1使用經驗

全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。

1.1開機之前

baozhenggegerongyenenggoumanzucicishiyanceding，jianzhaqulizishui
，jianyehejieshouyedeshiyongqingkuang
，yijifeiyetongzhongfeiyededaolejishideqingli。ruguozaiqulizishui，jianyehejieshouyedeyeweidiyuyeweichuanganqidehua
，huofeiyedeyeweigaoyuyeweichuanganqidehua
，yiqijiangbaojing，zhengzaijinxingdeshiyanjiangbeitingzhi
，yingxiangcedinggongzuodezhengchangjinxing。

1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了。

如ru果guo冷leng卻que水shui開kai關guan關guan閉bi，儀yi器qi雖sui然ran能neng自zi檢jian通tong過guo

，但dan是shi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong，由you於yu蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de溫wen度du太tai高gao
，儀yi器qi將jiang報bao警jing，提ti示shi打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan。打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan後hou，儀yi器qi將jiang繼ji續xu工gong作zuo。但dan此ci次ci試shi驗yan被bei停ting止zhi
，影ying響xiang正zheng常chang測ce定ding的de同tong時shi
，在zai沒mei有you冷leng卻que水shui保bao護hu的de情qing況kuang下xia，對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi具ju有you損sun傷shang。

1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機，儀器自檢
，自檢通過後
，儀器進入等待選擇程序階段。

首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)
，因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou)，會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)，使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。

排除氣泡的方法是：

首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)，儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing)，提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai)，找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang)，按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian)，此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye)，滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou)
，用(yong)收(shou)捏(nie)住(zhu)滴(di)定(ding)器(qi)的(de)塑(su)料(liao)軟(ruan)管(guan)，選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)排(pai)空(kong)，滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)下(xia)移(yi)動(dong)，等(deng)移(yi)動(dong)3~5秒後立刻鬆手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端

，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器
，反複2~3次

，將氣泡排淨後開始測定。

1.4空白的測定

在空白測定時，首先測定水空白
，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2shi，yiqiwending。cedingshijikongbai
，bingjiangkongbaizhishuruyiqi。ruguobuxiancedingshuikongbaierzhijieceshijikongbai
，jizaiyiqibuwendingdeqingkuangxiajiujinxingshijikongbaideceding，jianghuidedaopiangaodeshijikongbaizhi，cedingjieguojiangpiandi。

1.5樣品測定
1.5.1稱樣

  牛niu乳ru樣yang品pin需xu要yao混hun合he均jun勻yun後hou取qu樣yang
，因yin為wei牛niu乳ru樣yang品pin容rong易yi脂zhi肪fang上shang浮fu，不bu事shi先xian混hun合he而er直zhi接jie從cong上shang層ceng取qu樣yang的de話hua，測ce定ding結jie果guo將jiang偏pian低di。乳ru粉fen樣yang品pin混hun合he均jun勻yun後hou用yong稱cheng量liang紙zhi稱cheng量liang，並bing用yong鑷nie子zi送song如ru消xiao化hua管guan底di部bu。因yin操cao作zuo不bu當dang殘can留liu在zai管guan壁bi上shang的de樣yang品pin
，在zai加jia入ru硫liu酸suan的de時shi候hou用yong硫liu酸suan衝chong入ru消xiao化hua管guan底di部bu。如ru果guo殘can留liu在zai管guan壁bi上shang而er不bu用yong硫liu酸suan衝chong入ru的de話hua
，將jiang會hui使shi測ce定ding結jie果guo偏pian低di。

1.5.2消化
在加酸的過程中
，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全

，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中後酸過量
，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。

在消化過程中，先220℃預消化1小時，然後將溫度升高到420℃。預(yu)消(xiao)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)讓(rang)樣(yang)品(pin)和(he)硫(liu)酸(suan)先(xian)緩(huan)慢(man)的(de)反(fan)應(ying)。不(bu)預(yu)消(xiao)化(hua)
，濃(nong)硫(liu)酸(suan)將(jiang)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)劇(ju)烈(lie)反(fan)應(ying)，造(zao)成(cheng)炭(tan)化(hua)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)，炭(tan)化(hua)造(zao)成(cheng)的(de)顆(ke)粒(li)還(hai)會(hui)在(zai)排(pai)廢(fei)過(guo)程(cheng)中(zhong)堵(du)塞(sai)管(guan)路(lu)
，造(zao)成(cheng)儀(yi)器(qi)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)。

