目前，有機質譜儀主要有兩大類：

氣相色譜-質譜聯用儀與液相色譜-質譜聯用儀，現就這兩類儀器的分析方法敘述如下： 

在GC-MS分析中，色譜的分離與質譜數據的采集同時進行，為了使ÿ個組分都得到分離和鑒定，必須設備合適的色譜和質譜分析條件： 

色譜條件包括色譜柱類型（填充柱或ë細管柱），固定液種類，汽化溫度，載氣流量，分流比，溫升程序等。

設置原則是：

一般情況下均使用ë細管柱
，極性樣品使用極性ë細管柱，非極性樣品采用非極性ë細管柱，δ知樣品可先用中等極性ë細管柱

，試用後再調整。當然
，如果有文獻可以參考

，就采用文獻所用條件。 質譜條件包括：

電離電壓，電子電流，掃描速度，質量範Χ，這(zhe)些(xie)都(dou)要(yao)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)情(qing)況(kuang)進(jin)行(xing)設(she)定(ding)。為(wei)了(le)保(bao)護(hu)燈(deng)綠(lv)和(he)倍(bei)增(zeng)器(qi)


，在(zai)設(she)定(ding)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)時(shi)
，還(hai)要(yao)設(she)置(zhi)溶(rong)劑(ji)去(qu)除(chu)時(shi)間(jian)
，使(shi)溶(rong)劑(ji)峰(feng)通(tong)過(guo)離(li)子(zi)源(yuan)之(zhi)後(hou)再(zai)打(da)開(kai)燈(deng)綠(lv)和(he)倍(bei)增(zeng)器(qi)。在(zai)所(suo)有(you)的(de)條(tiao)件(jian)確(que)定(ding)之(zhi)後(hou)，將(jiang)樣(yang)品(pin)用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)注(zhu)入(ru)進(jin)樣(yang)口(kou)
，同(tong)時(shi)，啟(qi)動(dong)色(se)譜(pu)與(yu)質(zhi)譜(pu)

，進(jin)行(xing)GC-MS分析。 

有(you)機(ji)混(hun)合(he)物(wu)樣(yang)品(pin)用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)由(you)色(se)譜(pu)儀(yi)進(jin)樣(yang)口(kou)注(zhu)入(ru)
，經(jing)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離(li)後(hou)進(jin)入(ru)質(zhi)譜(pu)儀(yi)離(li)子(zi)原(yuan)在(zai)離(li)子(zi)源(yuan)被(bei)電(dian)離(li)成(cheng)離(li)子(zi)。離(li)子(zi)經(jing)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)器(qi)，檢(jian)測(ce)器(qi)之(zhi)後(hou)即(ji)成(cheng)為(wei)質(zhi)譜(pu)儀(yi)信(xin)號(hao)並(bing)輸(shu)入(ru)計(ji)算(suan)機(ji)。樣(yang)品(pin)由(you)色(se)譜(pu)柱(zhu)不(bu)斷(duan)流(liu)入(ru)離(li)子(zi)源(yuan)

，離(li)子(zi)由(you)離(li)子(zi)源(yuan)不(bu)斷(duan)進(jin)入(ru)分(fen)析(xi)器(qi)並(bing)不(bu)斷(duan)得(de)到(dao)質(zhi)譜(pu)，隻(zhi)要(yao)û定好分析器掃描的質量範Χ和掃描時間，計算機就可以采集到一個個的質譜。如果û有樣品進入離子源，計算機采集到的質譜各離子強度均為0。當有樣品過入離子源時，計算機就采集到具有一定離子強度的質譜。並且計算機可以自動將ÿ個ge質zhi譜pu的de所suo有you離li子zi強qiang度du相xiang加jia。顯xian示shi出chu總zong離li子zi強qiang度du，總zong離li子zi強qiang度du隨sui時shi間jian變bian化hua的de曲qu線xian就jiu是shi總zong離li子zi色se譜pu圖tu，總zong離li子zi色se譜pu圖tu的de形xing狀zhuang和he普pu通tong的de色se譜pu圖tu是shi相xiang一yi致zhi的de，它ta可ke以yi認ren為wei是shi是shi用yong質zhi譜pu作zuo為wei檢jian測ce器qi得de到dao的de色se譜pu圖tu。

