第 一章 概  述

SF101型微量水分測定儀是采用卡爾—費休庫侖法，測定微量水分的儀器
，適用於石油化工產品
、充油電器設備絕緣油
、醫藥
、農藥、礦物原料、鋰電池電解液
、製冷設備用油及氣體等物質中水分的測定。

 gaiyiqicaiyongledapingmucaiseyejingxianshiqi，jiemiancaiyonghanzixianshi，renjiduihuagengzhiguan，caozuogengjiandan，yutongleixingyiqixiangbi，dadatigaoleceshilingmindu。lingwai，haikebaocunceshidelishishuju。

第二章  技術指標

顯示方式：彩色液晶顯示器

滴定電流：0-200mA

測量範圍：10μg-100mgH2O

靈 敏 度：0.1μgH2O

準 確 性：對於10μg-1mgH2O為±3μg，對於1mgH2O以上，為±0.3%

結果輸出：針式打印機打印輸出

功    率：最大50VA。

環境溫度：0℃-45℃

環境濕度：不大於80%  

重    量：

外形尺寸：

電    源：AC220V±11V 50Hz±2.5Hz。

第三章  工作原理

根(gen)據(ju)法(fa)拉(la)第(di)定(ding)律(lv)，當(dang)待(dai)測(ce)試(shi)樣(yang)注(zhu)入(ru)含(han)碘(dian)電(dian)解(jie)液(ye)中(zhong)後(hou)，其(qi)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)就(jiu)要(yao)消(xiao)耗(hao)電(dian)解(jie)液(ye)中(zhong)的(de)碘(dian)，碘(dian)含(han)量(liang)的(de)變(bian)化(hua)
，由(you)測(ce)量(liang)電(dian)極(ji)反(fan)應(ying)給(gei)儀(yi)器(qi)
，經(jing)儀(yi)器(qi)控(kong)製(zhi)，即(ji)在(zai)電(dian)解(jie)陽(yang)極(ji)上(shang)析(xi)出(chu)碘(dian)來(lai)補(bu)充(chong)消(xiao)耗(hao)掉(diao)的(de)碘(dian)。由(you)於(yu)在(zai)反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)中(zhong)碘(dian)的(de)克(ke)分(fen)子(zi)數(shu)等(deng)於(yu)水(shui)的(de)克(ke)分(fen)子(zi)數(shu)
，故(gu)而(er)經(jing)儀(yi)器(qi)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)
，就(jiu)可(ke)以(yi)顯(xian)示(shi)和(he)打(da)印(yin)水(shui)分(fen)含(han)量(liang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。

四 功能介紹

1. 開機顯示儀器名稱,數秒後自動進入測定頁麵。

2. 水分測定頁麵功能:

  對儀器進行標定,對試樣進行測定, 觀察儀器運行狀態。另外，還可對其它功能和參數進行設置。它們是：時間設置、打印設置、公式設置
、 實驗記錄。用△，▽鍵選擇設置項目，按“確認”進入編輯。

    （1）時間設置：設置即時時間。用△，▽鍵選擇設置項，輸入數字數字後，按“確認”鍵，設置生效。按“清除”鍵，可清除剛剛輸入的數字。若要退出該頁麵，將光標轉移到“返回”，按“確認”後，即返回水分測量頁麵。

（2）打印設置：設she置zhi打da印yin機ji是shi否fou允yun許xu打da印yin。並bing可ke設she置zhi試shi樣yang的de樣yang品pin號hao。根gen據ju所suo選xuan擇ze的de運yun算suan公gong式shi的de不bu同tong，所suo需xu輸shu入ru的de參can數shu也ye不bu同tong。設she置zhi打da印yin機ji為wei允yun許xu打da印yin時shi，測ce定ding結jie束shu後hou
，打da印yin機ji將jiang直zhi接jie打da印yin測ce定ding結jie果guo。否fou則ze，測ce定ding結jie束shu，儀yi器qi自zi動dong進jin入ru該gai頁ye麵mian，需xu輸shu入ru相xiang應ying參can數shu後hou（按“確認”生效）
，顯示運算結果
，再次按“確認”，即打印測定結果。若不需打印
，則按“清除”鍵。在輸入數字過程中，若提示：“數據溢出”，請再次輸入正確的數字。   

 重量輸入數據：0.001～999.999

 體積與密度輸入數據：0.001～9.999

（3）公式設置：設置運算公式。以△
，▽鍵配合“確認”鍵選擇合適的運算公式。

（4）曆史記錄：儀器可存儲80條曆史記錄。按△
，▽鍵即“前（後）一頁”配合“確認”鍵可向前或向後翻動記錄。

第五章  試驗步驟

1.準備工作

（1）用無水甲醇
、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。

（2）把矽膠裝入幹燥管（應避免矽膠粉末裝入）。然ran後hou把ba攪jiao拌ban子zi通tong過guo試shi樣yang注zhu入ru口kou放fang入ru

