造成上述現象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是係統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕幹淨;
三是在注入樣品時不注意混入了空氣。
而液相色譜儀在使用中,整個液路係統有兩個地方易產生氣泡!
1、泵頭吸液白管;
2、檢測口流通池。
氣泡產生的原因大多數是因為:溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓ya力li下xia降jiang產chan生sheng氣qi泡pao,流liu動dong相xiang中zhong一yi直zhi包bao含han微wei小xiao氣qi泡pao,無wu論lun超chao聲sheng過guo濾lv,均jun不bu能neng池chi底di去qu掉diao它ta,那na麼me當dang壓ya力li下xia降jiang時shi,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang長chang大da,且qie多duo個ge小xiao氣qi泡pao易yi聚ju集ji成cheng大da氣qi泡pao,而er影ying響xiang正zheng常chang實shi驗yan。
氣泡產生原因及解決辦法
一、泵頭及吸液白管
1、泵頭泵beng頭tou是shi壓ya力li變bian化hua最zui劇ju烈lie的de地di方fang,也ye是shi最zui易yi產chan生sheng氣qi泡pao的de地di方fang,泵beng頭tou靠kao負fu壓ya而er吸xi液ye,而er負fu壓ya必bi然ran使shi流liu動dong相xiang中zhong的de小xiao氣qi泡pao長chang大da,當dang泵beng腔qiang變bian正zheng壓ya時shi,已yi長chang大da的de氣qi泡pao未wei必bi能neng全quan部bu變bian小xiao流liu入ru後hou續xu液ye路lu,則ze泵beng腔qiang內nei將jiang積ji存cun氣qi泡pao,從cong而er影ying響xiang吸xi液ye精jing度du,鑒jian於yu此ci,泵beng頭tou上shang專zhuan門men設she計ji了le排pai氣qi閥fa,便bian於yu泵beng頭tou排pai氣qi,觀guan察cha柱zhu壓ya穩wen定ding了le說shuo明ming泵beng頭tou排pai氣qi成cheng功gong。2、吸液白管長氣泡。a、吸xi液ye白bai管guan接jie觸chu空kong氣qi部bu位wei漏lou氣qi,產chan生sheng可ke見jian氣qi泡pao,吸xi液ye白bai管guan是shi常chang壓ya和he負fu壓ya交jiao臂bi變bian化hua部bu位wei,其qi漏lou表biao現xian為wei大da氣qi進jin入ru白bai管guan內nei,而er不bu易yi見jian到dao管guan內nei液ye體ti漏lou出chu。處chu理li方fang法fa:更換白管。b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。c、流動相汽化產生氣泡。尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易於汽化。
處理:超聲,降室溫。
二、檢測流通池長氣泡
liutongchishiyijicunqipaodedifang,qiduijixianyingxiangjuda,liudongxiangliurusepuzhuhou,yaliyuelaiyuexiao,weixiaoqipaojiangzhujianchangda,erliutongchijiemianjiyuandayugangguanmianji,zeqipaozaichineiyichangda,qipaodetedianshichangdazaiwuwaiyadeqingkuangxia,hennansuoxiaodaogangguanneijingyixialiuchuliutongchi,suoyitajiucunzailechinei。
處理方法:
1、對於示差檢測器(示差檢測器池隻能耐幾個公斤壓力),隻能是反複衝洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好;3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4weikongboliloudoukeyiqiwanchengguolvjixiezazhihetuoqideshuangzhongrenwu。youyuchouzhenkonghuiyinqihunherongjizuchengdebianhua,gucifashiyongyudanyirongjitixituoqi。duiduoyuanrongjitixiyingyuxiantuoqihouzaijinxinghunhe,yibaozhenghunhehoudebilibubian;4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求;5、在線真空脫氣法 把(ba)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)裝(zhuang)置(zhi)串(chuan)聯(lian)到(dao)儲(chu)液(ye)係(xi)統(tong)中(zhong),並(bing)結(jie)合(he)膜(mo)過(guo)濾(lv)器(qi),實(shi)現(xian)了(le)流(liu)動(dong)相(xiang)在(zai)進(jin)入(ru)輸(shu)液(ye)泵(beng)前(qian)的(de)連(lian)續(xu)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)。此(ci)法(fa)的(de)脫(tuo)氣(qi)效(xiao)果(guo)明(ming)顯(xian)優(you)於(yu)上(shang)述(shu)幾(ji)種(zhong)方(fang)法(fa),並(bing)適(shi)用(yong)於(yu)多(duo)元(yuan)溶(rong)劑(ji)體(ti)係(xi);其(qi)二(er),在(zai)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)開(kai)始(shi)工(gong)作(zuo)前(qian),可(ke)以(yi)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)連(lian)接(jie)恒(heng)流(liu)泵(beng)的(de)排(pai)空(kong)閥(fa),抽(chou)入(ru)流(liu)動(dong)相(xiang),將(jiang)流(liu)路(lu)中(zhong)的(de)空(kong)氣(qi)驅(qu)趕(gan)幹(gan)淨(jing)。其(qi)三(san),在(zai)注(zhu)入(ru)樣(yang)品(pin)前(qian)注(zhu)意(yi)排(pai)出(chu)樣(yang)品(pin)注(zhu)射(she)器(qi)中(zhong)的(de)空(kong)氣(qi)。
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