相信大家在使用氣相色譜儀的時候也會對上麵的問題產生疑問,那麼就隨我一起探究氣相進樣口的秘密。
氣相色譜最常用的是分流不分流進樣口
氣體出口包括隔墊吹掃出口、分流出口及色譜柱。除此之外,從上到下分別為隔墊、O型密封圈、襯管、分流平板、色譜柱螺母和石墨密封墊。
隔墊的作用是當進樣針插入進樣口內時,保持進樣口的密封性。
進樣隔墊O型密封圈的作用主要是將整個進樣腔體隔開,保持密封性。進樣口溫度不超過300℃的時候,可以使用橡膠材質,超過300℃的時候,需要使用石墨材質。
襯管是shi樣yang品pin氣qi化hua的de場chang所suo,一yi般ban是shi玻bo璃li材cai質zhi,內nei部bu經jing過guo去qu活huo化hua處chu理li。襯chen管guan在zai使shi用yong中zhong內nei部bu一yi般ban填tian入ru一yi段duan石shi英ying棉mian,起qi到dao加jia速su樣yang品pin氣qi化hua並bing消xiao除chu針zhen尖jian歧qi視shi的de作zuo用yong。下xia圖tu是shi常chang見jian的de進jin樣yang襯chen管guan,最zui後hou兩liang個ge為wei分流/不分流襯管。
分流平板位於襯管下方,作用是使大流量氣體更好的進入分流管路。
色譜柱螺母和石墨密封墊是連接進樣口和色譜柱的部件,同時保持連接處的密封狀態。
當襯管或進樣口被汙染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需經常保養襯管和進樣口。那麼,如何保養襯管和進樣口呢?
襯管和進樣口為什麼要定期保養?
襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:
1、襯管的內壁被汙染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰麵積等的重現性)或出現鬼峰;
2、襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重複現差。
3、氣相色譜儀長時間運行後,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
①如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上麵或下麵,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
②如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
③當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。
因此,襯管和進樣口要定期保養。
如何解決?
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。
為降低因襯管和進樣口被汙染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對於襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。下麵分別介紹:
襯管的保養
1.襯管的日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用於襯管內壁被汙染或有進樣隔墊碎渣。
首shou先xian,從cong儀yi器qi中zhong小xiao心xin取qu出chu襯chen管guan,用yong鑷nie子zi或huo其qi他ta小xiao工gong具ju小xiao心xin移yi去qu襯chen管guan內nei的de殘can留liu雜za屑xie和he裝zhuang填tian物wu如ru玻bo璃li毛mao,移yi取qu過guo程cheng不bu要yao劃hua傷shang襯chen管guan表biao麵mian。先xian將jiang襯chen管guan上shang端duan的de石shi墨mo壓ya環huan(或矽橡膠環)卸下,這上麵易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)裏。
然後,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重汙垢部分擦不掉,可將襯管浸於有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦淨內壁。最後,烘幹(或吹幹)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
2.襯管的定期保養
襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯(chen)管(guan)內(nei)壁(bi)有(you)活(huo)性(xing)點(dian),可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)被(bei)吸(xi)附(fu)或(huo)分(fen)解(jie),直(zhi)接(jie)引(yin)起(qi)實(shi)驗(yan)結(jie)果(guo)重(zhong)現(xian)性(xing)差(cha)。如(ru)襯(chen)管(guan)或(huo)裝(zhuang)填(tian)的(de)石(shi)英(ying)棉(mian)活(huo)性(xing)過(guo)高(gao)時(shi),分(fen)析(xi)有(you)些(xie)農(nong)藥(yao)樣(yang)品(pin)的(de)色(se)譜(pu)峰(feng)會(hui)重(zhong)現(xian)性(xing)差(cha),結(jie)果(guo)也(ye)會(hui)有(you)很(hen)大(da)的(de)偏(pian)差(cha)。
