正zheng是shi這zhe種zhong要yao求qiu促cu進jin了le儀yi器qi的de發fa展zhan,而er儀yi器qi的de發fa展zhan又you對dui法fa規gui製zhi定ding者zhe提ti出chu更geng高gao的de檢jian測ce靈ling敏min度du要yao求qiu,這zhe種zhong互hu動dong是shi循xun環huan往wang複fu的de。那na麼me針zhen對dui實shi驗yan室shi常chang用yong儀yi器qi及ji方fang法fa,小xiao編bian整zheng理li了le哪na些xie提ti高gao靈ling敏min度du的de方fang法fa呢ne?馬ma上shang揭jie曉xiao!
01原子吸收分光光度計01燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數隻有一個燈電流。在一定範圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定範圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。
霧化器02
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學幹擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高。
03提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:
1、增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大
2、縮短進樣管長度。縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。
04分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。
燃燒器位置05
調節燃燒器高度和前後位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利於檢測。
06火焰
火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用於測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬於中溫火焰,用於測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬於高溫火焰,用於測定火焰中難於離解的元素如釩、鋁等。
07狹縫
在燈電流、負高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應根據被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近幹擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近幹擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。
02液相色譜
1、提高柱溫
2、減小柱徑
3、縮短檢測器的響應時間
4、使用高純矽膠柱
5、改變流動相pH值
6、改變有機相%
7、改變鍵合相
8、改變有機添加劑
03氣相色譜01樣品濃縮
樣品濃度低於儀器檢測限時,采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農藥時,其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。常用的方法有:
1、液-液萃取之後揮發溶劑,然後再定容;
2、用固相萃取(SPE)進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數量級,因而廣泛應用於實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及汙染環境。
使用高靈敏度檢測器02
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮和含磷化合物時采用NPD,分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。
03降低儀器係統噪聲
儀器係統噪聲通常來自兩個方麵,一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;ershiyangpinjizhi,rushipincuiquwuzhonghanyouhenduozazhi。qianzhekeyitongguocaiyongxuanzexingjianceqihediliushisepuzhulaishixianyizhi,houzhezexuyaoduiyangpinjinxingchunhua,rucaiyongSPE技術,但這同樣有費時和樣品損失的問題。
改進進樣方式04
前麵已經介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術,它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。近年發展起來的大體積進樣(LIV)技術更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規GC 大幾十到幾百倍的進樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個數量級。
04GC-MS
GC/MS聯用儀現在也逐漸成為常用的化學分析儀器。在藥物,食品,環境領域中被廣泛應用,是水中揮發物質、半揮發物質,食品中農殘,香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應用中,我們發現GC/MS的功能並未被完全發揮,或者說大家使用GC/MS來進行化學分析,但得到的結果並不是真正好的結果。
一般文獻上的方法都隻會提供主要參數,如升溫程序,離子源的溫度等,其實在GC/MS的儀器設置中還有一些是比較重要,而且這些參數的設置應該隨測試的不同而不同。
ruhexinjianyiqifangfa?xuduoyiqicaozuorenyuanxihuanzaiyiyoufangfadejichushangshoudongxuanzexuyaoxiugaidecanshu,zheyangzuowangwanghuiyilouyixiezhongyaodecanshushezhi。suoyijianyicongyiqiyushedequeshengfangfakaishibianjiwanzhengfangfa,rucaidanzhongjiuyouEdit enter method的選項。
01進樣量
一般的GC/MS方法都會是1ul,如果方法要求檢測線低,按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量,但需要注意膨脹體積應小於襯管體積。
微量或痕量分析02
我們會選擇部分流進樣,但脈衝部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬,可以最大限度的提高靈敏度。
03升溫程序
我們需要注意的是溶劑聚焦的應用,設置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,以減少峰寬的作用。
質譜參數的設定04
如果進行的定量分析,單純Scan的靈敏度較低,但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,比如測試複雜基質可以通過Scan的數據了解基質的組成等。現在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析,在Scan和SIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配。
05離子源的溫度
離子源的溫度對物質的靈敏度也有較大的影響,一般離子源溫度會設為230度,但最新的離子源可以設到300度,對化合物的靈敏度是一個很大的提高。
05如何提高方法的靈敏度
1、選擇合適的分析方法
不bu同tong的de分fen析xi方fang法fa,它ta的de靈ling敏min度du是shi有you區qu別bie的de。這zhe是shi由you於yu他ta們men的de測ce定ding原yuan理li和he儀yi器qi結jie構gou不bu同tong所suo造zao成cheng的de。可ke以yi根gen據ju不bu同tong的de測ce定ding組zu分fen及ji其qi不bu同tong的de含han量liang來lai選xuan擇ze合he適shi的de分fen析xi方fang法fa。
2、優化實驗條件
對dui於yu某mou一yi特te定ding的de分fen析xi方fang法fa,必bi然ran有you一yi些xie實shi驗yan條tiao件jian影ying響xiang待dai測ce組zu分fen的de分fen析xi測ce定ding。隻zhi有you在zai最zui優you化hua的de實shi驗yan條tiao件jian下xia,該gai分fen析xi方fang法fa的de靈ling敏min度du才cai會hui最zui高gao。
3、減小空白值
4、增大進樣量
5、富集待測組分
使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮,從而提高分析方法的靈敏度。
在zai儀yi器qi分fen析xi中zhong,分fen析xi靈ling敏min度du直zhi接jie依yi賴lai於yu檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du與yu儀yi器qi的de放fang大da倍bei數shu,當dang提ti高gao檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du與yu儀yi器qi的de放fang大da倍bei數shu,靈ling敏min度du提ti高gao,噪zao聲sheng也ye隨sui之zhi增zeng大da,隨sui靈ling敏min度du的de提ti高gao噪zao聲sheng也ye增zeng大da。而er方fang法fa的de靈ling敏min度du是shi用yong測ce定ding下xia限xian來lai表biao示shi,測ce定ding下xia限xian越yue低di,鑒jian定ding方fang法fa越yue靈ling敏min。所suo以yi選xuan擇ze合he適shi的de方fang法fa,以yi及ji將jiang儀yi器qi設she置zhi調tiao到dao最zui佳jia參can數shu狀zhuang態tai,對dui於yu實shi驗yan室shi分fen析xi來lai說shuo必bi定ding會hui起qi到dao事shi半ban功gong倍bei的de效xiao果guo。
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