酸suan式shi滴di定ding管guan的de玻bo璃li活huo塞sai是shi固gu定ding配pei合he該gai滴di定ding管guan的de,所suo以yi不bu能neng任ren意yi更geng換huan。要yao注zhu意yi玻bo塞sai是shi否fou旋xuan轉zhuan自zi如ru,通tong常chang是shi取qu出chu活huo塞sai,拭shi幹gan,在zai活huo塞sai兩liang端duan沿yan圓yuan周zhou抹mo一yi薄bo層ceng凡fan士shi林lin作zuo潤run滑hua劑ji(或真空活塞油脂),然後將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即(ji)可(ke),再(zai)在(zai)活(huo)塞(sai)尾(wei)端(duan)套(tao)一(yi)橡(xiang)皮(pi)圈(quan),使(shi)之(zhi)固(gu)定(ding)。注(zhu)意(yi)凡(fan)士(shi)林(lin)不(bu)要(yao)塗(tu)得(de)太(tai)多(duo),否(fou)則(ze)易(yi)使(shi)活(huo)塞(sai)中(zhong)的(de)小(xiao)孔(kong)或(huo)滴(di)定(ding)管(guan)下(xia)端(duan)管(guan)尖(jian)堵(du)塞(sai)。在(zai)使(shi)用(yong)前(qian)應(ying)試(shi)漏(lou)。一(yi)般(ban)的(de)滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液隻要使用時間不長,用畢後立即用水衝洗,亦可使用酸式滴定管。
二、堿式滴定管。
堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)管(guan)端(duan)下(xia)部(bu)連(lian)有(you)橡(xiang)皮(pi)管(guan),管(guan)內(nei)裝(zhuang)一(yi)玻(bo)璃(li)珠(zhu)控(kong)製(zhi)開(kai)關(guan),一(yi)般(ban)用(yong)做(zuo)堿(jian)性(xing)滴(di)定(ding)液(ye)的(de)滴(di)定(ding)。其(qi)準(zhun)確(que)度(du)不(bu)如(ru)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan),隻(zhi)要(yao)由(you)於(yu)橡(xiang)皮(pi)管(guan)的(de)彈(dan)性(xing)會(hui)造(zao)成(cheng)液(ye)麵(mian)的(de)變(bian)動(dong)。具(ju)有(you)氧(yang)化(hua)性(xing)的(de)溶(rong)液(ye)或(huo)其(qi)他(ta)易(yi)與(yu)橡(xiang)皮(pi)起(qi)作(zuo)用(yong)的(de)溶(rong)液(ye),如(ru)高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀(jia)、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏後才可使用。
三、使用前的準備。
1、在裝滴定液前,須將滴定管洗淨,使水自然瀝幹(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液蕩洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋。
2、滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然後捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。
3、最後,再調整溶液的液麵至刻度零處,即可進行滴定。
四、操作注意事項。
1、滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦幹,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。
2、使用酸式滴定管時:yingjiangdidingguangudingzaididingguanjiashang,huosaibingxiangyou,zuoshoucongzhongjianxiangyoushenchu,muzhizaiguanqian,shizhijizhongzhizaiguanhou,sanzhipingxingdiqingqingnazhuhuosaibing,wumingzhijixiaozhixiangshouxinwanqu,shizhijizhongzhiyouxiaxiangshangdingzhuhuosaibingyiduan,muzhizaishangmianpeihedongzuo。zaizhuandongshi,zhongzhijishizhibuyaoshenzhi,yinggaiweiweiwanqu,qingqingxiangzuokouzhu,zheyangjirongyicaozuo,youkefangzhibahuosaidingchu。
3、每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
4、在裝滿滴定液後,滴定前“初讀”零點,應靜置1~2分鍾再讀一次,如液麵讀數無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鍾放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點後,須等1~2分鍾,使附著在內壁的滴定液流下來以後再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鍾後讀數亦可,“終讀”也至少讀兩次。
5、滴(di)定(ding)管(guan)讀(du)數(shu)可(ke)垂(chui)直(zhi)夾(jia)在(zai)滴(di)定(ding)管(guan)架(jia)上(shang)或(huo)手(shou)持(chi)滴(di)定(ding)管(guan)上(shang)端(duan)使(shi)自(zi)由(you)地(di)垂(chui)直(zhi)讀(du)取(qu)刻(ke)度(du),讀(du)數(shu)時(shi)還(hai)應(ying)該(gai)注(zhu)意(yi)眼(yan)睛(jing)的(de)位(wei)置(zhi)與(yu)液(ye)麵(mian)處(chu)在(zai)同(tong)一(yi)水(shui)平(ping)麵(mian)上(shang),否(fou)則(ze)將(jiang)會(hui)引(yin)起(qi)誤(wu)差(cha)。讀(du)數(shu)應(ying)該(gai)在(zai)彎月麵下緣最低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液麵兩側最高點,“初讀”與“終讀”應用同一標準。
6、為了協助讀數,可在滴定管後麵襯一“讀數卡”(塗有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液麵下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前後在一水平上;此(ci)時(shi),由(you)於(yu)反(fan)射(she)完(wan)全(quan)消(xiao)失(shi),彎(wan)月(yue)麵(mian)的(de)液(ye)麵(mian)呈(cheng)黑(hei)色(se),明(ming)顯(xian)的(de)露(lu)出(chu)來(lai),讀(du)此(ci)黑(hei)色(se)彎(wan)月(yue)麵(mian)下(xia)緣(yuan)最(zui)低(di)點(dian)。滴(di)定(ding)液(ye)顏(yan)色(se)深(shen)而(er)需(xu)讀(du)兩(liang)側(ce)最(zui)高(gao)點(dian)時(shi),就(jiu)可(ke)用(yong)白(bai)紙(zhi)為(wei)“讀數卡”。若所用白背藍線滴定管,其彎月麵能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。
7、滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管來綜合滴定。
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