，將jiang試shi樣yang注zhu入ru口kou的de旋xuan塞sai裝zhuang好hao。分fen別bie在zai各ge磨mo口kou處chu均jun勻yun地di塗tu上shang一yi層ceng真zhen空kong潤run滑hua脂zhi。此ci時shi陰yin極ji室shi的de幹gan燥zao管guan和he密mi封feng塞sai不bu裝zhuang，其qi它ta均jun裝zhuang到dao相xiang應ying的de部bu位wei上shang，輕qing輕qing轉zhuan動dong一yi下xia，使shi其qi較jiao好hao地di密mi封feng。

（3）向陰極室注入約5毫升的電解液，晃動一下再倒入陽極室，這樣重複2-3次
；再將約100毫升的電解液注入陽極室，然後再向陰極室注入電解液。其液麵高度要高於陽極室液麵1-3毫米。完畢後將陰極室幹燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好地密封（電解液裝入工作最好是在通風櫥內進行，且最好用幹燥的器皿裝液）。將電解池放到攪拌器上並夾好，把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。

2.調整儀器空白電流

進入水分測量頁麵,按“攪拌”，攪拌器開始工作，調節攪拌子轉速電位器,務必使電解液不要濺到池壁上。此時
，若測量電位指示為負，說明電解液中含有過量碘

，可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正，說明電解液中含有水
，按下“電解”鍵
，儀器顯示有幾mA電流，但測量電位
、電解電流應能逐漸減小。當蜂鳴器響時，表示儀器達到平衡點了。此時，若電流（為空白電流）大於5毫安或不穩定，表示電解池的內壁上附有水分。可再次按“電解”關斷電解電流，然後取下電解池，輕輕地傾斜並晃動電解池，使池壁上的水分進入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上並夾好，按“電解”鍵繼續電解。空白電流一般會逐漸變小，並達到要求。之後,就可對儀器進行標定。

3 .標定儀器

可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器。當注入0.1微升純水時，“水分量”應顯示100±8微克。一般標定2-3次，若標定符合要求
，就可對樣品進行測定。

4. 測定試樣

 （1）液體樣品

 ①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次
，再吸入一定量的樣品，為注樣作好準備。

 ②按下“啟動”鍵。

 ③把樣品通過進樣塞注入到電解池中（務必使注射器針頭全部浸入）。

 ④蜂鳴器響，說明測定結束，此時，儀器“水分量”所suo指zhi示shi的de就jiu是shi所suo注zhu入ru樣yang品pin中zhong含han有you的de實shi際ji水shui分fen量liang。在zai打da印yin機ji已yi經jing設she置zhi為wei允yun許xu打da印yin的de情qing況kuang下xia，儀yi器qi自zi動dong打da印yin測ce定ding結jie果guo。若ruo未wei預yu先xian設she置zhi好hao相xiang關guan參can數shu，則ze需xu要yao進jin入ru打da印yin設she置zhi頁ye麵mian設she置zhi好hao有you關guan參can數shu後hou
，方fang可ke打da印yin。

（2）固體樣品

 固體樣品不能與電解液起負反應
，若為顆粒，必須進行粉碎。

①固體進樣器如圖2所示，首先準確地稱量固體進樣器地重量。然後，取下固體進樣器的蓋子，把試樣裝入，並立即蓋好。

②再次對固體進樣器稱重（含試樣），該重量與進樣器淨重之差，即為待測試樣的重量；

③按“啟動”鍵
，然後取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加，說明大氣中的水分已進入陽極室，不要進行任何其它操作
，待蜂鳴器響，再次按“啟動”鍵，然後將進樣器旋轉180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開始對試樣進行測定。測定結束，蜂鳴器響，儀器自動顯示並打印測定結果（允許打印時）。

第六章 注意事項

（一）使用電量法試劑需注意事項

1、在正常的測定過程中
，每100毫升試劑可與不小於1克的水進行反應，若測定時間過長
，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

2、陰(yin)極(ji)室(shi)中(zhong)的(de)試(shi)劑(ji)
，如(ru)果(guo)在(zai)滴(di)定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong)發(fa)現(xian)釋(shi)放(fang)出(chu)大(da)量(liang)的(de)氣(qi)泡(pao)或(huo)試(shi)劑(ji)被(bei)汙(wu)染(ran)成(cheng)淡(dan)紅(hong)褐(he)色(se)
，此(ci)時(shi)空(kong)白(bai)電(dian)流(liu)大(da)，測(ce)定(ding)的(de)再(zai)現(xian)性(xing)會(hui)降(jiang)低(di)
，到(dao)達(da)終(zhong)點(dian)的(de)時(shi)間(jian)長(chang)，這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)應(ying)更(geng)換(huan)試(shi)劑(ji)。

3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定
，此時應按"攪拌"鍵停止攪拌
，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換試劑。

