目前

，各實驗室中對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用高頻紅外碳硫分析儀。高頻紅外碳硫分析儀的廠商繁多，如德國ELTRA公司、美國LECO公司
、日本Horiba公司

，北京納克分析儀器有限公司、北京萬連達公司、上海德凱公司
、無(wu)錫(xi)速(su)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)有(you)限(xian)公(gong)司(si)等(deng)
，都(dou)擁(yong)有(you)自(zi)主(zhu)產(chan)權(quan)的(de)高(gao)頻(pin)紅(hong)外(wai)碳(tan)硫(liu)分(fen)析(xi)儀(yi)，並(bing)在(zai)各(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)中(zhong)得(de)到(dao)應(ying)用(yong)。在(zai)這(zhe)些(xie)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)的(de)使(shi)用(yong)中(zhong)
，經(jing)常(chang)會(hui)遇(yu)到(dao)同(tong)一(yi)種(zhong)樣(yang)品(pin)、同一台儀器，由不同操作人員得出的數據會出現差異，甚至有時同一種樣品、同一台儀器

、xiangtongcaozuorenyuan，butongshijiandechudeshujuyebujinxiangtong。mianduizhegewentiyibanshouyaodehuaiyiduixiangshiyiqi

，danwangwangjingguoduiyiqiyingjiandejianzha
，jielunshiyiqigongzuozhengchang。benwenyijuduigaopinhongwaitanliuyideyuanli、操作、分析流程的了解，總結出影響碳硫儀分析結果穩定性的幾個因素。

1．樣品的稱重
樣品稱重不同，其所含的C
、S的絕對質量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線上區域的不同
，從而造成分析結果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。
紅外分析方法的理論基礎是朗博-比爾定律
，因此校正曲線通常表現為“S”型

，如圖1所示
，曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性範圍。以低含量樣品為例（即曲線的下端）

，當樣品稱量重量較大時，得到的絕對質量的對應點為Ca；當樣品稱量重量比較小時
，得到的絕對質量的對應點為Cb，由圖中指示可見Cb已經偏離了虛線表示的線性關係
，因此得到的含量結果就會偏高。對於高含量的樣品
，情況則相反，得到的分析結果會偏低。
另外
，樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度
、zhuangtaibujinyugaopinlubenshenshejidegonglvyouguan，erqieyuganyingquneidaociwuzhideduoshaoyouguan。ranshaowendubushichixuhengdingde，suizhewuzhideronghuaranshao，ganyingliangzhujianjianshao。liru，dangfenximouxienanrongwuzhishi（如矽鐵），加入的助熔劑重量恒定，產生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。

2．助熔劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量
，在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小於15ppm的樣品時
，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由於助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。

3．樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性
，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助zhu熔rong劑ji的de疊die放fang次ci序xu直zhi接jie影ying響xiang燃ran燒shao結jie果guo和he分fen析xi穩wen定ding性xing。例li如ru鐵tie基ji樣yang品pin直zhi接jie在zai氧yang氣qi下xia經jing高gao頻pin感gan應ying而er燃ran燒shao
，反fan應ying劇ju烈lie

，飛fei濺jian嚴yan重zhong，容rong易yi造zao成cheng燃ran燒shao室shi石shi英ying管guan的de破po損sun和he陶tao瓷ci保bao護hu套tao的de汙wu染ran。換huan成cheng以yi鎢wu粒li打da底di，樣yang品pin置zhi於yu上shang層ceng，發fa現xian燃ran燒shao室shi中zhong石shi英ying管guan也ye很hen快kuai被bei汙wu染ran，陶tao瓷ci保bao護hu套tao上shang粘zhan了le一yi層ceng厚hou厚hou的de鐵tie屑xie

，很hen難nan清qing理li，不bu僅jin影ying響xiang了le燃ran燒shao管guan的de使shi用yong壽shou命ming
，還hai阻zu礙ai了le氧yang氣qi的de供gong應ying
，從cong而er影ying響xiang分fen析xi結jie果guo的de穩wen定ding性xing。將jiang樣yang品pin置zhi於yu底di層ceng
，鎢wu粒li置zhi於yu上shang層ceng

