1.環境要求
儀器說明書中特別強調空氣濕度要小於80%,使用時發現當空氣濕度大於70%時,平衡時間就已經明顯延長了,平衡時甚至會出現DRIFT(漂移值)不斷變化,反複滴定,平衡不了,此時就要打開除濕機,對空氣除濕,將濕度降至70%以下。
水分測定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液(卡爾費休)、溶劑(無水甲醇)、廢液,以上三個溶劑瓶上各有一個幹燥器,另外儀器上還有個幹燥器,四個幹燥器內都放有分子篩(為了便於觀察吸水程度,中間可以放一些變色矽膠,通過變色矽膠的指示來更換新的分子篩),其qi中zhong儀yi器qi上shang的de幹gan燥zao器qi對dui儀yi器qi穩wen定ding影ying響xiang最zui大da,如ru果guo沒mei有you及ji時shi更geng換huan,也ye會hui出chu現xian儀yi器qi平ping衡heng延yan長chang,甚shen至zhi平ping衡heng不bu了le的de現xian象xiang。另ling外wai,儀yi器qi密mi封feng性xing也ye要yao保bao持chi良liang好hao,儀yi器qi才cai能neng穩wen定ding。
分子篩再生方法:160~380℃下烘24小時,即可再生。另外,裝在廢液瓶上的分子篩需特別處理,因為廢液中有SO2揮發,也被分子篩吸收,若不處理直接烘,SO2會揮發出來汙染儀器和環境,所以,應將此分子篩用去離子水反複衝洗數次,然後再進行再生處理。
2.試劑的選擇
試(shi)劑(ji)的(de)選(xuan)擇(ze)很(hen)重(zhong)要(yao),質(zhi)量(liang)的(de)好(hao)壞(huai)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)檢(jian)測(ce)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)和(he)儀(yi)器(qi)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing),我(wo)們(men)分(fen)析(xi)實(shi)驗(yan)室(shi)測(ce)水(shui)分(fen)比(bi)較(jiao)簡(jian)單(dan),按(an)照(zhao)藥(yao)典(dian)標(biao)準(zhun),溶(rong)劑(ji)全(quan)都(dou)用(yong)無(wu)水(shui)甲(jia)醇(chun),不(bu)管(guan)樣(yang)品(pin)是(shi)否(fou)溶(rong)於(yu)甲(jia)醇(chun)。滴(di)定(ding)液(ye)我(wo)們(men)選(xuan)擇(ze)無(wu)吡(bi)啶(ding)的(de)卡(ka)爾(er)費(fei)休(xiu)滴(di)定(ding)液(ye)(滴定度大於5.0mg/ml),這是國內最好的,不過國內的卡爾費休滴定液有一個缺點,那就是水分儀2天不用,儀器內的滴定管及吸液管內的滴定液都會出現分層現象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準確性(有時候可能要排掉很多,但是為了數據的準確,浪費點是值得的)。
3.儀器的使用
每(mei)天(tian)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi)前(qian),首(shou)先(xian)要(yao)將(jiang)盛(sheng)放(fang)滴(di)定(ding)液(ye)的(de)瓶(ping)搖(yao)晃(huang)幾(ji)下(xia),使(shi)之(zhi)均(jun)勻(yun),然(ran)後(hou)再(zai)檢(jian)查(zha)滴(di)定(ding)液(ye)流(liu)經(jing)的(de)管(guan)路(lu)是(shi)否(fou)有(you)氣(qi)泡(pao),有(you)否(fou)分(fen)層(ceng),若(ruo)有(you)之(zhi),則(ze)通(tong)過(guo)排(pai)液(ye)來(lai)去(qu)除(chu)。最(zui)後(hou)進(jin)行(xing)預(yu)滴(di)定(ding)和(he)標(biao)定(ding)滴(di)定(ding)液(ye)(因為滴定液會揮發,濃度會有所變化,所以,每天使用前都要標定最新的濃度,以保證所測數據的準確性。)。
滴定液更換時,最好將之前的全部用完,多餘的全部倒掉,重新裝入新的滴定液,
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