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1.目的
為原料，成品和中間體的化驗規定一個標準程序，以便獲得質量方麵的可靠數據。
2.適用範圍
QA，QC
3.責任者
QA檢驗員、QC化驗員應嚴格遵照該操作規程, QC主管與QA主管負責監督本規程的實施。
4.定義
HPLC: High Performance Liquid Chromatography,高效液相色譜儀。
UV: Ultraviolet，紫外(分光光度計)。
SOP: Standard Operating Procedure，標準操作規程。
5.安全注意事項
無
6.規程
6.1.取樣
6.1.1.由QA人員按送驗單準備取樣容器，按規定對成品和半成品，原輔料進行取樣。取樣後填寫取樣單。每批取兩個樣(每個樣品量應至少三倍於化驗量)，其(qi)中(zhong)一(yi)瓶(ping)現(xian)時(shi)化(hua)驗(yan)用(yong)，貼(tie)上(shang)白(bai)紙(zhi)黑(hei)字(zi)標(biao)簽(qian)。另(ling)一(yi)瓶(ping)留(liu)樣(yang)用(yong)，貼(tie)上(shang)白(bai)紙(zhi)紅(hong)字(zi)標(biao)簽(qian)儲(chu)存(cun)於(yu)留(liu)樣(yang)室(shi)。標(biao)簽(qian)上(shang)均(jun)應(ying)填(tian)寫(xie)品(pin)名(ming)，規(gui)格(ge)，批(pi)號(hao)，取(qu)樣(yang)人(ren)姓(xing)名(ming)，日(ri)期(qi)。按(an)GMP要求，每批產品及用於產品生產的原輔料都需留有樣品。
6.1.2. QC化hua驗yan人ren員yuan接jie到dao送song驗yan單dan和he樣yang品pin時shi首shou先xian複fu核he項xiang目mu填tian寫xie是shi否fou完wan全quan，送song驗yan目mu的de是shi否fou明ming確que，樣yang品pin與yu送song驗yan單dan是shi否fou相xiang符fu，原yuan輔fu料liao送song驗yan是shi否fou附fu有you廠chang方fang合he格ge報bao告gao單dan等deng，經jing檢jian查zha無wu誤wu時shi在zai送song驗yan單dan上shang簽qian字zi。
6.1.3.取樣應按取樣規則進行。取樣後直接登記在取樣記錄本上(包括桶號，外觀檢查情況)。
6.2.化驗
6.2.1.按an化hua驗yan品pin種zhong的de編bian號hao或huo品pin名ming選xuan定ding化hua驗yan方fang法fa，準zhun備bei好hao化hua驗yan需xu要yao的de儀yi器qi，試shi液ye，標biao準zhun溶rong液ye及ji其qi它ta必bi需xu品pin。如ru果guo規gui定ding了le化hua驗yan周zhou期qi，就jiu在zai規gui定ding期qi限xian內nei完wan成cheng化hua驗yan。
6.2.2.嚴格按照規定的化驗標準進行操作，切勿操作時更改化驗方法。如果化驗方法有問題通知QC主管，使問題得以解決，但未經QC主管允許，不得對化驗方法做任何更改。
6.2.3.在需較長時間使用儀器(如HPLC或紫外分光光度計)時，可將一簽有姓名的“儀器正在使用”的標簽掛在儀器上，待儀器使用完畢後，及時取下，並填寫使用記錄。儀器應按相應的SOP檢查、校正。隻有在其正常運行時才能使用儀器。如果儀器不正常，使用人應及時通知儀器管理人員掛上“儀器故障卡”，直到問題解決為止。
6.2.4.除含量一項需做兩份平行化驗外，其它檢測項目通常做一份即可。如果平行化驗數據超出方法中規定的誤差要求(但在合格限度內)，應通知QC主管，查明原因。一般情況下需要再做一次化驗(即無法判斷誤差原因時需做的再次化驗)。
6.2.5.實驗時應及時準確地做好原始記錄。
6.2.6.huayanwanbihouyingjishiqinglishiyongguodeyiqiyibeixiayigehuayanyuanshiyong。suoyoudeboliqijudouyingzaishiyonghouchongxidiaoshiyanyangpin，yimianyangpinganzaohounanyiqingxi，ranhoujiangqisongdaoqingxijianqingxi。duiyihuifawupinjinxingchulihehuayanshiyingzaitongfengchuneijinxing。yingshiyongshidangdefangfachulihuifaheyouduwupin。