4
、更換試劑過程中須小心，手不得浸入試劑，手如果接觸到試劑
，應用水衝洗幹淨。試驗室內要通風良好。

5、試劑應低溫低濕保存，最佳溫度5-20℃，相對濕度不大於75%。

（二）測定的注意事項

1


、把試樣注入滴定池時，液體進樣器的針尖應插入試劑中，測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。

2
、儀器的典型測定範圍是10μg～10mg

，為了得到準確的測定結果，要根據試樣的含水量來控製試樣的進樣量。

進樣量參考下表：

（三）矽膠墊的更換

試樣注入口的矽膠墊，長時間使用時，穿過矽膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入滴定池而產生誤差
，這時應更換矽膠墊。

（四）變色矽膠的更換

1、幹燥管裏的矽膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時
，應更換新的矽膠。

2
、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故障:

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極無試劑而使電解電流終止（見圖六a）。

（2）陽極室試劑浸入陰極室
，使碘離子聚集並沉積陶瓷極板上而降低電解效率（見圖六b）。

（五）滴定池磨口的保養

要經常轉動一下滴定池的磨口連接處
，在不能輕鬆轉動時，應重新塗上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜塗的過多
，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），避免磨口粘結
，不便於拆卸。

（六）滴定池磨口粘結處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起

，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1
、排去滴定池中的試劑，並衝洗幹淨。

2
、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮
，然後用手輕輕地轉動磨口處零件


，即可拆卸。

 3．如仍不能拆卸
，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5% 氯化鉀溶液浸泡，其液麵位置見圖七，必須注意，不要讓測量電極、電解電極的引線套端頭進入液體
，浸泡約十幾個小時或者24小時後，即可拆卸（此方法可重複進行）。

（七）測量電極的保養

  1

、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2、測量電極放入或取出時，應按"攪拌"鍵使其停止攪拌，並注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

  3、celiangdianjiwanquermeiyouduanlushikeyiyong。yekeyijinxingxiufu。xiufushiyaoyongniezijiazhubojindianjidegenbu，manmanxiuzhengbojindianjidingduan，keyongdedianjijiantuba。       

 4、當測量電極被汙染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭
，如果電極上的汙垢仍不能去掉，請用酒精燈火焰勻燒鉑絲球端（見圖九）。（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

5、當測量電極發生滲漏現象，即電極內有明顯的試劑存在時（見圖十）
，可用萬用表檢查測量電極

，如測得兩電極間電阻值大於100K，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。

（八）陰極室保養

1、當要拆卸陰極室時
，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截麵上伸出

，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（見圖十一）。

、陰極室的清洗

陰極室受到汙染可能會出現下列現象：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）由於汙染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩定
，且不能達到終點。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的汙垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網）
，把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好幹燥管的接口，充分搖晃以除去內部的汙垢（可以重複進行）。然ran後hou把ba丙bing酮tong整zheng個ge倒dao在zai玻bo璃li件jian外wai表biao麵mian上shang衝chong洗xi，但dan不bu要yao衝chong洗xi到dao電dian極ji引yin線xian處chu。當dang還hai不bu能neng衝chong洗xi幹gan淨jing時shi
，請qing將jiang陰yin極ji室shi浸jin入ru到dao裝zhuang有you稀xi硫liu酸suan或huo稀xi鹽yan酸suan的de燒shao杯bei中zhong（見圖十二），（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室幹燥

用yong吹chui風feng機ji的de熱re風feng烘hong幹gan陰yin極ji，圖tu十shi三san所suo示shi的de部bu分fen為wei水shui分fen難nan於yu烘hong幹gan的de地di方fang
，要yao徹che底di幹gan燥zao。當dang有you可ke能neng存cun在zai剩sheng餘yu水shui分fen時shi，把ba陰yin極ji室shi放fang入ru真zhen空kong幹gan燥zao器qi中zhong，幹gan燥zao12小時左右即可。

（九）電極插頭、插座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插(cha)座(zuo)經(jing)常(chang)活(huo)動(dong)

，這(zhe)會(hui)使(shi)插(cha)頭(tou)的(de)外(wai)側(ce)逐(zhu)漸(jian)鬆(song)動(dong)
，長(chang)時(shi)間(jian)的(de)使(shi)用(yong)，還(hai)會(hui)使(shi)插(cha)頭(tou)和(he)插(cha)座(zuo)粘(zhan)附(fu)上(shang)汙(wu)垢(gou)，這(zhe)都(dou)會(hui)使(shi)其(qi)接(jie)觸(chu)不(bu)良(liang)，因(yin)此(ci)要(yao)進(jin)行(xing)修(xiu)整(zheng)清(qing)洗(xi)。

1、插頭鬆動

當插頭與插座連接鬆動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內側壓（見圖十四）。

2、清洗插頭
、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位
，擦掉汙垢使其接觸良好。