質譜儀掃描方式有兩種：

全掃描與選擇離子掃描：

全掃描是對指定質量範Χ內的離子全部掃描並記¼,得到的是正常的質譜圖,這種質譜圖可以提供δ知物的分子量和結構信息。可以進行庫檢索。

質譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監測（Selection Moniring SIM）。此種掃描方式是隻針對選定的離子進行檢測，而其它離子不被記¼。

它的最大優點：

一是對離子進行選擇性檢測，隻記¼具有特征的、感興趣的離子，不相關的，幹擾離子統統被排除；

二是選定離子的檢測靈敏度大大提高。在正常掃描情況下，假定一秒鍾掃描2～500個質量單λ。那ô，掃過ÿ個質量所花的時間大約是1/500秒，也就是說，在ÿ次掃描中，有1/500秒的時間是在接收某一質量的離子。在選擇離子掃描的情況下
，假定隻檢測5個質量的離子，同樣
，也用一秒
，那ô，掃過一個質量所花的時間大約是1/5秒。也就是說，在ÿ次掃描中，有1/5秒時間是在接收某一質量的離子。因此
，采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。由於，選擇離子掃描隻能檢測有限的幾個離子，不能得到完整的質譜圖，因此，不能用來進行δ知zhi物wu定ding性xing分fen析xi，但dan是shi
，如ru果guo選xuan定ding的de離li子zi具ju有you很hen好hao的de特te征zheng性xing，也ye可ke以yi用yong來lai表biao示shi某mou種zhong化hua合he物wu的de存cun在zai。選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao方fang式shi最zui主zhu要yao的de用yong途tu是shi定ding量liang分fen析xi，由you於yu它ta的de選xuan擇ze性xing好hao，可ke以yi把ba由you全quan掃sao描miao方fang式shi得de到dao的de非fei常chang複fu雜za的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu變bian得de十shi分fen簡jian單dan。消xiao除chu其qi它ta組zu造zao成cheng的de幹gan擾rao。

總離子色譜圖

計算機可以將采集到ÿ個質譜的所有離子相加得到總離子強度
，總離子強度隨時間變化曲線就是總離子色譜圖（圖9.21）
，總離子色譜圖的橫座標是出峰時間，縱座標是峰高。圖中ÿ個峰表示樣品的一種組份，由ÿ個峰可以得到相應化合物質譜圖；峰麵積與該組份含量成正比，可用於定量。由GC-MS得de到dao的de總zong離li子zi色se譜pu圖tu與yu一yi般ban色se譜pu儀yi得de到dao的de色se譜pu圖tu基ji本ben上shang一yi致zhi，隻zhi要yao所suo用yong色se譜pu柱zhu相xiang同tong，樣yang品pin出chu峰feng順shun序xu便bian相xiang同tong。其qi差cha別bie在zai於yu
，總zong離li子zi色se譜pu圖tu運yun用yong的de檢jian測ce器qi是shi質zhi譜pu儀yi，而er一yi般ban色se譜pu圖tu所suo用yong的de檢jian測ce器qi是shi氫qing焰yan

、熱導等，兩種色譜圖中各成分的校正因子不同。 

質譜圖由總離子色譜圖可以得到任何一種組分的質譜圖。一般情況下
，為了提高信噪比。通常由色譜峰峰頂處得到相應質譜圖
，但如果兩個色譜峰具有相互幹擾
，應盡量選擇不發生幹擾的λ置而得到質譜，或通過扣本底消除其他組分影響。 

庫檢索
得到質譜圖後可以通過計算機檢索對δ知化合物進行定性。檢索結果可以給出幾個可能的化合物，並以匹配度大小順序排列出這些化合物的名稱、分子式、分子量和結構式等。使用者可以根據檢索結果和其它的信息，對δ知物進行定性分析。目前，GC-MS聯用儀有幾種數據庫。應用最為廣泛的有NIST庫和Willey庫
，前者目前有標準化合物譜圖13萬張，後者有近30萬張。此外，還有毒品庫、農藥庫等專用譜庫。 