，分fen析xi結jie束shu後hou燃ran燒shao室shi內nei石shi英ying管guan非fei常chang幹gan淨jing，陶tao瓷ci熱re保bao護hu套tao上shang無wu金jin屬shu飛fei濺jian，分fen析xi結jie果guo穩wen定ding。

4．坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝

，空白從十幾到幾十ppm不等，預處理得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預處理時間和溫度對獲得坩堝穩定的低空白至關重要。例如，經4小時800℃烘燒後的坩堝
，用於分析鋼樣，得到的結果波動很大。隻加入助熔劑

，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量
，而處理得當的坩堝碳空白峰高通常小於0.02 v。因此，坩堝使用前一定要進行預處理，並控製合適的烘燒溫度和時間

，從而最大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。

5．試劑的影響
試(shi)劑(ji)的(de)效(xiao)率(lv)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)，甚(shen)至(zhi)準(zhun)確(que)性(xing)。在(zai)高(gao)頻(pin)紅(hong)外(wai)碳(tan)硫(liu)分(fen)析(xi)儀(yi)的(de)使(shi)用(yong)中(zhong)分(fen)析(xi)氣(qi)及(ji)載(zai)氣(qi)的(de)幹(gan)燥(zao)純(chun)淨(jing)是(shi)降(jiang)低(di)係(xi)統(tong)空(kong)白(bai)
，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)
、穩(wen)定(ding)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)保(bao)障(zhang)。例(li)如(ru)，將(jiang)淨(jing)化(hua)器(qi)試(shi)劑(ji)管(guan)中(zhong)的(de)試(shi)劑(ji)安(an)裝(zhuang)順(shun)序(xu)顛(dian)倒(dao)
，讓(rang)氣(qi)體(ti)先(xian)經(jing)過(guo)高(gao)氯(lv)酸(suan)鎂(mei)
，再(zai)經(jing)過(guo)堿(jian)石(shi)棉(mian)。堿(jian)石(shi)棉(mian)俗(su)稱(cheng)火(huo)堿(jian)
，也(ye)有(you)吸(xi)水(shui)作(zuo)用(yong)，但(dan)吸(xi)水(shui)效(xiao)率(lv)不(bu)及(ji)高(gao)氯(lv)酸(suan)鎂(mei)的(de)強(qiang)。因(yin)此(ci)，堿(jian)石(shi)棉(mian)吸(xi)收(shou)氣(qi)體(ti)中(zhong)所(suo)含(han)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan)雜(za)質(zhi)的(de)同(tong)時(shi)，會(hui)漏(lou)掉(diao)少(shao)量(liang)的(de)水(shui)。使(shi)用(yong)標(biao)樣(yang)（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結果進行了分析比較
，試劑安裝順序正常時分析結果相對標準偏差小於0.3%
，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。
燃燒後用於幹燥分析氣的試劑（高氯酸鎂）失(shi)效(xiao)後(hou)
，在(zai)高(gao)頻(pin)爐(lu)關(guan)上(shang)之(zhi)後(hou)的(de)瞬(shun)間(jian)，硫(liu)的(de)基(ji)線(xian)上(shang)會(hui)出(chu)現(xian)一(yi)個(ge)很(hen)小(xiao)的(de)峰(feng)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)由(you)外(wai)界(jie)空(kong)氣(qi)帶(dai)進(jin)爐(lu)膛(tang)的(de)水(shui)汽(qi)未(wei)被(bei)幹(gan)燥(zao)試(shi)劑(ji)完(wan)全(quan)吸(xi)收(shou)掉(diao)，而(er)水(shui)汽(qi)的(de)紅(hong)外(wai)吸(xi)收(shou)特(te)征(zheng)峰(feng)的(de)波(bo)長(chang)與(yu)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)的(de)紅(hong)外(wai)吸(xi)收(shou)特(te)征(zheng)峰(feng)相(xiang)近(jin)，直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)硫(liu)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)

