changshuodeguozhuziyinggaijiaozhucengxifenli，yejiaozhusepu。womenchangyongdeshiyiguijiaohuoyanghualvzuogudingxiangdexifuzhu。youyuzhufendejingyanchengfentaiduo，suoyixiamianwojiujinianlaiguozhudetihuixiexiexinde，xiwangnengyousuobangzhu。

柱子可以分為：加壓，常壓，減壓。
    壓(ya)力(li)可(ke)以(yi)增(zeng)加(jia)淋(lin)洗(xi)劑(ji)的(de)流(liu)動(dong)速(su)度(du)，減(jian)少(shao)產(chan)品(pin)收(shou)集(ji)的(de)時(shi)間(jian)，但(dan)是(shi)會(hui)減(jian)低(di)柱(zhu)子(zi)的(de)塔(ta)板(ban)數(shu)。所(suo)以(yi)其(qi)他(ta)條(tiao)件(jian)相(xiang)同(tong)的(de)時(shi)候(hou)，常(chang)壓(ya)柱(zhu)是(shi)效(xiao)率(lv)最(zui)高(gao)的(de)，但(dan)是(shi)時(shi)間(jian)也(ye)最(zui)長(chang)，比(bi)如(ru)天(tian)然(ran)化(hua)合(he)物(wu)的(de)分(fen)離(li)，一(yi)個(ge)柱(zhu)子(zi)幾(ji)個(ge)月(yue)也(ye)是(shi)有(you)的(de)。
    減壓柱能夠減少矽膠的使用量，感覺能夠節省一半甚至更多
，但是由於大量的空氣通過矽膠會使溶劑揮發（有時在柱子外麵有水汽凝結）
，以及有些比較易分解的東西可能得不到
，而且還必須同時使用水泵抽氣（很大的噪音，而且時間長）。以前曾經大量的過減壓柱，對它有比較深厚的感情

，但是自從嚐試了加壓後
，就幾乎再也沒動過減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法
，與常壓柱類似，隻不過外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵（給魚缸供氣的就行）。特te別bie是shi在zai容rong易yi分fen解jie的de樣yang品pin的de分fen離li中zhong適shi用yong。壓ya力li不bu可ke過guo大da，不bu然ran溶rong劑ji走zou的de太tai快kuai就jiu會hui減jian低di分fen離li效xiao果guo。個ge人ren覺jiao得de加jia壓ya柱zhu在zai普pu通tong的de有you機ji化hua合he物wu的de分fen離li中zhong是shi比bi較jiao適shi用yong的de。
關於柱子的尺寸，應該是粗長的最好。

    柱子長了，相應的塔板數就高。柱子粗了，上樣後樣品的原點就小（反映在柱子上就是樣品層比較薄），這(zhe)樣(yang)相(xiang)對(dui)的(de)減(jian)小(xiao)了(le)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)。試(shi)想(xiang)如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)十(shi)厘(li)米(mi)，而(er)樣(yang)品(pin)就(jiu)有(you)二(er)厘(li)米(mi)，那(na)麼(me)分(fen)離(li)的(de)難(nan)度(du)可(ke)想(xiang)而(er)知(zhi)，恐(kong)怕(pa)要(yao)用(yong)很(hen)低(di)極(ji)性(xing)的(de)溶(rong)劑(ji)慢(man)慢(man)衝(chong)了(le)。而(er)如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)層(ceng)隻(zhi)有(you)0.5limi，namegezufenjiubijiaorongyidedaowanquanfenlile。dangrancaiyongcudadezhuziyaoxishengbijiaoduodeguijiaoherongjile
，buguozhexiechengbenxiangduiyuchanpinlaishuoyexujiubusuanshenmele（有些不環保的說，不過溶劑回收重蒸後也就減小了部分浪費）。
現在見到的柱子徑高比一般在1：5~10
，書中寫矽膠量是樣品量的30～40倍，具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開（是指在所需組分rf在0.2～0.4
，雜質相差0.1以上）
，就可以少用矽膠，用小柱子（例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子的直徑，比如用3cm的，也可以減小淋洗劑的極性等等關於無水無氧柱
，適用於對氧
，水敏感，易分解的產品。

