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試劑滴定度的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關係到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
② didingdudebiaodingyuanzeshangyinggaizaimeitiandeyangpinceshiqianjinxing。didingdudebiaodingkeyiyongjuyouyidinghanshuiliangdebiaozhunwuzhi，youxiebiaozhunwuzhishiyetide，yonganpeipingfengzhuang。meicixiaohaoyizhi，zhunquedugao，feiyongjiaoda：有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)固(gu)體(ti)的(de)，準(zhun)確(que)度(du)高(gao)，對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)保(bao)存(cun)要(yao)求(qiu)較(jiao)高(gao)。一(yi)旦(dan)受(shou)潮(chao)就(jiu)麻(ma)煩(fan)。最(zui)簡(jian)單(dan)實(shi)用(yong)的(de)是(shi)純(chun)水(shui)標(biao)定(ding)。用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)準(zhun)確(que)移(yi)取(qu)水(shui)量(liang)，一(yi)般(ban)取(qu)10到30微升水量進行標定，連續重複幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-feixiushijididingdubiaodingdehanyibingbuwanquanqingchu，huozheshibufuzerendeduoxing，jingranhuifashengyipingshijicongkaiqishiyongjinxingyicididingdubiaodingyihouyizhidaoshijiyongwan，jigeyueshijianneideyangpinceshishizhongyongyigedidingdudebiaodingzhi，xianranqizhongshiyoujiaodawuchade。
③ 卡爾-費fei休xiu試shi劑ji的de滴di定ding度du隨sui著zhe使shi用yong時shi間jian的de延yan長chang是shi逐zhu步bu變bian化hua的de，相xiang對dui於yu第di一yi天tian的de滴di定ding度du誤wu差cha也ye隨sui之zhi變bian大da。由you此ci可ke見jian幾ji個ge月yue內nei一yi直zhi使shi用yong最zui初chu的de滴di定ding度du來lai計ji算suan測ce定ding值zhi，對dui測ce定ding值zhi的de誤wu差cha是shi較jiao大da的de。所suo以yi應ying該gai經jing常chang對dui卡ka爾er-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
安全防護
① 卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡(bi)啶(ding)和(he)甲(jia)醇(chun)組(zu)成(cheng)的(de)溶(rong)液(ye)。其(qi)中(zhong)的(de)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)與(yu)吡(bi)啶(ding)揮(hui)發(fa)性(xing)極(ji)強(qiang)，對(dui)人(ren)體(ti)的(de)危(wei)害(hai)很(hen)大(da)，操(cao)作(zuo)時(shi)應(ying)在(zai)良(liang)好(hao)的(de)通(tong)風(feng)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)行(xing)。尤(you)其(qi)是(shi)在(zai)換(huan)試(shi)劑(ji)時(shi)，要(yao)注(zhu)意(yi)排(pai)風(feng)，以(yi)防(fang)止(zhi)有(you)害(hai)氣(qi)體(ti)吸(xi)人(ren)體(ti)內(nei)。並(bing)戴(dai)上(shang)防(fang)護(hu)眼(yan)鏡(jing)與(yu)乳(ru)膠(jiao)手(shou)套(tao)，避(bi)免(mian)有(you)害(hai)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang)，一(yi)旦(dan)發(fa)生(sheng)試(shi)劑(ji)濺(jian)灑(sa)眼(yan)睛(jing)和(he)手(shou)上(shang)要(yao)立(li)即(ji)用(yong)流(liu)動(dong)水(shui)衝(chong)洗(xi)，嚴(yan)重(zhong)者(zhe)即(ji)送(song)醫(yi)院(yuan)治(zhi)療(liao)。
② 但(dan)實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)是(shi)有(you)些(xie)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)對(dui)該(gai)試(shi)劑(ji)的(de)危(wei)害(hai)性(xing)認(ren)識(shi)不(bu)足(zu)，在(zai)無(wu)任(ren)何(he)防(fang)護(hu)措(cuo)施(shi)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)，將(jiang)試(shi)劑(ji)隨(sui)意(yi)倒(dao)進(jin)倒(dao)出(chu)，滿(man)屋(wu)異(yi)味(wei)而(er)渾(hun)然(ran)不(bu)顧(gu)，自(zi)我(wo)保(bao)護(hu)意(yi)識(shi)問(wen)題(ti)有(you)待(dai)加(jia)強(qiang)。
試劑的應用
① 卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。並要避光保存，才能延長保存期。
② 目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-feixiushijizhongdiandetubianbumingxian，shijidaozhongdianshideyanseshishenzongse。liangzhedexuanzekegenjushiyangdehanshuiliangyijiduiyangpinjiancezhunqueduyaoqiudebutongerding。duihanshuiliangdi、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