，會(hui)造(zao)成(cheng)硫(liu)的(de)分(fen)析(xi)曲(qu)線(xian)拖(tuo)尾(wei)，結(jie)果(guo)偏(pian)高(gao)。

6．灰塵的影響
分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)灰(hui)塵(chen)的(de)積(ji)累(lei)所(suo)造(zao)成(cheng)的(de)吸(xi)附(fu)也(ye)是(shi)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)穩(wen)定(ding)性(xing)的(de)重(zhong)要(yao)因(yin)素(su)，該(gai)影(ying)響(xiang)在(zai)分(fen)析(xi)低(di)含(han)量(liang)樣(yang)品(pin)時(shi)體(ti)現(xian)的(de)尤(you)為(wei)明(ming)顯(xian)。例(li)如(ru)，在(zai)分(fen)析(xi)矽(gui)鐵(tie)時(shi)，一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由於錫粒的加入，燃燒時產生的灰塵較大。在經過20次樣品分析後，硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以(yi)上(shang)
，隨(sui)著(zhe)分(fen)析(xi)次(ci)數(shu)的(de)增(zeng)加(jia)，此(ci)偏(pian)差(cha)越(yue)來(lai)越(yue)大(da)。而(er)徹(che)底(di)清(qing)理(li)掉(diao)灰(hui)塵(chen)過(guo)濾(lv)器(qi)中(zhong)的(de)灰(hui)塵(chen)後(hou)
，分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)與(yu)第(di)一(yi)次(ci)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)一(yi)致(zhi)。因(yin)此(ci)，分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)，灰(hui)塵(chen)過(guo)濾(lv)器(qi)中(zhong)的(de)灰(hui)塵(chen)積(ji)累(lei)應(ying)及(ji)時(shi)清(qing)理(li)。

7．溫度的影響
溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在三個方麵。首先
，對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個ge因yin素su中zhong粉fen塵chen對dui分fen析xi氣qi的de吸xi附fu效xiao果guo，相xiang同tong的de灰hui塵chen量liang溫wen度du越yue高gao，氣qi體ti的de吸xi附fu量liang越yue少shao。其qi次ci，氣qi體ti分fen析xi的de基ji礎chu離li不bu開kai氣qi體ti狀zhuang態tai方fang程cheng
，紅hong外wai分fen析xi係xi統tong恒heng溫wen控kong製zhi的de溫wen度du不bu同tong，會hui造zao成cheng分fen析xi氣qi體ti體ti積ji的de變bian化hua，從cong而er一yi定ding量liang的de分fen析xi氣qi體ti在zai不bu同tong溫wen度du下xia通tong過guo固gu定ding長chang度du紅hong外wai池chi的de時shi間jian不bu同tong。另ling外wai，紅hong外wai分fen析xi係xi統tong恒heng溫wen控kong製zhi溫wen度du的de不bu同tong，會hui造zao成cheng紅hong外wai光guang源yuan的de發fa射she光guang強qiang的de波bo動dong

，以yi及ji熱re釋shi電dian檢jian測ce器qi的de輸shu出chu的de差cha異yi，從cong而er影ying響xiang了le分fen析xi結jie果guo的de穩wen定ding性xing。
 
綜zong上shang所suo述shu，分fen析xi結jie果guo穩wen定ding性xing存cun在zai著zhe多duo種zhong影ying響xiang因yin素su，在zai分fen析xi過guo程cheng中zhong可ke綜zong合he考kao慮lv這zhe些xie因yin素su的de影ying響xiang，從cong而er對dui分fen析xi結jie果guo作zuo出chu準zhun確que的de評ping價jia。避bi免mian由you於yu錯cuo誤wu估gu計ji了le問wen題ti所suo在zai而er影ying響xiang了le分fen析xi進jin度du，增zeng加jia儀yi器qi的de維wei護hu成cheng本ben。