     可(ke)以(yi)濕(shi)柱(zhu)，也(ye)可(ke)以(yi)幹(gan)柱(zhu)。不(bu)過(guo)在(zai)樣(yang)品(pin)之(zhi)前(qian)至(zhi)少(shao)要(yao)用(yong)溶(rong)劑(ji)把(ba)柱(zhu)子(zi)飽(bao)和(he)一(yi)次(ci)
，因(yin)為(wei)溶(rong)劑(ji)和(he)矽(gui)膠(jiao)飽(bao)和(he)時(shi)放(fang)出(chu)的(de)熱(re)量(liang)有(you)可(ke)能(neng)是(shi)產(chan)品(pin)分(fen)解(jie)，畢(bi)竟(jing)要(yao)分(fen)離(li)的(de)是(shi)敏(min)感(gan)的(de)東(dong)東(dong)，小(xiao)心(xin)不(bu)為(wei)過(guo)。也(ye)是(shi)因(yin)為(wei)分(fen)離(li)的(de)東(dong)西(xi)比(bi)較(jiao)敏(min)感(gan)，所(suo)以(yi)接(jie)收(shou)瓶(ping)一(yi)定(ding)要(yao)用(yong)可(ke)密(mi)封(feng)的(de)，遵(zun)循(xun)schlenk操作。至於是加壓
、常壓、減壓，隨需而定。因為是schlenk操作，所以點板是個問題，如果樣品是顯色的，恭喜了，不用點板
，直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無色，隻好準備幾十個schlenk瓶，一瓶一瓶的點
，不過幾次之後就知道樣品在哪，也就可以省些了。像我以前過一根無水無氧柱

，需要六個schlenk，現在隻一個就能把所要的全收集到。
    無wu水shui無wu氧yang柱zhu中zhong用yong的de比bi較jiao多duo的de是shi用yong氧yang化hua鋁lv作zuo固gu定ding相xiang。因yin為wei矽gui膠jiao中zhong有you大da量liang的de羥qiang基ji裸luo露lu在zai外wai，很hen容rong易yi是shi樣yang品pin分fen解jie，特te別bie是shi金jin屬shu有you機ji化hua合he物wu和he含han磷lin化hua合he物wu。而er氧yang化hua鋁lv可ke以yi做zuo成cheng堿jian性xing、中性和酸性的，選擇餘地比較大，但是比矽膠要貴些。
聽說有個方法，就是用石英做柱子
，然後用HF254做固定相，這樣在柱子外麵用紫外燈一照就知道產品在哪裏了，沒有驗證過。哪位做過可以提出來大家參詳參詳。
關於濕法、幹法上樣。

    濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷
、yisuanyizhideng，danrongjiyueshaoyuehao，buranrongjijiuchenglelinxijile。henduoyangpinzaishangzhuqianshizhanhuhude
，yibanmeiguanxi。keshiyoudeshangyanghouzaiguijiaoshangyouhuixichu

，zheyibandoushibijiaodaliangdeyangpincaihuichuxian，shiyinweiguijiaoduiyangpindexifubaohe，eryangpinbenshenyoushibijiaohaodeguticaihuifasheng
，zhejiuyinggaixianzhongjiejing
，dedaodabufendechanpinhouzaizhufen

，ruguobunengzhongjiejingnajiubuguantale，zhijieguojiushile
，yangpinsuizhelinxijiliudonghuirongjiede。
有些樣品溶解性差

，能溶解的溶劑又不能上柱（比如DMF,DMSO等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長的脫尾）
，這時就必須用幹法上柱了。樣品和矽膠的量有一種說法是1：1
，我覺得是越少越好，但是要保證在旋幹後，不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在矽膠上）。