③ 無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部(bu)分(fen)有(you)機(ji)和(he)無(wu)機(ji)的(de)鹽(yan)都(dou)能(neng)適(shi)用(yong)。但(dan)是(shi)部(bu)分(fen)酮(tong)和(he)醛(quan)類(lei)樣(yang)品(pin)不(bu)能(neng)用(yong)甲(jia)醇(chun)反(fan)應(ying)。如(ru)發(fa)現(xian)反(fan)應(ying)不(bu)能(neng)中(zhong)斷(duan)，無(wu)終(zhong)點(dian)，反(fan)應(ying)連(lian)續(xu)進(jin)行(xing)時(shi)，應(ying)該(gai)考(kao)慮(lv)到(dao)是(shi)否(fou)有(you)副(fu)反(fan)應(ying)這(zhe)個(ge)問(wen)題(ti)。當(dang)產(chan)生(sheng)副(fu)反(fan)應(ying)時(shi)，其(qi)實(shi)隻(zhi)需(xu)要(yao)幾(ji)分(fen)鍾(zhong)的(de)反(fan)應(ying)，卻(que)一(yi)直(zhi)進(jin)行(xing)。此(ci)時(shi)可(ke)用(yong)乙(yi)二(er)醇(chun)甲(jia)醚(mi)代(dai)替(ti)甲(jia)醇(chun)，可(ke)得(de)更(geng)為(wei)恒(heng)定(ding)的(de)滴(di)定(ding)體(ti)積(ji)，而(er)且(qie)可(ke)在(zai)不(bu)使(shi)用(yong)任(ren)何(he)專(zhuan)門(men)技(ji)術(shu)下(xia)測(ce)定(ding)某(mou)些(xie)酮(tong)和(he)醛(quan)類(lei)化(hua)工(gong)產(chan)品(pin)的(de)水(shui)分(fen)。
④ pH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續反應，而無終點出現。此時，pH值過高可用緩衝溶液調節PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。
電極汙染與保養
① 電(dian)極(ji)是(shi)水(shui)分(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)的(de)關(guan)鍵(jian)部(bu)件(jian)，電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)的(de)汙(wu)染(ran)可(ke)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di)，有(you)些(xie)電(dian)極(ji)長(chang)期(qi)應(ying)用(yong)於(yu)油(you)質(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)，電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)被(bei)油(you)質(zhi)汙(wu)染(ran)後(hou)，靈(ling)敏(min)度(du)降(jiang)低(di)，使(shi)得(de)電(dian)極(ji)對(dui)終(zhong)點(dian)的(de)判(pan)斷(duan)遲(chi)鈍(dun)，造(zao)成(cheng)卡(ka)爾(er)-feixiushijiguoliang，zhongdianfanyingshirongyeyansepianshen，cishibixuqingxidianji。jinguanrouyankanbudaodianjishangdewuranwu，dankeyiguanchadaofanyingchidun，zhijieyingxiangceliangzhunquexing。yincidianjishiyongyiduanshiqiyihoubixuqingxi，danshiyouxiangdangyibufencaozuorenyuanmeikaolvdaozhegewenti。
② 當dang靈ling敏min度du降jiang低di，電dian極ji受shou汙wu染ran嚴yan重zhong時shi。可ke用yong紙zhi沾zhan一yi點dian丙bing酮tong擦ca電dian極ji，但dan必bi須xu小xiao心xin翼yi翼yi，還hai必bi須xu等deng丙bing酮tong揮hui發fa完wan全quan後hou方fang可ke使shi用yong。或huo者zhe將jiang電dian極ji浸jin入ru稀xi硝xiao酸suan溶rong液ye中zhong24小時，然後取出，用清水漂洗，濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分fen鍾zhong以yi活huo化hua電dian極ji。在zai特te殊shu情qing況kuang下xia，如ru樣yang品pin等deng著zhe要yao分fen析xi，清qing洗xi電dian極ji時shi間jian不bu容rong許xu，這zhe時shi可ke用yong急ji辦ban法fa解jie決jue電dian極ji汙wu染ran的de事shi件jian。用yong極ji細xi的de沙sha紙zhi輕qing輕qing擦ca磨mo電dian極ji兩liang端duan，濾lv紙zhi拭shi淨jing後hou，即ji可ke見jian效xiao。
③ 儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)也(ye)應(ying)排(pai)完(wan)，電(dian)極(ji)拭(shi)淨(jing)。在(zai)儀(yi)器(qi)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)經(jing)常(chang)可(ke)發(fa)現(xian)，有(you)關(guan)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu)，電(dian)源(yuan)一(yi)關(guan)了(le)事(shi)，對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)與(yu)測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)度(du)應(ying)該(gai)是(shi)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)意(yi)識(shi)不(bu)足(zu)。