6.2.7.樣品化驗結束後，化驗員應及時打印化驗報告，報告應由QC主管審核。如果測試結果符合規定，QC主zhu管guan就jiu在zai化hua驗yan報bao告gao單dan上shang簽qian字zi批pi準zhun。如ru不bu符fu合he規gui定ding，請qing參can照zhao倉cang庫ku儲chu存cun原yuan輔fu料liao複fu驗yan規gui程cheng中zhong有you關guan規gui定ding采cai取qu相xiang應ying的de措cuo施shi。化hua驗yan員yuan對dui化hua驗yan質zhi量liang及ji化hua驗yan中zhong的de錯cuo誤wu負fu責ze，複fu核he員yuan也ye應ying對dui計ji算suan中zhong的de錯cuo誤wu負fu責ze。
6.2.8.化驗應及時完成(如對準備包衣的素片和準備包裝的成品進行的化驗)，以免延誤生產。
6.2.9.完成樣品化驗包括及時、完整、精確地分析樣品及完成化驗報告單。
6.3.化驗報告
樣品檢測的全過程均應填寫原始記錄，記錄應準確，完整，及時，其具體要求是：
6.3.1.記錄應字跡清晰，工整，遇有數據或文字寫錯之處不得塗改，不準用塗改液。應在寫錯之處畫“____”，並在上麵填寫更正的數據，然後簽上姓名、日期，備查。
6.3.2.原始記錄應包括樣品名稱和種類(批號)，樣品外觀現象，樣品稱樣量、送驗數量，中間體和成品的含量計算公式；如果采用對照品則應注明其稱量，純度，化驗結果/現象及化驗員的結論及簽名，計算審核者的簽名。
6.3.3.化驗記錄應包括分析圖譜及其它記錄，這些都應同化驗報告附在一起，圖譜上應注明品名，批號，項目，日期及操作者的簽名。
6.3.4.各種數據的準確度
*樣品稱量的有效數字應與所用天平的精度保持一致；
*標準溶液消耗的ml數應讀到0.01ml。
*在數據處理過程中，對有效位數之後的數字的修約采用“四舍六入五成雙”的規則，參見數值修約規則。
*最zui後hou報bao告gao的de檢jian驗yan結jie果guo的de有you效xiao位wei數shu應ying與yu方fang法fa要yao求qiu相xiang一yi致zhi。在zai運yun算suan過guo程cheng中zhong，其qi有you效xiao位wei數shu可ke適shi當dang保bao留liu，而er後hou根gen據ju有you效xiao數shu字zi的de修xiu約yue規gui則ze修xiu約yue至zhi規gui定ding的de有you效xiao位wei，再zai將jiang修xiu約yue後hou的de數shu據ju與yu標biao準zhun規gui定ding的de限xian度du數shu值zhi進jin行xing比bi較jiao，以yi判pan定ding實shi際ji指zhi標biao或huo參can數shu是shi否fou符fu合he標biao準zhun要yao求qiu。
6.3.5.製劑含量分析的相對誤差的要求
HPLC法：≤ 1.5%
UV法：≤ 1%
滴定法：≤ 0.5%
生物測定法：≤ 2.5%
原料的含量化驗均不得超過上述方法相對偏差的50%。
6.3.6.化驗報告單
化驗員做完實驗應及時出具化驗報告並簽名，經複核人複核、簽名後交化驗室主管，化驗室主管根據實驗結果進行判斷、批準並簽字。
6.4.化驗報告單的分發和存檔
6.4.1.原輔料原始記錄由化驗室存檔。中間品及成品原始記錄由QA檔案室存檔。報告單按具體要求分發至相關部門。#p#分頁標題#e#
6.4.2.中(zhong)間(jian)品(pin)及(ji)成(cheng)品(pin)的(de)報(bao)告(gao)單(dan)和(he)原(yuan)始(shi)記(ji)錄(lu)歸(gui)入(ru)產(chan)品(pin)檔(dang)案(an)，並(bing)隨(sui)產(chan)品(pin)檔(dang)案(an)至(zhi)少(shao)要(yao)保(bao)存(cun)到(dao)成(cheng)品(pin)有(you)效(xiao)期(qi)過(guo)後(hou)的(de)一(yi)年(nian)，原(yuan)輔(fu)料(liao)報(bao)告(gao)單(dan)至(zhi)少(shao)要(yao)保(bao)存(cun)到(dao)用(yong)該(gai)原(yuan)料(liao)製(zhi)作(zuo)的(de)最(zui)後(hou)一(yi)批(pi)成(cheng)品(pin)有(you)效(xiao)期(qi)過(guo)後(hou)的(de)一(yi)年(nian)。