溶劑的選擇。

    當dang然ran是shi最zui便bian宜yi，最zui安an全quan，最zui環huan保bao的de了le。所suo以yi大da多duo選xuan用yong石shi油you醚mi，乙yi酸suan乙yi酯zhi。文wen獻xian中zhong有you寫xie用yong正zheng己ji烷wan的de，太tai貴gui了le，除chu非fei特te別bie需xu要yao不bu要yao用yong不bu然ran銀yin子zi嘩hua嘩hua的de，流liu的de比bi淋lin洗xi劑ji還hai快kuai，不bu過guo因yin為wei極ji性xing很hen小xiao，有you時shi還hai是shi非fei它ta不bu可ke。乙yi醚mi也ye可ke以yi用yong，但dan是shi就jiu是shi容rong易yi睡shui覺jiao，注zhu意yi保bao持chi清qing醒xing別bie讓rang溶rong劑ji流liu幹gan了le，那na樣yang柱zhu子zi也ye就jiu不bu爽shuang了le。二er氯lv甲jia烷wan也ye有you用yong的de，但dan是shi要yao知zhi道dao
，它ta和he矽gui膠jiao的de吸xi附fu是shi一yi個ge放fang熱re過guo程cheng
，所suo以yi夏xia天tian的de時shi候hou經jing常chang會hui在zai柱zhu子zi裏li產chan生sheng氣qi泡pao，天tian氣qi冷leng的de時shi候hou會hui好hao一yi些xie。甲jia醇chun，據ju說shuo能neng溶rong解jie部bu分fen的de矽gui膠jiao，所suo以yi產chan品pin如ru果guo想xiang過guo元yuan素su分fen析xi的de話hua要yao留liu神shen
，應ying該gai經jing過guo後hou繼ji處chu理li，比bi如ru說shuo重zhong結jie晶jing等deng。其qi他ta的de溶rong劑ji用yong的de相xiang對dui較jiao少shao，要yao依yi個ge人ren的de不bu同tong需xu要yao選xuan擇ze了le。
    由於某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛）
，我們這裏是用10升或25shengdesuliaotongzhuangde，jiuyaozhuyizhexiegongyepindechundushijiaodide。jingchangnenggoucongsonglaidedatongdibukanjianyousedezazhi，qitadezazhijiukexiangerzhile
，suoyizaibijiaoyangedezhufenshijiuyaoduirongjizhongzheng。dangranguoyuanliaoshijiukeyimianquzheyibule，fanzhengxiamianhaiyoutichundefangfa。
    另(ling)外(wai)溶(rong)劑(ji)在(zai)過(guo)柱(zhu)子(zi)後(hou)最(zui)好(hao)也(ye)回(hui)收(shou)使(shi)用(yong)，一(yi)方(fang)麵(mian)環(huan)保(bao)，另(ling)一(yi)方(fang)麵(mian)也(ye)能(neng)節(jie)省(sheng)部(bu)分(fen)經(jing)費(fei)，缺(que)點(dian)是(shi)要(yao)消(xiao)耗(hao)一(yi)定(ding)的(de)人(ren)工(gong)。這(zhe)裏(li)要(yao)注(zhu)意(yi)的(de)是(shi)
，一(yi)般(ban)在(zai)過(guo)柱(zhu)同(tong)時(shi)進(jin)行(xing)的(de)是(shi)減(jian)壓(ya)旋(xuan)蒸(zheng)
，石(shi)油(you)醚(mi)和(he)乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)的(de)比(bi)例(li)由(you)於(yu)揮(hui)發(fa)度(du)的(de)不(bu)同(tong)會(hui)導(dao)致(zhi)極(ji)性(xing)的(de)變(bian)化(hua)，一(yi)般(ban)會(hui)使(shi)得(de)極(ji)性(xing)變(bian)大(da)，在(zai)梯(ti)度(du)淋(lin)洗(xi)時(shi)比(bi)較(jiao)合(he)適(shi)，正(zheng)好(hao)極(ji)性(xing)越(yue)來(lai)越(yue)大(da)了(le)。在(zai)過(guo)完(wan)柱(zhu)子(zi)後(hou)，溶(rong)劑(ji)最(zui)後(hou)回(hui)收(shou)要(yao)采(cai)用(yong)常(chang)壓(ya)
，因(yin)為(wei)在(zai)減(jian)壓(ya)旋(xuan)蒸(zheng)時(shi)會(hui)有(you)部(bu)分(fen)低(di)沸(fei)點(dian)的(de)雜(za)質(zhi)一(yi)起(qi)出(chu)來(lai)，常(chang)壓(ya)時(shi)就(jiu)會(hui)減(jian)少(shao)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)
，如(ru)果(guo)雜(za)質(zhi)和(he)你(ni)下(xia)麵(mian)要(yao)過(guo)的(de)樣(yang)品(pin)有(you)反(fan)應(ying)那(na)就(jiu)慘(can)了(le)。

關於操作問題。

1 裝柱。
    柱zhu子zi下xia麵mian的de活huo塞sai一yi定ding不bu要yao塗tu潤run滑hua劑ji，會hui被bei淋lin洗xi劑ji帶dai到dao產chan品pin中zhong的de，可ke以yi采cai用yong四si氟fu節jie門men的de。幹gan法fa和he濕shi法fa裝zhuang柱zhu覺jiao得de沒mei什shen麼me區qu別bie，隻zhi要yao能neng把ba柱zhu子zi裝zhuang實shi就jiu行xing。裝zhuang完wan的de柱zhu子zi應ying該gai要yao適shi度du的de緊jin密mi（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。書(shu)中(zhong)寫(xie)的(de)都(dou)是(shi)不(bu)能(neng)見(jian)到(dao)氣(qi)泡(pao)

