01基本結構及原理
蒸(zheng)餾(liu)燒(shao)瓶(ping)是(shi)一(yi)個(ge)帶(dai)有(you)標(biao)準(zhun)磨(mo)口(kou)接(jie)口(kou)的(de)茄(qie)形(xing)或(huo)圓(yuan)底(di)燒(shao)瓶(ping),通(tong)過(guo)一(yi)高(gao)度(du)回(hui)流(liu)蛇(she)形(xing)冷(leng)凝(ning)管(guan)與(yu)減(jian)壓(ya)泵(beng)相(xiang)連(lian),回(hui)流(liu)冷(leng)凝(ning)管(guan)另(ling)一(yi)開(kai)口(kou)與(yu)帶(dai)有(you)磨(mo)口(kou)的(de)接(jie)收(shou)燒(shao)瓶(ping)相(xiang)連(lian),用(yong)於(yu)接(jie)收(shou)被(bei)蒸(zheng)發(fa)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當體係與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑;當體係與減壓泵相通時,則體係應處於減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶;結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
zuoweizhengliudereyuan,changpeiyouxiangyingdehengwenshuicao。tongguodianzikongzhi,shishaopingzaizuishihedesuduxia,hengsuxuanzhuanyizengdazhengfamianji。tongguozhenkongbengshizhengfashaopingchuyufuyazhuangtai。zhengfashaopingzaixuanzhuantongshizhiyushuiyuguozhonghengwenjiare,pingneirongyezaifuyaxiazaixuanzhuanshaopingneijinxingjiarekuosanzhengfa。xuanzhuanzhengfaqixitongkeyimifengjianyazhi 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發麵積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
02旋蒸儀的發展曆程
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被後世稱為羊毛冷凝器。
2、亞裏士多德的研究
公元前350年古希臘時代,亞裏士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發現了自然界重要的水的循環規律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術士的研究
公元2世紀,煉金術士們研製了最早的銅質蒸餾裝置――“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現
17世紀,愛爾蘭物理學家Robert Boyle首次進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關係,蒸餾速度得到了極大提升。
5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現更好的混合和更大麵積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
03旋蒸儀的保養知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然後塗抹少許真空脂。真空脂用後一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期鬆動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然後讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處於停止狀態,再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦淨留在機器表麵的各種油跡,汙漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機後擰鬆各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有汙垢,用軟布擦幹淨,然後塗少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
04旋蒸儀的優缺點
優點
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由於液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表麵形成一層液體薄膜,受熱麵積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑製樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用於快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
缺點
某(mou)些(xie)樣(yang)品(pin)的(de)沸(fei)騰(teng),例(li)如(ru)乙(yi)醇(chun)和(he)水(shui),將(jiang)導(dao)致(zhi)實(shi)驗(yan)者(zhe)收(shou)集(ji)樣(yang)品(pin)的(de)損(sun)失(shi)。操(cao)作(zuo)時(shi),通(tong)常(chang)可(ke)以(yi)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)過(guo)程(cheng)的(de)混(hun)勻(yun)階(jie)段(duan)時(shi)通(tong)過(guo)小(xiao)心(xin)的(de)調(tiao)節(jie)真(zhen)空(kong)泵(beng)的(de)工(gong)作(zuo)強(qiang)度(du)或(huo)者(zhe)加(jia)熱(re)鍋(guo)的(de)溫(wen)度(du)防(fang)止(zhi)沸(fei)騰(teng)。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對於特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
05旋蒸儀使用注意事項
旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗幹淨,擦幹或烘幹。
2、各磨口,密封麵密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水幹燒。
4、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封麵是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否塗好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
5、關於真空度
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關,檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:yiyijiaduanwaijiezhenkongpiguan,guanchayiqishangzhenkongbiao,nengfoubaochiwufenzhongbulouqi。ruyoulouqi,zeyingjianzhagemifengjietouhexuanzhuanzhoushangmifengquanshifouyouxiao。fanzhi,yiqizhengchangjiuyaojianzhazhenkongbenghezhenkongguandao。
6、關於電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表麵溫升(電機表麵溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑係統。
06影響蒸餾效率的因素
旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)的(de)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)決(jue)定(ding)了(le)每(mei)天(tian)能(neng)蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu),在(zai)相(xiang)同(tong)溶(rong)劑(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)越(yue)高(gao),蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu)也(ye)越(yue)多(duo)。那(na)麼(me)影(ying)響(xiang)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)的(de)因(yin)素(su)有(you)哪(na)些(xie)呢(ne)?
1、係統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩衝瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響係統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控製器:zhenkongbengjixianyuedi,xitongdezhenkongzhiyeyuedi。zaizhengliudeshihou,xuyaotongguozhenkongkongzhiqishezhihelidezhenkongzhi,baozhengzhengliuxiaolv,tongshibimianbaofei。muqiangemozhenkongbengdejixianzhenkongzuidikeda2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控製器或真空閥就很有必要,它能控製好蒸餾所需的係統真空值。
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不鏽鋼的緩衝彈片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,矽膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以(yi)上(shang),改(gai)用(yong)矽(gui)油(you)作(zuo)為(wei)介(jie)質(zhi)會(hui)帶(dai)來(lai)清(qing)潔(jie)的(de)問(wen)題(ti),一(yi)般(ban)更(geng)建(jian)議(yi)降(jiang)低(di)真(zhen)空(kong)值(zhi)來(lai)達(da)到(dao)更(geng)快(kuai)的(de)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)。目(mu)前(qian)市(shi)麵(mian)上(shang),最(zui)好(hao)的(de)隔(ge)膜(mo)真(zhen)空(kong)泵(beng),極(ji)限(xian)真(zhen)空(kong)可(ke)以(yi)達(da)到(dao)2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表麵浸潤麵積愈大,受熱麵積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對於不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市麵上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的。
4、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對係統真空的影響。
07如何選購旋蒸儀
xuangouxuanzhuanzhengfayizhiqian,yaomingqueyixiewenti,liruyicizhengliuliangshiduoshao,meitianxuyaozhengliudeyangpingeshuyueduoshao,zhengliuderongjiyujihuiyounaxie,rongjidefeidiandayueshizenyangdefanwei,zhexierongjishifoushiyiranyibaohuoshiyouduyouhaiderongji。zaiquedingshiyanyaoqiuhezhengliuderongjileixinghou,jiukeyikaishixuangouxuanzhuanzhengfayile。
1.明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決於被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合於實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合於中試;20L、50L適合於中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)的(de)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)決(jue)定(ding)了(le)每(mei)天(tian)能(neng)蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu),在(zai)相(xiang)同(tong)溶(rong)劑(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)越(yue)高(gao),蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu)也(ye)越(yue)多(duo)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)量(liang)大(da),選(xuan)購(gou)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)時(shi)就(jiu)需(xu)要(yao)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)上(shang)多(duo)花(hua)心(xin)思(si)進(jin)行(xing)考(kao)量(liang)。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源於蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是矽油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發爆炸。
3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
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