji)算(suan)出(chu)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)。在(zai)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)的(de)可(ke)變(bian)因(yin)素(su)多(duo),各(ge)種(zhong)測(ce)量(liang)條(tiao)件(jian)不(bu)易(yi)重(zhong)複(fu),對(dui)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)影(ying)響(xiang)較(jiao)大(da),因(yin)此(ci),如(ru)何(he)選(xuan)擇(ze)和(he)調(tiao)整(zheng)儀(yi)器(qi)的(de)最(zui)佳(jia)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)非(fei)常(chang)的(de)重(zhong)要(yao)。
如何選擇儀器的最佳工作狀態
1、環境條件的選擇
具體分析試樣時,試樣溶液的溫度、shiyangrongyedefangzhiweizhijiyemiangaodidouduitishengsulvyouhendayingxiang。rongyedezhandusuiyetidewenduerbianhua。yineryewenzhijieyingxiangrongyedetishengsulv。gubixubaochibiaozhunrongyeyubeiceyejuyouxiangtongdewendu,yaozhuyishirongyewenduyuhuanjingwendubaochiyizhi。zaianfangyuanzixishouyidefangjian,teguayaozhuyifangchen,xiangyandeyanwu、棉(mian)毛(mao)等(deng)有(you)機(ji)粉(fen)塵(chen)在(zai)火(huo)焰(yan)中(zhong)燃(ran)燒(shao),會(hui)出(chu)現(xian)紅(hong)火(huo)星(xing),使(shi)噪(zao)音(yin)升(sheng)高(gao),重(zhong)現(xian)性(xing)變(bian)差(cha)。安(an)放(fang)儀(yi)器(qi)的(de)房(fang)問(wen)禁(jin)止(zhi)吸(xi)煙(yan)。同(tong)樣(yang)要(yao)注(zhu)意(yi)氣(qi)體(ti)鋼(gang)瓶(ping)的(de)安(an)放(fang)地(di)點(dian)。鋼(gang)瓶(ping)不(bu)能(neng)放(fang)在(zai)露(lu)天(tian),因(yin)為(wei)鋼(gang)瓶(ping)的(de)氣(qi)體(ti)壓(ya)力(li)會(hui)隨(sui)溫(wen)度(du)而(er)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua),影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。最(zui)好(hao)是(shi)安(an)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)隔(ge)壁(bi)的(de)房(fang)間(jian)內(nei)。
2、共振線、波長的選擇
每mei種zhong元yuan素su的de分fen析xi線xian有you很hen多duo條tiao,第di一yi共gong振zhen線xian靈ling敏min度du最zui高gao,通tong常chang被bei用yong來lai作zuo為wei分fen析xi線xian,但dan是shi也ye要yao考kao慮lv測ce定ding中zhong幹gan擾rao因yin素su的de影ying響xiang,以yi保bao證zheng穩wen定ding性xing。例li如ru測ceNa時常用589.0nm波長作為分析線,但Na濃度較高時可采用330.0nmbochangjinxingceding。youyukongxinyinjidengdianliudaxiaodebianhuahuodanseqichuandongjigoubujingmidengyinqidewucha,zaishijifenxishishezhideceliangbochangdeshizhikenenghelilunzhibuwanquanyizhi。yincishiyongyiqishiyingdingqixiaozhengxishoubochangdeweizhi。
3、空心陰極燈
3.1預熱時間
weishiguangyuanwending,bixuduidengjinxingyure,shidengneiyuanzizhengqidefenbujihouduhengding,zheyangcaihuishidengneiyuanzizhengqichanshengdefushehezixishouwending。zixishoushizhiyouyuyinjineibuwendugaoyuwaibu,yinjiwaibudeyuanzizhengqihuixishouyidingdefushe,zaochengcedinglingmindujiangdi。kongxinyinjidengzaishiyongqian,ruozai1/3工作電流的情況下預熱0.5~1.0h,並(bing)定(ding)期(qi)活(huo)化(hua),其(qi)工(gong)作(zuo)壽(shou)命(ming)可(ke)達(da)上(shang)千(qian)小(xiao)時(shi)。更(geng)換(huan)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)時(shi),要(yao)小(xiao)心(xin)不(bu)能(neng)把(ba)指(zhi)紋(wen)印(yin)在(zai)燈(deng)宙(zhou)上(shang)。因(yin)為(wei)燈(deng)宙(zhou)是(shi)熱(re)的(de),手(shou)上(shang)的(de)油(you)汙(wu)熔(rong)化(hua),模(mo)糊(hu)了(le)燈(deng)宙(zhou),導(dao)致(zhi)光(guang)強(qiang)度(du)改(gai)變(bian)引(yin)起(qi)信(xin)號(hao)漂(piao)移(yi),帶(dai)入(ru)誤(wu)差(cha)。