，我(wo)覺(jiao)得(de)在(zai)大(da)多(duo)數(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)有(you)些(xie)小(xiao)氣(qi)泡(pao)沒(mei)太(tai)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)，一(yi)加(jia)壓(ya)氣(qi)泡(pao)就(jiu)全(quan)下(xia)來(lai)了(le)。當(dang)然(ran)如(ru)果(guo)你(ni)裝(zhuang)的(de)柱(zhu)子(zi)總(zong)是(shi)有(you)氣(qi)泡(pao)就(jiu)說(shuo)明(ming)需(xu)要(yao)多(duo)練(lian)習(xi)了(le)。但(dan)是(shi)柱(zhu)子(zi)更(geng)忌(ji)諱(hui)的(de)是(shi)開(kai)裂(lie)，甭(beng)管(guan)豎(shu)的(de)還(hai)是(shi)橫(heng)的(de)
，都(dou)會(hui)影(ying)響(xiang)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)，甚(shen)至(zhi)作(zuo)廢(fei)！

2 加樣。
    用(yong)少(shao)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)溶(rong)樣(yang)品(pin)加(jia)樣(yang)，加(jia)完(wan)後(hou)將(jiang)下(xia)麵(mian)的(de)活(huo)塞(sai)打(da)開(kai)，待(dai)溶(rong)劑(ji)層(ceng)下(xia)降(jiang)至(zhi)石(shi)英(ying)砂(sha)麵(mian)時(shi)，再(zai)加(jia)少(shao)量(liang)的(de)低(di)極(ji)性(xing)溶(rong)劑(ji)

，然(ran)後(hou)再(zai)打(da)開(kai)活(huo)塞(sai)，如(ru)此(ci)兩(liang)三(san)次(ci)，一(yi)般(ban)石(shi)英(ying)砂(sha)就(jiu)基(ji)本(ben)是(shi)白(bai)色(se)的(de)了(le)。加(jia)入(ru)淋(lin)洗(xi)劑(ji)，一(yi)開(kai)始(shi)不(bu)要(yao)加(jia)壓(ya)，等(deng)溶(rong)樣(yang)品(pin)的(de)溶(rong)劑(ji)和(he)樣(yang)品(pin)層(ceng)有(you)一(yi)段(duan)距(ju)離(li)（2～4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。
3 淋洗劑的選擇。
    感覺上要使所需點在Rf0.2~0.3左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性
，如果Rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態

，可以通過公式的比較：0.6/0.8一次的分離度
，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

4 樣品的收集。
    用(yong)矽(gui)膠(jiao)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)過(guo)柱(zhu)子(zi)的(de)原(yuan)理(li)是(shi)一(yi)個(ge)吸(xi)附(fu)與(yu)解(jie)吸(xi)的(de)平(ping)衡(heng)。所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)與(yu)矽(gui)膠(jiao)的(de)吸(xi)附(fu)比(bi)較(jiao)強(qiang)的(de)話(hua)
，就(jiu)不(bu)容(rong)易(yi)流(liu)出(chu)。這(zhe)樣(yang)就(jiu)會(hui)發(fa)生(sheng)，後(hou)麵(mian)的(de)點(dian)先(xian)出(chu)，而(er)前(qian)麵(mian)的(de)點(dian)後(hou)出(chu)。這(zhe)時(shi)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)氧(yang)化(hua)鋁(lv)作(zuo)固(gu)定(ding)相(xiang)。
另外
，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收
到了三個樣品，wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。

5 最後的處理。
    柱(zhu)分(fen)後(hou)的(de)產(chan)品(pin)，由(you)於(yu)使(shi)用(yong)了(le)大(da)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)，其(qi)中(zhong)的(de)雜(za)質(zhi)也(ye)會(hui)累(lei)積(ji)到(dao)產(chan)品(pin)中(zhong)，所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)想(xiang)送(song)分(fen)析(xi)
，最(zui)好(hao)用(yong)少(shao)量(liang)的(de)溶(rong)劑(ji)洗(xi)滌(di)一(yi)下(xia)，因(yin)為(wei)大(da)部(bu)分(fen)的(de)雜(za)質(zhi)是(shi)溶(rong)在(zai)溶(rong)劑(ji)裏(li)的(de)，一(yi)洗(xi)基(ji)本(ben)就(jiu)沒(mei)了(le)
，必(bi)要(yao)時(shi)進(jin)行(xing)重(zhong)結(jie)晶(jing)