1.6回收率的測定

caiyongliusuananheniaosufenbieduihuishoulvjinxingceding。danchundecaiyongliusuanan，jiandankuaisu
，buyaoyaoxiaohua，danzhinengbaozhengyiqicedingdebufen，erbunengduiqianchulidexiaohuaguochengjinxingzhiliangtixibaozheng。niaosuxuyaoxiaohuajinxingceding，duiqianchuliheyiqicedingbufenquanchengjinxingzhiliangbaozheng。

2保養方法

2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鍾，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管

，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，熱(re)的(de)堿(jian)液(ye)對(dui)蒸(zheng)餾(liu)裝(zhuang)置(zhi)的(de)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)有(you)腐(fu)蝕(shi)作(zuo)用(yong)，長(chang)時(shi)間(jian)使(shi)用(yong)後(hou)
，會(hui)造(zao)成(cheng)橡(xiang)皮(pi)頭(tou)和(he)消(xiao)化(hua)管(guan)接(jie)觸(chu)不(bu)密(mi)閉(bi)，導(dao)致(zhi)遊(you)離(li)胺(an)泄(xie)露(lu)，影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)。定(ding)期(qi)（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查
，發現腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門


，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鍾，熱水使橡皮頭變軟
，易於安裝。

2.2滴定裝置
  2.2.1清洗
檢測完畢後，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
  當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；shouxiandakaiyiqiqiangai
，yiqibaojing，tishiyiqiqiangaibeidakai，zhaoyikuaixiaocitiefangzaiyiqiqianmiandechudianshang，anmianbanshanghuichejian，cishiyiqimorenqiangaiguanbi。jiangyiqigongnengxuanzedidingqichongye


，didingqihuosaixiangshangyidongtingzhihou；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動
，反複3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。

2.3排廢裝置
2.3.1清洗
    定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗
，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水
，采用手動蒸餾半小時

，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
  當dang排pai廢fei裝zhuang置zhi堵du塞sai後hou，一yi般ban為wei廢fei液ye缸gang下xia方fang的de電dian磁ci閥fa內nei被bei炭tan化hua的de顆ke粒li堵du塞sai。關guan閉bi儀yi器qi電dian源yuan開kai關guan
，打da開kai儀yi器qi後hou蓋gai
，取qu下xia電dian磁ci閥fa，拆chai開kai後hou清qing除chu內nei部bu廢fei渣zha後hou並bing安an裝zhuang。

2.4注意事項
  在zai每mei次ci更geng換huan完wan標biao準zhun滴di定ding酸suan或huo接jie收shou液ye後hou，以yi及ji對dui儀yi器qi進jin行xing維wei修xiu後hou，都dou要yao對dui儀yi器qi進jin行xing回hui收shou率lv的de測ce定ding。一yi般ban采cai用yong硫liu酸suan銨an進jin行xing回hui收shou率lv分fen析xi，保bao證zheng回hui收shou率lv在zai99.5%~100.5%的範圍之內
，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

3  結語

為(wei)了(le)使(shi)凱(kai)氏(shi)定(ding)氮(dan)儀(yi)保(bao)持(chi)良(liang)好(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)，能(neng)高(gao)效(xiao)，快(kuai)速(su)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)
，得(de)到(dao)準(zhun)確(que)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)
，平(ping)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)
，應(ying)注(zhu)意(yi)保(bao)持(chi)儀(yi)器(qi)各(ge)個(ge)部(bu)件(jian)的(de)正(zheng)常(chang)，開(kai)機(ji)前(qian)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)一(yi)下(xia)，確(que)認(ren)無(wu)誤(wu)後(hou)開(kai)機(ji)測(ce)定(ding)。

特別提示：

反複認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能
、特點及其相互關聯匹配情況
，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規範操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。