質量色譜圖（或提取離子色譜圖）
總離子色譜圖是將ÿ種zhong質zhi譜pu的de所suo有you離li子zi加jia和he得de到dao。同tong樣yang，由you質zhi譜pu中zhong任ren何he質zhi量liang離li子zi也ye可ke得de到dao色se譜pu圖tu，即ji，質zhi量liang色se譜pu圖tu。質zhi量liang色se譜pu圖tu是shi由you全quan掃sao描miao質zhi譜pu中zhong提ti取qu出chu一yi種zhong質zhi量liang的de離li子zi而er得de到dao的de色se譜pu圖tu。因yin此ci，又you稱cheng為wei提ti取qu離li子zi色se譜pu圖tu。假jia定ding做zuo質zhi量liang為weim的離子質量色譜圖

，如果某化合物質譜中不存在該種離子
，那ô該(gai)化(hua)合(he)物(wu)就(jiu)不(bu)會(hui)出(chu)現(xian)色(se)譜(pu)峰(feng)。一(yi)個(ge)混(hun)合(he)物(wu)樣(yang)品(pin)中(zhong)可(ke)能(neng)隻(zhi)有(you)幾(ji)個(ge)甚(shen)至(zhi)一(yi)個(ge)化(hua)合(he)物(wu)出(chu)峰(feng)。利(li)用(yong)該(gai)特(te)點(dian)可(ke)識(shi)別(bie)具(ju)有(you)某(mou)種(zhong)特(te)征(zheng)的(de)化(hua)合(he)物(wu)
，也(ye)可(ke)通(tong)過(guo)選(xuan)擇(ze)不(bu)同(tong)質(zhi)量(liang)的(de)離(li)子(zi)做(zuo)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)，使(shi)正(zheng)常(chang)色(se)譜(pu)不(bu)能(neng)分(fen)開(kai)的(de)兩(liang)個(ge)峰(feng)實(shi)現(xian)分(fen)離(li)

，以(yi)便(bian)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)。由於，質量色譜圖是采用一種質量的離子作色譜圖。因此，進行定量分析時也需要使用同一離子得到質量色譜圖測定校正因子。

選擇離子監測（Selection monitoring
，SIM）
一般掃描方式是連續改變Vrf，shibutongzhihebidelizishunxutongguofenxiqidaodajianceqi，erxuanzelizijiancezeshiduixuandinglizijinxingtiaoyueshisaomiao。caiyonggaizhongsaomiaofangshiketigaojiancelingmindu。youyugaizhongfangshilingmindugao，yinci，shiyongyuliangshaoqiebuyidedaodeyangpinfenxi。liyongxuanzelizifangshibujinlingmindugao
，erqiexuanzexinghao
，zaixuduoganraolizicunzaishi，liyongzhengchangsaomiaofangshisuodexinhaozhikenenghenxiao，zaoyinkenenghenda，danyongxuanzelizisaomiaofangshi，zhixuanzetezhenglizi，zaoyinhuibiandehenxiao，xinzaobidadatigao。zaiduifuzatixizhongmouyiweiliangchengfenjinxingdingliangfenxishi，changcaiyongxuanzelizisaomiaofangshi。youyu，xuanzelizisaomiaobunengdedaoyangpinquanpu。yinci

，gaizhongputubunengjinxingkujiansuo，liyongxuanzelizisaomiaofangshijinxingGC-MSlianyongfenxishi，dedaodeseputuzaixingshishangleisizhiliangseputu
，danshijishang，erzheyoujudadechabie。zhiliangseputuliyongquansaomiaofangshidedao。yinci，kededaorenheyigezhiliangdezhiliangseputu
；選擇離子掃描是選擇了一定m/z離子。掃描時選定哪個質量
，就隻能有那個質量的色譜圖。如果二者選擇同一質量
，那ô
，用SIM靈敏度要高得多。 

