石墨¯原子吸收光譜法的質量控製是一個複雜的過程。由於儀器設備運行狀態不佳，分析者的操作不熟練，測量時周Χ環境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會使分析結果產生誤差。

1
、化學試劑和實驗用水的選擇

選xuan擇ze化hua學xue試shi劑ji和he實shi驗yan用yong水shui是shi做zuo好hao原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu法fa的de良liang好hao開kai端duan。分fen析xi測ce定ding時shi
，試shi劑ji空kong白bai的de大da小xiao直zhi接jie影ying響xiang測ce定ding結jie果guo的de準zhun確que性xing和he複fu現xian性xing。所suo以yi在zai原yuan子zi吸xi收shou實shi驗yan中zhong，在zai條tiao件jian允yun許xu下xia，選xuan擇ze超chao純chun水shui；其次
，無機酸的純度也是試劑空白的一個重要因素，盡量使用優質酸或純酸。

曾zeng在zai實shi驗yan中zhong發fa現xian消xiao化hua出chu的de食shi品pin樣yang品pin的de鉛qian含han量liang均jun很hen高gao，隨sui即ji對dui樣yang品pin進jin行xing複fu測ce
，但dan結jie果guo仍reng然ran很hen高gao。因yin為wei是shi所suo有you的de樣yang品pin鉛qian含han量liang均jun高gao
，對dui分fen析xi結jie果guo產chan生sheng懷huai疑yi
，開kai始shi認ren真zhen查zha找zhao原yuan因yin。最zui後hou發fa現xian是shi我wo們men所suo用yong的de硝xiao酸suan的de空kong白bai值zhi過guo高gao所suo致zhi。通tong過guo此ci次ci事shi例li，表biao明ming理li化hua檢jian測ce在zai日ri常chang工gong作zuo中zhong應ying特te別bie注zhu意yi對dui化hua學xue試shi劑ji的de驗yan收shou工gong作zuo，以yi確que保bao檢jian測ce質zhi量liang。

2、器皿
、容器的選擇

潔淨的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表麵吸附。因此，實驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應選用特¡，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。

通常國內實驗室為硝酸（1+5）泡一次後,純水清洗就使用。也有部分實驗室一般先用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾幹
，再用硝酸（1+5）泡24小時
，直接用純水清洗後晾幹後使用。容器經過這樣處理後，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。

3、標準溶液的配製

樣品的測定值應該落在標準曲線的線性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標準曲線為4-6個點,重複讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如
，做鎘的標準曲線時，吸光度大於0.3A後，標準曲線向X軸方向彎曲
，這時，不必強用線性校準

，而是選用二次曲線或其他方法校準。

4、樣品製備

樣品的取量要合適,取(qu)樣(yang)量(liang)根(gen)據(ju)樣(yang)品(pin)的(de)含(han)量(liang)來(lai)定(ding)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)通(tong)過(guo)預(yu)實(shi)驗(yan)知(zhi)道(dao)樣(yang)品(pin)的(de)大(da)概(gai)含(han)量(liang)後(hou)確(que)定(ding)樣(yang)品(pin)的(de)取(qu)量(liang)和(he)定(ding)容(rong)體(ti)積(ji)。在(zai)考(kao)核(he)中(zhong)，一(yi)般(ban)控(kong)製(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)值(zhi)在(zai)0.2A左右，這個吸光度值穩定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控製在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度過大

，會影響檢測的靈敏度。

5、儀器條件

（1）石墨管的選用

石墨¯法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、tucengshimoguan
，pingtaishimoguan。putongshimoguanshiyongyuyixieyuanzihuawendudideyuansuceding。tucengshimoguanshiyongyuyixieyuanzihuawendugaodeyuansu。pingtaishimoguanshiyongyuyixiejitifuzadeyangpinrushengwuyangpin。zaicedingyixieyuansu，wangwangyaozaishimoguanwaibiaomiantianjiayicengmo，laidadaohenhaodelingminduhejianchuxian,同時延長了石墨管的使用壽命。

在(zai)我(wo)們(men)日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong)常(chang)用(yong)到(dao)的(de)石(shi)墨(mo)管(guan)是(shi)普(pu)通(tong)石(shi)墨(mo)管(guan)和(he)塗(tu)層(ceng)石(shi)墨(mo)管(guan)。普(pu)通(tong)石(shi)墨(mo)管(guan)在(zai)測(ce)定(ding)一(yi)般(ban)食(shi)品(pin)和(he)生(sheng)活(huo)飲(yin)用(yong)水(shui)中(zhong)的(de)鉛(qian)和(he)鎘(ge)

，都(dou)能(neng)達(da)到(dao)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)精(jing)密(mi)度(du)，但(dan)對(dui)於(yu)灰(hui)化(hua)溫(wen)度(du)高(gao)的(de)元(yuan)素(su)
，如(ru)測(ce)定(ding)生(sheng)活(huo)飲(yin)用(yong)水(shui)中(zhong)的(de)鋁(lv)
，銅(tong)時(shi)，靈(ling)敏(min)度(du)會(hui)差(cha)很(hen)多(duo)和(he)精(jing)密(mi)度(du)不(bu)能(neng)達(da)到(dao)良(liang)好(hao)的(de)要(yao)求(qiu)。

