微波消解特點

微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便
、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對於新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患
，微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽
，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下
，實驗操作者存在使用安全方麵的顧慮在所難免。為了規範操作流程，保證儀器正常
、安全、有效使用
，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求

，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否幹淨，容器是否已經清洗。

2.稱樣：

用萬分之一天平精確稱取製備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③對於反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1g 以內。

3.加消化試劑：

將消化罐置於通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對於有機樣品量大於0.2g的，最好放於加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

4.密封上蓋檢查：

檢(jian)查(zha)密(mi)封(feng)是(shi)否(fou)有(you)破(po)損(sun)，如(ru)有(you)破(po)損(sun)，及(ji)時(shi)更(geng)換(huan)。使(shi)用(yong)擴(kuo)口(kou)器(qi)擴(kuo)口(kou)密(mi)封(feng)
，然(ran)後(hou)
，將(jiang)反(fan)應(ying)管(guan)蓋(gai)蓋(gai)在(zai)反(fan)應(ying)管(guan)上(shang)，再(zai)將(jiang)反(fan)應(ying)管(guan)放(fang)入(ru)陶(tao)瓷(ci)外(wai)套(tao)管(guan)

，用(yong)手(shou)擰(ning)緊(jin)頂(ding)蓋(gai)和(he)放(fang)氣(qi)螺(luo)杆(gan)。將(jiang)頂(ding)蓋(gai)放(fang)在(zai)反(fan)應(ying)管(guan)上(shang)
，使(shi)放(fang)氣(qi)螺(luo)杆(gan)位(wei)於(yu)保(bao)護(hu)套(tao)殼(ke)的(de)凹(ao)陷(xian)處(chu)。將(jiang)保(bao)護(hu)蓋(gai)蓋(gai)在(zai)頂(ding)蓋(gai)上(shang)，確(que)保(bao)保(bao)護(hu)套(tao)殼(ke)和(he)保(bao)護(hu)蓋(gai)之(zhi)間(jian)的(de)距(ju)離(li)小(xiao)於(yu)2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鍾。新密封應該壓10 秒鍾以上。為保證密封有效，請在擴口後15min內開始實驗，否則需要重新擴口。

5.反應罐的安裝：

確保所有部件均為幹燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管

， 螺(luo)紋(wen)蓋(gai)順(shun)時(shi)針(zhen)擰(ning)緊(jin)。將(jiang)轉(zhuan)子(zi)放(fang)到(dao)爐(lu)腔(qiang)內(nei)的(de)轉(zhuan)盤(pan)上(shang)，輕(qing)輕(qing)平(ping)移(yi)至(zhi)固(gu)定(ding)位(wei)置(zhi)。主(zhu)控(kong)瓶(ping)插(cha)入(ru)溫(wen)度(du)傳(chuan)感(gan)器(qi)後(hou)放(fang)在(zai)架(jia)台(tai)的(de)中(zhong)間(jian)位(wei)置(zhi)，並(bing)連(lian)接(jie)。確(que)認(ren)溫(wen)度(du)傳(chuan)感(gan)器(qi)不(bu)會(hui)扭(niu)曲(qu)。為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)轉(zhuan)子(zi)能(neng)穩(wen)定(ding)旋(xuan)轉(zhuan)，在(zai)消(xiao)解(jie)較(jiao)少(shao)瓶(ping)樣(yang)品(pin)時(shi)
，建(jian)議(yi)樣(yang)品(pin)瓶(ping)對(dui)稱(cheng)放(fang)上(shang)。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少於以上罐數時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應管數量和功率的對應關係。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔

，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。 

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界麵。根據樣品
，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：隻寫有用程序。41位轉子適合環境樣品，如，土壤消解，有機樣品（如，動物植物的組織等），如
，生物樣品
，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL，H2O2（最大使用2mL），對於初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定
，如，8個以下為：

編輯完成後按START，開始程序。關於多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個
，用20分鍾可升溫到180度
，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下
，41位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。

8.消解結束泄壓：

消解結束後，開門
，將轉子轉移到通風櫥

，緩慢擰鬆放氣螺杆


，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋
，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應內管及定容：

①打開消解罐，按壓螺紋蓋側麵
，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

②用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2～3 次，將溶液收集到消解管內。

③用少量蒸餾水衝洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。

④將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。

⑤對相應消解產物進行定容。

10.密封蓋及消解內管的清洗：

①消解內管用蒸餾水衝洗過後
，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內管上的“O”形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。