3.2工作電流
火huo焰yan原yuan子zi吸xi收shou分fen光guang光guang度du計ji使shi用yong光guang源yuan大da都dou是shi空kong心xin陰yin極ji燈deng,空kong心xin陰yin極ji燈deng的de操cao作zuo參can數shu隻zhi有you一yi個ge燈deng電dian流liu。燈deng電dian流liu的de大da小xiao接jie影ying響xiang燈deng放fang電dian的de穩wen定ding性xing和he銳rui線xian光guang的de輸shu出chu強qiang度du,即ji燈deng的de輻fu射she強qiang度du。在zai一yi定ding的de範fan圍wei內nei增zeng大da燈deng電dian流liu可ke以yi提ti高gao輻fu射she強qiang度du,以yi增zeng強qiang測ce定ding靈ling敏min度du。但dan燈deng電dian流liu過guo大da會hui加jia快kuai燈deng內nei惰duo性xing氣qi體ti的de消xiao耗hao而er縮suo短duan燈deng的de使shi用yong壽shou命ming,並bing造zao成cheng放fang電dian不bu正zheng常chang,使shi燈deng輻fu射she強qiang度du穩wen定ding性xing降jiang低di。而er如ru果guo燈deng電dian流liu過guo低di,透tou過guo光guang就jiu會hui太tai弱ruo,需xu提ti高gao光guang電dian倍bei增zeng管guan靈ling敏min度du的de增zeng益yi,此ci時shi會hui增zeng加jia噪zao聲sheng而er造zao成cheng信xin噪zao比bi嚴yan重zhong下xia降jiang。在zai實shi際ji工gong作zuo中zhong,要yao根gen據ju被bei測ce元yuan素su含han量liang高gao低di來lai調tiao整zheng燈deng電dian流liu的de大da小xiao,含han量liang較jiao高gao時shi使shi用yong較jiao大da燈deng電dian流liu,含han量liang較jiao低di時shi以yi保bao證zheng穩wen定ding性xing為wei前qian提ti降jiang低di燈deng電dian流liu,從cong而er確que保bao穩wen定ding性xing和he靈ling敏min度du。
4、火焰燃燒器
4.1試液提升量
試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但絕對吸入量低,測定靈敏度低;若(ruo)提(ti)升(sheng)量(liang)太(tai)大(da),則(ze)霧(wu)化(hua)效(xiao)率(lv)降(jiang)低(di),大(da)量(liang)試(shi)液(ye)成(cheng)為(wei)廢(fei)液(ye)排(pai)出(chu),靈(ling)敏(min)度(du)也(ye)會(hui)受(shou)到(dao)影(ying)響(xiang)。因(yin)此(ci),要(yao)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)提(ti)升(sheng)量(liang)才(cai)能(neng)保(bao)證(zheng)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。試(shi)液(ye)提(ti)升(sheng)量(liang)受(shou)吸(xi)液(ye)毛(mao)細(xi)管(guan)的(de)內(nei)徑(jing)與(yu)長(chang)度(du)、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響,遵循波斯裏(Poisuue)公式:V=式中:V―試液提升量,cm3/s;r一毛細管內徑,cm;P一壓強,Pa;―試液黏度,Pa・s;L―毛細管的長度,cm。當r.P保持恒定,η.L增大,就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇 3~6ml/min,霧化效率可達10%。
4.2火焰類型和狀態
選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩定性,還可以減少幹擾。對於易電離、易揮發的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低溫火焰;對難揮發和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高溫火焰;對其餘絕大多數元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按狀態分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關係計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、幹擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。
4.3燃燒器的位置
為保證測定靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度最大的“中間薄層區”。這個區域火焰比較穩定,幹擾少,約位於燃燒器狹縫口上方2―10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。