（2）升溫參數的選擇

在石墨¯分析中，石墨¯deshengwencanshuzaizhenggefenxizhongqizhejiweizhongyaodezuoyong。zuohaohuihuawenduhexiguangduguanxiquxiantu
，yuanzihuawenduhexiguangduguanxitujibeijingxishouhexiguangduguanxituyouweizhongyao，congzhongkeyizhaodaozuijiadeshengwencanshu。zaichuliyixiejitifuzadeyangpinshixuanhaoshengwencanshugengweizhongyao。

（3）儀器進樣

石墨¯yuanzixishouguangpuyiyibandoushizidongjinyang。zaishiyanguochengzhongyaokongzhihaojinyangdezhiliang
，baokuojinyangliangdedaxiaohejinyangguandejinyangshendu。jinyangyaobaozhengjinyangwanquanhelingmindu，suoyizaijinyangliangwei20uL時，一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。

有時
，因為進樣管不夠幹淨
，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全
，吸光度下降；所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結果。

6、平行測定

由(you)於(yu)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong)無(wu)法(fa)避(bi)免(mian)隨(sui)機(ji)誤(wu)差(cha)，而(er)隨(sui)機(ji)誤(wu)差(cha)大(da)又(you)會(hui)導(dao)致(zhi)成(cheng)為(wei)大(da)的(de)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha)。要(yao)減(jian)少(shao)測(ce)定(ding)中(zhong)的(de)隨(sui)機(ji)誤(wu)差(cha)，增(zeng)加(jia)同(tong)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)定(ding)次(ci)數(shu)是(shi)非(fei)常(chang)有(you)效(xiao)的(de)措(cuo)施(shi)。

7、加標回收

jiabiaohuishoushizhixiangyangpinzhongjiaruyidingliangdedaicewuzhi，ranhouyuyangpintongshijinxingqianchuliheceding，guanchajiarudedaicewunengfoudinglianghuishou。kaoheyangpinfenxizhongjiabiaohuishoujinliangjiejin100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在幹擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全準確無誤。它不能檢查標準物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性幹擾,如背景吸收。所以，作好加標回收的同時還要采用其他質量控製手段才能更好地做好樣品檢測。

8、標準加入法

標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa)是(shi)一(yi)種(zhong)消(xiao)除(chu)幹(gan)擾(rao)的(de)一(yi)種(zhong)方(fang)法(fa)。本(ben)法(fa)不(bu)足(zu)之(zhi)處(chu)是(shi)不(bu)能(neng)消(xiao)除(chu)背(bei)景(jing)幹(gan)擾(rao)，所(suo)以(yi)隻(zhi)要(yao)消(xiao)除(chu)背(bei)景(jing)幹(gan)擾(rao)才(cai)能(neng)得(de)到(dao)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)的(de)真(zhen)實(shi)含(han)量(liang)，否(fou)則(ze)結(jie)果(guo)會(hui)偏(pian)高(gao)。當(dang)樣(yang)品(pin)中(zhong)基(ji)體(ti)含(han)量(liang)高(gao)而(er)成(cheng)分(fen)不(bu)詳(xiang)或(huo)變(bian)化(hua)不(bu)定(ding)時(shi)，很(hen)難(nan)配(pei)製(zhi)成(cheng)與(yu)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)相(xiang)似(si)的(de)標(biao)準(zhun)，這(zhe)是(shi)必(bi)須(xu)采(cai)用(yong)標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa)。將(jiang)試(shi)液(ye)的(de)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)斜(xie)率(lv)和(he)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)工(gong)作(zuo)曲(qu)線(xian)斜(xie)率(lv)比(bi)較(jiao)
，可(ke)知(zhi)基(ji)體(ti)效(xiao)應(ying)是(shi)否(fou)存(cun)在(zai)。

一是試液的標準曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應；

二是試液的標準曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑製效應
；

三是試液的標準曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率
，表明無基體效應。

使用標準加入法要注意幾個問題：

（1）該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域，校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果，至少采用四個點。

（2）首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。

（3）biaozhunjiarufazhinengxiaochuwuliganraoheqingweideyuhuaxuewuguandehuaxueganrao

，yinweizheliangzhongganraozhiyingxiangxiaozhunquxiandexielverbuhuishixiaozhunquxianwanqu，yunongduyouguandehuaxueganrao，dianliganrao
、光譜幹擾以及背景吸收幹擾

，利用標準加入法是不能克服的。

（4）一般生物材料的檢測都用到標準加入法。

9、標準樣品的選擇

選xuan擇ze基ji體ti和he濃nong度du相xiang似si的de標biao準zhun參can考kao物wu質zhi同tong步bu進jin行xing分fen析xi，這zhe是shi最zui好hao的de質zhi量liang控kong製zhi方fang法fa。所suo以yi我wo們men要yao通tong過guo多duo種zhong途tu徑jing去qu了le解jie標biao準zhun樣yang品pin，購gou買mai標biao準zhun樣yang品pin

，選xuan擇ze好hao標biao準zhun樣yang品pin。

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