目前，色質聯用儀數據庫中
，一般貯存有近30萬個化合物標準質譜圖。因此，GC-MS最zui主zhu要yao的de定ding性xing方fang式shi是shi庫ku檢jian索suo。由you總zong離li子zi色se譜pu圖tu可ke以yi得de到dao任ren一yi組zu分fen的de質zhi譜pu圖tu，由you質zhi譜pu圖tu可ke以yi利li用yong計ji算suan機ji在zai數shu據ju庫ku中zhong檢jian索suo。檢jian索suo結jie果guo，可ke以yi給gei出chu幾ji種zhong最zui可ke能neng的de化hua合he物wu。

包括：化合物名稱、分子式、分子量、基峰及可靠程度。表4是由計算機給出的某δ知物譜圖檢索結果。

利用計算機進行庫檢索是一種快速
、方便定性方法，但是，在利用計算機檢索時應注意如下幾個問題： 

數據庫中所存質譜圖有限，如果δ知物是數據庫中û有you的de化hua合he物wu
，檢jian索suo結jie果guo也ye給gei出chu幾ji個ge相xiang近jin的de化hua合he物wu。顯xian然ran
，這zhe種zhong結jie果guo是shi錯cuo誤wu的de。由you於yu質zhi譜pu法fa本ben身shen的de局ju限xian性xing，一yi些xie結jie構gou相xiang近jin的de化hua合he物wu其qi質zhi譜pu圖tu也ye相xiang似si，這zhe種zhong情qing況kuang也ye可ke能neng造zao成cheng檢jian索suo結jie果guo不bu可ke靠kao。 
由於，色譜峰分離不好以及本底及噪音的影響，使得到的質譜圖質量不高，這樣所得到的檢索結果也會很差。
因此，在利用數據庫檢索之前，應首先得到一張很好的質譜圖，並利用質量色譜圖等技術判斷質譜中有û有雜質峰
；得到檢索結果之後

，還應根據δ知物的物理、化學性質以及色譜保留值、紅外、核磁譜等綜合考慮,才能給出定性結果。 

GC-MS定量分析方法類似於色譜法定量分析，由GC-MS得到的總離子色譜圖或質量色譜圖，其色譜峰麵積與相應組分的含量成正比

，若對某一組份進行定量測定，可以采用色譜分析法中的歸一化法、外標法、內標法等不同方法進行。

這時
，GC-MS法可理解為將質譜儀作為色譜儀檢測器。其餘均與色譜法相同，與色譜法定量不同的是，GC-MS法除了可利用總離子色譜圖進行定量之外
，還可利用質量色譜圖進行定量，這樣做可最大限度去除其它組份的幹擾。

值得注意的是：

質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)由(you)於(yu)運(yun)用(yong)一(yi)種(zhong)質(zhi)量(liang)離(li)子(zi)做(zuo)出(chu)，它(ta)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)與(yu)總(zong)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)圖(tu)具(ju)有(you)較(jiao)大(da)差(cha)別(bie)，在(zai)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)，峰(feng)麵(mian)積(ji)與(yu)校(xiao)正(zheng)因(yin)子(zi)等(deng)都(dou)需(xu)要(yao)使(shi)用(yong)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)。。。 
為提高檢測靈敏度及減少其它組分的幹擾
，在GC-MS定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)質(zhi)譜(pu)儀(yi)經(jing)常(chang)采(cai)用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)。對(dui)於(yu)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)，可(ke)選(xuan)擇(ze)一(yi)個(ge)或(huo)幾(ji)種(zhong)特(te)征(zheng)離(li)子(zi)，而(er)相(xiang)鄰(lin)組(zu)份(fen)不(bu)存(cun)在(zai)這(zhe)些(xie)離(li)子(zi)。用(yong)該(gai)種(zhong)方(fang)式(shi)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)，待(dai)測(ce)組(zu)份(fen)不(bu)存(cun)在(zai)幹(gan)擾(rao)。同(tong)時(shi)，具(ju)有(you)較(jiao)高(gao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。用(yong)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)得(de)到(dao)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，具(ju)體(ti)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)與(yu)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)類(lei)似(si)，但(dan)其(qi)靈(ling)敏(min)度(du)比(bi)利(li)用(yong)質(zhi)量(liang)色(se)譜(pu)圖(tu)高(gao)
，這(zhe)是(shi)GC-MS定量分析中經常采用的方法。