如何調整儀器的最佳工作狀態
1、空心陰極燈位置的調整
空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、ranshaoqijidushuzhuangzhichengyitiaozhixian,cedingshi,lingminduhezhunquedugenggao。yinci,tiaozhengdengweizhijiranshaoqidexianxingguanxishitiaozhengyiqizuijiazhuangtaideguanjianhuanjie。zaitiaozhengdengweizhishi,dengdianliubuyaokaidezuida,meigeyinjidengdouyouyidingdeshouming,zhiyaobaochifaguangwendingjike。ruguoshiyongshijianguochang,zeyaojiadadengdianliu。zai“能量”檔.正反向旋轉燈調節鈕至能最顯示最大為止。
2、燃燒器的調整
每次測定都會使燃燒器的位置發生移動,每次測定前都必須進行燃燒器位置的調整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立於燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調整燃燒器的位置使之≤30%。反複檢查幾次。
3、霧化器的調整
在(zai)火(huo)焰(yan)原(yuan)予(yu)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定(ding)中(zhong),霧(wu)化(hua)器(qi)的(de)霧(wu)化(hua)效(xiao)果(guo)調(tiao)整(zheng)好(hao)壞(huai)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)霧(wu)化(hua)效(xiao)果(guo),影(ying)響(xiang)到(dao)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。扭(niu)開(kai)霧(wu)化(hua)器(qi),打(da)開(kai)助(zhu)燃(ran)氣(qi)開(kai)關(guan).關(guan)閉(bi)燃(ran)氣(qi)氣(qi)源(yuan),把(ba)進(jin)樣(yang)管(guan)放(fang)在(zai)空(kong)白(bai)液(ye)中(zhong),觀(guan)察(cha)霧(wu)化(hua)器(qi)噴(pen)霧(wu)的(de)效(xiao)果(guo)和(he)形(xing)狀(zhuang),旋(xuan)轉(zhuan)霧(wu)化(hua)器(qi)使(shi)空(kong)白(bai)液(ye)通(tong)過(guo)霧(wu)化(hua)器(qi)噴(pen)成(cheng)的(de)霧(wu)狀(zhuang)為(wei)梨(li)形(xing)。形(xing)成(cheng)的(de)水(shui)滴(di)越(yue)少(shao)霧(wu)化(hua)效(xiao)果(guo)越(yue)好(hao)。
4、火焰的調整
在(zai)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)定(ding)中(zhong),火(huo)焰(yan)調(tiao)整(zheng)的(de)如(ru)何(he)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)到(dao)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)線(xian)性(xing)關(guan)係(xi)。著(zhe)火(huo)極(ji)限(xian),著(zhe)火(huo)溫(wen)度(du)和(he)燃(ran)燒(shao)速(su)度(du)是(shi)火(huo)焰(yan)的(de)燃(ran)燒(shao)特(te)性(xing)。在(zai)實(shi)際(ji)使(shi)用(yong)中(zhong),火(huo)焰(yan)的(de)燃(ran)燒(shao)速(su)度(du)是(shi)三(san)要(yao)素(su)中(zhong)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)因(yin)素(su),它(ta)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)著(zhe)火(huo)焰(yan)的(de)安(an)全(quan)使(shi)用(yong)和(he)穩(wen)定(ding)的(de)燃(ran)燒(shao)。氣(qi)流(liu)速(su)度(du)取(qu)決(jue)於(yu)供(gong)氣(qi)壓(ya)力(li)、燃(ran)燒(shao)器(qi)的(de)結(jie)構(gou)形(xing)狀(zhuang),對(dui)於(yu)常(chang)用(yong)縫(feng)式(shi)燃(ran)燒(shao)器(qi),在(zai)給(gei)足(zu)的(de)供(gong)氣(qi)壓(ya)力(li)下(xia),氣(qi)流(liu)速(su)度(du)則(ze)取(qu)決(jue)於(yu)燃(ran)燒(shao)器(qi)的(de)開(kai)口(kou)麵(mian)積(ji),縫(feng)寬(kuan)麵(mian)長(chang),則(ze)氣(qi)流(liu)速(su)度(du)小(xiao),反(fan)之(zhi)則(ze)大(da)。
結語
在原子吸收分光光度法分析過程中可以深深的體會到:使儀器達到最佳的工作狀態是保證測定結果的準確關鍵。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態的選擇與調整。
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