X熒光光譜儀總而言之,建立適合用戶的標準樣品庫,才能將X射線熒光光譜儀的效能發揮到極致,雖然前期要做許多工作,例如收集樣品,樣品分析,標準樣品製備等工作,但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己麵向應用的標準樣品庫,可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。
一、X熒光光譜儀測試方法:
一、X熒光光譜儀測試方法:
1、X熒光光譜儀樣品製備
進行x射(she)線(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin),可(ke)以(yi)是(shi)固(gu)態(tai),也(ye)可(ke)以(yi)是(shi)水(shui)溶(rong)液(ye)。無(wu)論(lun)什(shen)麼(me)樣(yang)品(pin),樣(yang)品(pin)製(zhi)備(bei)的(de)情(qing)況(kuang)對(dui)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha)影(ying)響(xiang)很(hen)大(da)。對(dui)金(jin)屬(shu)樣(yang)品(pin)要(yao)注(zhu)意(yi)成(cheng)份(fen)偏(pian)析(xi)產(chan)生(sheng)的(de)誤(wu)籌(chou);化學組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計數率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻後車成圓片;對表麵不平的樣品要打磨拋光;對於粉末樣品,要研磨至300目一400目(mu),然(ran)後(hou)壓(ya)成(cheng)圓(yuan)片(pian),也(ye)可(ke)以(yi)放(fang)人(ren)樣(yang)品(pin)槽(cao)中(zhong)測(ce)定(ding)。對(dui)於(yu)固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)如(ru)果(guo)不(bu)能(neng)得(de)到(dao)均(jun)勻(yun)平(ping)整(zheng)的(de)表(biao)麵(mian),則(ze)可(ke)以(yi)把(ba)試(shi)樣(yang)用(yong)酸(suan)溶(rong)解(jie),再(zai)沉(chen)澱(dian)成(cheng)鹽(yan)類(lei)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。對(dui)於(yu)液(ye)態(tai)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)滴(di)在(zai)濾(lv)紙(zhi)上(shang),用(yong)紅(hong)外(wai)燈(deng)蒸(zheng)幹(gan)水(shui)份(fen)後(hou)測(ce)定(ding),也(ye)可(ke)以(yi)密(mi)封(feng)在(zai)樣(yang)品(pin)槽(cao)中(zhong)。總(zong)之(zhi),所(suo)測(ce)樣(yang)品(pin)不(bu)能(neng)含(han)有(you)水(shui)、油和揮發性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對於一定晶麵間距的晶體,由檢測器轉動的2e角可以求出xshexiandebochangru,congerquedingyuansuchengfen。duiyunengliangsesanxingguangpuyi,keyiyoutongdaolaipanbienengliang,congerquedingshihezhongyuansujichengfen。danshiruguoyuansuhanliangguodihuocunzaiyuansujiandepuxianganraoshi,rengxurengongjianbie。shouxianshibiechux光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然後根據能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質等元素,以便綜合判斷。
3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據上式,可以采用標準曲線法、增量法、內(nei)標(biao)法(fa)等(deng)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)。但(dan)是(shi)這(zhe)些(xie)方(fang)法(fa)都(dou)要(yao)使(shi)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)組(zu)成(cheng)與(yu)試(shi)樣(yang)的(de)組(zu)成(cheng)盡(jin)可(ke)能(neng)相(xiang)同(tong)或(huo)相(xiang)似(si),否(fou)則(ze)試(shi)樣(yang)的(de)基(ji)體(ti)效(xiao)應(ying)是(shi)指(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)基(ji)本(ben)化(hua)學(xue)組(zu)成(cheng)和(he)物(wu)理(li)化(hua)學(xue)狀(zhuang)態(tai)的(de)變(bian)化(hua)對(dui)X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應。例如,在測定不鏽鋼中Fe和Ni等元素時,由於一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發產生Feka。測定Ni時,因為Fe的吸收效應使結果偏低,測定Fe時,由於熒光增強效應使結果偏高。
