(1)氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
(2)升溫速率的影響和選擇
升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)不(bu)僅(jin)影(ying)響(xiang)峰(feng)溫(wen)的(de)位(wei)置(zhi),而(er)且(qie)影(ying)響(xiang)峰(feng)麵(mian)積(ji)的(de)大(da)小(xiao),一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo),在(zai)較(jiao)快(kuai)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)下(xia)峰(feng)麵(mian)積(ji)變(bian)大(da),峰(feng)變(bian)尖(jian)銳(rui)。但(dan)是(shi)快(kuai)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)使(shi)試(shi)樣(yang)分(fen)解(jie)偏(pian)離(li)平(ping)衡(heng)條(tiao)件(jian)的(de)程(cheng)度(du)也(ye)大(da),因(yin)而(er)易(yi)使(shi)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)。更(geng)主(zhu)要(yao)的(de)可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)相(xiang)鄰(lin)兩(liang)個(ge)峰(feng)重(zhong)疊(die),分(fen)辨(bian)力(li)下(xia)降(jiang)。較(jiao)慢(man)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv),基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)小(xiao),使(shi)體(ti)係(xi)接(jie)近(jin)平(ping)衡(heng)條(tiao)件(jian),得(de)到(dao)寬(kuan)而(er)淺(qian)的(de)峰(feng),也(ye)能(neng)使(shi)相(xiang)鄰(lin)兩(liang)峰(feng)更(geng)好(hao)地(di)分(fen)離(li),因(yin)而(er)分(fen)辨(bian)力(li)高(gao)。但(dan)測(ce)定(ding)時(shi)間(jian)長(chang),需(xu)要(yao)儀(yi)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)選(xuan)擇(ze)8度·min-1~12度·min-1為宜。
(3)試樣的預處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
(4)參比物的選擇
要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煆燒過的氧化鎂(MgO)或(huo)石(shi)英(ying)砂(sha)作(zuo)參(can)比(bi)物(wu)。如(ru)分(fen)析(xi)試(shi)樣(yang)為(wei)金(jin)屬(shu),也(ye)可(ke)以(yi)用(yong)金(jin)屬(shu)鎳(nie)粉(fen)作(zuo)參(can)比(bi)物(wu)。如(ru)果(guo)試(shi)樣(yang)與(yu)參(can)比(bi)物(wu)的(de)熱(re)性(xing)質(zhi)相(xiang)差(cha)很(hen)遠(yuan),則(ze)可(ke)用(yong)稀(xi)釋(shi)試(shi)樣(yang)的(de)方(fang)法(fa)解(jie)決(jue),主(zhu)要(yao)是(shi)減(jian)少(shao)反(fan)應(ying)劇(ju)烈(lie)程(cheng)度(du);如(ru)果(guo)試(shi)樣(yang)加(jia)熱(re)過(guo)程(cheng)中(zhong)有(you)氣(qi)體(ti)產(chan)生(sheng)時(shi),可(ke)以(yi)減(jian)少(shao)氣(qi)體(ti)大(da)量(liang)出(chu)現(xian),以(yi)免(mian)使(shi)試(shi)樣(yang)衝(chong)出(chu)。選(xuan)擇(ze)的(de)稀(xi)釋(shi)劑(ji)不(bu)能(neng)與(yu)試(shi)樣(yang)有(you)任(ren)何(he)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)或(huo)催(cui)化(hua)反(fan)應(ying),常(chang)用(yong)的(de)稀(xi)釋(shi)劑(ji)有(you)SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
(5)紙速的選擇
在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的麵積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走zou紙zhi速su率lv小xiao,峰feng麵mian積ji小xiao。因yin此ci,要yao根gen據ju不bu同tong樣yang品pin選xuan擇ze適shi當dang的de走zou紙zhi速su度du。不bu同tong條tiao件jian的de選xuan擇ze都dou會hui影ying響xiang差cha熱re曲qu線xian,除chu上shang述shu外wai還hai有you許xu多duo因yin素su,諸zhu如ru樣yang品pin管guan的de材cai料liao、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
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