一般分析極性樣品時,要及時更換或矽烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯矽烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾幹後在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然後,取出浸泡後的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最後,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡後取出,晾幹後,裝好襯管。
進樣口的保養
1.進樣口的日常保養
首先要確保儀器各部件處於正常工作狀態。檢查氣源(建議低於2MPa時更換氣瓶),jianzhashifoulouqi,jinyangkouwendubuyaochaoguogediandezuigaoshiyongwendu,zaijinyangqianyaozhuyiyangpindejinghuachuli,shiyongzhilianghaodejinyangqi,jianshaogediansuizhadeganrao。
2.進樣口的定期保養
主要包括以下幾個方麵: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
關(guan)於(yu)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian),注(zhu)意(yi)不(bu)宜(yi)過(guo)分(fen)擰(ning)緊(jin),且(qie)要(yao)使(shi)用(yong)針(zhen)尖(jian)鋒(feng)利(li)的(de)進(jin)樣(yang)器(qi)。由(you)於(yu)進(jin)樣(yang)等(deng)原(yuan)因(yin),進(jin)樣(yang)口(kou)隔(ge)墊(dian)的(de)上(shang)麵(mian)或(huo)下(xia)麵(mian),可(ke)能(neng)會(hui)殘(can)留(liu)凝(ning)固(gu)的(de)樣(yang)品(pin),拆(chai)下(xia)後(hou)可(ke)先(xian)用(yong)脫(tuo)脂(zhi)棉(mian)蘸(zhan)取(qu)丙(bing)酮(tong)、甲(jia)苯(ben)等(deng)有(you)機(ji)物(wu)擦(ca)拭(shi)零(ling)件(jian),對(dui)擦(ca)不(bu)掉(diao)的(de)有(you)機(ji)物(wu),可(ke)將(jiang)零(ling)件(jian)泡(pao)在(zai)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)裏(li)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)再(zai)擦(ca)除(chu)或(huo)輕(qing)輕(qing)的(de)刮(gua)掉(diao),或(huo)者(zhe)放(fang)在(zai)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)裏(li)超(chao)聲(sheng)。注(zhu)意(yi)不(bu)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)部(bu)件(jian)造(zao)成(cheng)損(sun)傷(shang)。
分流平板和分流管路的保養
1.分流平板的清洗:
分fen流liu平ping板ban最zui為wei理li想xiang的de清qing洗xi方fang法fa是shi在zai溶rong劑ji中zhong超chao聲sheng處chu理li,烘hong幹gan後hou使shi用yong。也ye可ke以yi選xuan擇ze合he適shi的de有you機ji溶rong劑ji直zhi接jie清qing洗xi,如ru從cong進jin樣yang口kou取qu出chu分fen流liu平ping板ban後hou,首shou先xian采cai用yong甲jia苯ben等deng惰duo性xing溶rong劑ji清qing洗xi,再zai用yong甲jia醇chun等deng醇chun類lei溶rong劑ji進jin行xing清qing洗xi,烘hong幹gan後hou備bei用yong。
2.分流管路的清洗:
在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲(jia)苯(ben)等(deng)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)。對(dui)堵(du)塞(sai)嚴(yan)重(zhong)的(de)分(fen)流(liu)管(guan)路(lu)部(bu)分(fen),如(ru)用(yong)單(dan)純(chun)清(qing)洗(xi)的(de)方(fang)法(fa)很(hen)難(nan)清(qing)洗(xi)幹(gan)淨(jing),可(ke)選(xuan)取(qu)粗(cu)細(xi)合(he)適(shi)的(de)鋼(gang)絲(si)對(dui)分(fen)流(liu)管(guan)線(xian)進(jin)行(xing)簡(jian)單(dan)的(de)疏(shu)通(tong),然(ran)後(hou)再(zai)用(yong)丙(bing)酮(tong)、jiabendengyoujirongjijinxingqingxi。youyushixianburongyiduifenliubufendeqingkuangzuochuzhunquepanduan,duishoudongfenliudeqixiangsepuyilaishuo,zaijianxiuguochengzhongduifenliuguanlujinxingqingxiyouqizhongyao。
對於用壓力傳感器和流量傳感器控製的氣路係統(EPC),EPC控製分流,即使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。
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