滴(di)定(ding)管(guan)是(shi)滴(di)定(ding)時(shi)可(ke)以(yi)準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)滴(di)定(ding)劑(ji)消(xiao)耗(hao)體(ti)積(ji)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi),它(ta)是(shi)一(yi)根(gen)具(ju)有(you)精(jing)密(mi)刻(ke)度(du),內(nei)徑(jing)均(jun)勻(yun)的(de)細(xi)長(chang)玻(bo)璃(li)管(guan),可(ke)連(lian)續(xu)的(de)根(gen)據(ju)需(xu)要(yao)放(fang)出(chu)不(bu)同(tong)體(ti)積(ji)的(de)液(ye)體(ti),並(bing)準(zhun)確(que)讀(du)出(chu)液(ye)體(ti)體(ti)積(ji)的(de)量(liang)器(qi)。
根據長度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動滴定管,它可以自動加液,但滴定仍需手動控製。
滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOHdeng。jianshididingguanyouchengwusaididingguan,tadexiaduanyouyigenxiangpiguan,zhongjianyouyigebolizhu,yonglaikongzhirongyedeliusu,tayonglaizhuangjianxingrongyeyuwuyanghuaxingrongye,fankeyuxiangpiguanqizuoyongderongyejunbukezhuangrujianshididingguanzhong,ruKMnO4,K2Cr2O7,碘dian液ye等deng。由you於yu不bu怕pa堿jian的de聚ju四si氟fu乙yi烯xi活huo塞sai的de使shi用yong,克ke服fu了le普pu通tong酸suan式shi滴di定ding管guan怕pa堿jian的de缺que點dian,使shi酸suan式shi滴di定ding管guan可ke以yi做zuo到dao酸suan堿jian通tong用yong,所suo以yi堿jian式shi滴di定ding管guan的de使shi用yong大da為wei減jian少shao。我wo們men的de實shi驗yan中zhong就jiu使shi用yong這zhe種zhong聚ju四si氟fu乙yi烯xi活huo塞sai滴di定ding管guan。
一、滴定管使用前的準備
1、檢查試漏
滴di定ding管guan洗xi淨jing後hou,先xian檢jian查zha旋xuan塞sai轉zhuan動dong是shi否fou靈ling活huo,是shi否fou漏lou水shui。先xian關guan閉bi旋xuan塞sai,將jiang滴di定ding管guan充chong滿man水shui,用yong濾lv紙zhi在zai旋xuan塞sai周zhou圍wei和he管guan尖jian處chu檢jian查zha。然ran後hou將jiang旋xuan塞sai旋xuan轉zhuan180度,直立兩分鍾,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管塗凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換活塞塗凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然後邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最後從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然後用自來水衝淨。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿jian式shi滴di定ding管guan的de洗xi滌di方fang法fa與yu酸suan式shi滴di定ding管guan不bu同tong,堿jian式shi滴di定ding管guan可ke以yi將jiang管guan尖jian與yu玻bo璃li珠zhu取qu下xia,放fang入ru洗xi液ye浸jin洗xi。管guan體ti倒dao立li入ru洗xi液ye中zhong,用yong吸xi耳er球qiu將jiang洗xi液ye吸xi上shang洗xi滌di。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌後再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液衝出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏鬥或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液衝出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液後(裝滿或滴定完後)xudengdaiyizhierfenzhonghoufangkedushu。dushushi,jiangdidingguancongdidingguanjiashangquxia,zuoshouniezhushangbuwuyechu,baochididingguanchuizhi。shixianyuwanyuemianzuididiankedushuipingxianxiangqie。shixianruozaiwanyuemianshangfang,dushujiuhuipiangao;若在彎月麵下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月麵不夠清晰,則讀取液麵最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
youdedidingguanbeimianyouyitiaolandai,chengweilandaididingguan。landaididingguandedushuyuputongdidingguanleisi,danglandaididingguanshengrongyehoujiangyoulianggewanyuemianxiangjiao,cijiaodiandeweizhijiweilandaididingguandedushuweizhi。
二、滴定
1、滴定操作
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定台應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用yong左zuo手shou控kong製zhi旋xuan塞sai,拇mu指zhi在zai前qian,食shi指zhi中zhong指zhi在zai後hou,無wu名ming指zhi和he小xiao指zhi彎wan曲qu在zai滴di定ding管guan和he旋xuan塞sai下xia方fang之zhi間jian的de直zhi角jiao中zhong。轉zhuan動dong旋xuan塞sai時shi,手shou指zhi彎wan曲qu,手shou掌zhang要yao空kong。右you手shou三san指zhi拿na住zhu瓶ping頸jing,瓶ping底di離li台tai約yue2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為:youshouzhizhuipingjingbu,shouwanyonglishipingdiyanshunshizhenfangxianghuayuan,yaoqiushirongyezaizhuipingneijunyunxuanzhuan,xingchengxuanwo,rongyebunengyoutiaodong。guankouyuzhuipingyingwujiechu。
堿式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在後,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之後逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸於管口,用錐瓶內壁靠下,然後用用洗瓶衝下。
3、終點操作
當(dang)錐(zhui)瓶(ping)內(nei)指(zhi)示(shi)劑(ji)指(zhi)示(shi)終(zhong)點(dian)時(shi),立(li)刻(ke)關(guan)閉(bi)活(huo)塞(sai)停(ting)止(zhi)滴(di)定(ding)。洗(xi)甁(甁)淋(lin)洗(xi)錐(zhui)形(xing)甁(甁)內(nei)壁(bi)。取(qu)下(xia)滴(di)定(ding)管(guan),右(you)手(shou)執(zhi)管(guan)上(shang)部(bu)無(wu)液(ye)部(bu)分(fen),使(shi)管(guan)垂(chui)直(zhi),目(mu)光(guang)與(yu)液(ye)麵(mian)平(ping)齊(qi),讀(du)出(chu)讀(du)數(shu)。讀(du)數(shu)時(shi)應(ying)估(gu)讀(du)一(yi)位(wei)。
滴定結束,滴定管內剩餘溶液應棄去,洗淨滴定管,夾在夾上備用。
三、注意事項
1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。
4、使用堿式滴定管注意事項
(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。
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