二、X熒光光譜儀正確建立麵向應用的標樣的重要性
congshangmianwomenzhidaobiaozhunyangpinyinggaiheshijiceshideyangpinjinkenengxiangtong。danshijishangyibanbiaozhunyangpingongsidebiaozhunyangpinweilebaozhengqishichangtongyongxing,dadouheshijijiancecailiaopianlijiaoduo。erzhedadayingxiangleX射線熒光光譜儀的使用,有時檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射(she)線(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀(yi)的(de)理(li)論(lun)是(shi)可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)相(xiang)對(dui)更(geng)精(jing)確(que)的(de)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)。很(hen)多(duo)設(she)備(bei)的(de)用(yong)戶(hu)是(shi)中(zhong)小(xiao)型(xing)企(qi)業(ye),往(wang)往(wang)不(bu)可(ke)能(neng)再(zai)負(fu)擔(dan)更(geng)加(jia)昂(ang)貴(gui)且(qie)使(shi)用(yong)成(cheng)本(ben)高(gao)昂(ang)的(de)ICP_OES,將一台數十萬的設備如何發揮它的最佳性能,這是其用戶最迫切關心的問題。
麵mian向xiang應ying用yong的de標biao樣yang,實shi際ji上shang就jiu是shi用yong戶hu根gen據ju自zi己ji所suo需xu測ce試shi的de材cai料liao,對dui應ying其qi主zhu要yao組zu份fen的de同tong一yi性xing進jin行xing分fen類lei,建jian立li幾ji組zu需xu要yao檢jian測ce的de有you害hai物wu質zhi含han量liang不bu同tong的de標biao準zhun樣yang品pin。由you於yu這zhe種zhong標biao準zhun樣yang品pin和he實shi際ji產chan品pin的de組zu份fen基ji本ben一yi致zhi,其qi偏pian析xi度du很hen小xiao。在zai進jin行xing樣yang品pin測ce試shi時shi,可ke以yi很hen精jing確que的de測ce得de偏pian差cha很hen小xiao的de數shu據ju。在zai一yi定ding程cheng度du上shang增zeng加jia了le檢jian測ce的de可ke確que定ding度du。保bao證zheng用yong戶hu檢jian測ce的de高gao校xiao和he準zhun確que。
三、X熒光光譜儀如何建立麵向應用的標樣
如何建立麵向應用的標準樣品呢?可以從以下幾步實施:
1、先將用戶要檢測的樣品材料進行分類,將不同材質的樣品分成不同類別。
2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。
3、同基材的材料按照其主要組份進行歸一化分類。
4、確認歸一化的材料的組份差別控製在可容許範圍內,並確認其中應無影響譜線的不確定特征幹擾元素出現,或者按照供應商進行分類。
5、在1-4步基礎上(用戶可根據自己需要的精確度和可操作性選擇進行到那一步)最後細分的類別,使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相(xiang)關(guan)組(zu)分(fen)和(he)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)。並(bing)根(gen)據(ju)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)含(han)量(liang)情(qing)況(kuang)可(ke)以(yi)人(ren)為(wei)添(tian)加(jia)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su),為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)添(tian)加(jia)的(de)元(yuan)素(su)的(de)狀(zhuang)態(tai)穩(wen)定(ding),應(ying)盡(jin)量(liang)添(tian)加(jia)其(qi)穩(wen)態(tai)化(hua)合(he)物(wu)。以(yi)此(ci)建(jian)立(li)給(gei)分(fen)類(lei)材(cai)料(liao)的(de)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin),並(bing)使(shi)用(yong)該(gai)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)在(zai)X射線熒光光譜儀上建立標準曲線。
6、genjuyonghuxuyao,buduankuochongbiaozhunyangpinzhonglei,bingduiyingcailiaoshiyongzhejinxingduiyingdewuliaobianhaohuoshiyongyonghubianhao,shicaozuoyuannengzhunqueshiyongduiyingdebiaozhunquxianjinxinggaileicailiaodejiance。
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