質譜法可以進行有效的定性分析，但對複雜有機化合物的分析就顯得無能為力
；而(er)色(se)譜(pu)法(fa)對(dui)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)是(shi)一(yi)種(zhong)有(you)效(xiao)的(de)分(fen)離(li)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)，特(te)別(bie)適(shi)合(he)於(yu)進(jin)行(xing)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)的(de)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，但(dan)定(ding)性(xing)分(fen)析(xi)則(ze)比(bi)較(jiao)困(kun)難(nan)。因(yin)此(ci)
，這(zhe)兩(liang)者(zhe)的(de)有(you)效(xiao)結(jie)合(he)必(bi)將(jiang)為(wei)化(hua)學(xue)家(jia)及(ji)生(sheng)物(wu)化(hua)學(xue)家(jia)提(ti)供(gong)一(yi)個(ge)進(jin)行(xing)複(fu)雜(za)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)高(gao)效(xiao)的(de)定(ding)性(xing)

、dingliangfenxigongju。xiangzhezhongjiangliangzhonghuoliangzhongyishangfangfajieheqilaidejishuchengzhiweilianyongjishu，jiangqixiangsepuyihezhipuyilianheqilaishiyongdeyiqijiujiaozuoqizhilianyongyi。

 

氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質譜儀的基本部件有離子源
、濾質器
、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。接口由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯用係統的關鍵。

按質量分析器的工作原理可分四極杆氣質聯用儀離子阱氣質聯用儀、飛行時間氣質聯用儀、傅裏葉變換氣質聯用儀等。其主要由以下部分組成：色譜部分、氣質接口、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理係統。

色譜部分

和一般的色譜儀基本相同
，包括柱箱

、氣化室和載氣係統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外
，在色譜部分還帶有分流/不分流進樣係統，程序升溫係統，壓力、流量自動控製係統等。

色se譜pu部bu分fen的de主zhu要yao作zuo用yong是shi分fen離li
，混hun合he物wu樣yang品pin在zai合he適shi的de色se譜pu條tiao件jian下xia被bei分fen離li成cheng單dan個ge組zu分fen，然ran後hou進jin入ru質zhi譜pu儀yi進jin行xing鑒jian定ding。色se譜pu儀yi是shi在zai常chang壓ya下xia工gong作zuo，而er質zhi譜pu儀yi需xu要yao高gao真zhen空kong
，因yin此ci，如ru果guo色se譜pu儀yi使shi用yong填tian充chong柱zhu
，必bi須xu經jing過guo一yi種zhong接jie口kou裝zhuang置zhi-fenzifenliqi，jiangsepuzaiqiquchu
，shiyangpinqijinruzhipuyi。ruguosepuyishiyongmaoxiguanzhu

，yinweimaoxiguanzhongzaiqiliuliangbitianchongzhuxiaodeduo
，buhuipohuaizhipuyizhenkong，keyijiangmaoxiguanzhijiecharuzhipuyiliziyuan。

氣質接口

GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀
，使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨)
，接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

質譜儀部分

一(yi)種(zhong)通(tong)用(yong)型(xing)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)，又(you)是(shi)有(you)選(xuan)擇(ze)性(xing)的(de)檢(jian)測(ce)器(qi)。它(ta)是(shi)在(zai)離(li)子(zi)源(yuan)部(bu)分(fen)將(jiang)樣(yang)品(pin)分(fen)子(zi)電(dian)離(li)
，形(xing)成(cheng)離(li)子(zi)和(he)碎(sui)片(pian)離(li)子(zi)，再(zai)通(tong)過(guo)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)器(qi)按(an)照(zhao)質(zhi)荷(he)比(bi)的(de)不(bu)同(tong)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)
，最(zui)後(hou)在(zai)檢(jian)測(ce)器(qi)部(bu)分(fen)產(chan)生(sheng)信(xin)號(hao)
，並(bing)放(fang)大(da)、記錄得到質譜圖。

1、離子源

其作用是接受樣品產生離子
，常用的離子化方式有：

(a)電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)

最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或遊離基，在電場作用下，正離子被加速
、聚焦、進入質量分析器分析。本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

特點：

結構簡單，操作方便；

圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利；

所得分子離子峰不強，有時不能識別。

(b)化學離子化(chemicalionization
，CI)

將反應氣(甲烷
、異丁烷
、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然後進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次
、二次離子
，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子
，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。

特點：

不會發生象EI中那麼強的能量交換
，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單；

分子離子峰弱
，但(M+1) 峰強，這提供了分子量信息。

(c)場致離子化(fieldionization
，FI)

適用於易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸

、多肽、抗生素
、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

(d)場解吸離子化( field desorption ionization，FD)

用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

(e)負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)

在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法
，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。

2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開，進行質譜檢測。常見質量分析器有：

(a)四極杆質量分析器(quadrupoleanalyzer)

由(you)四(si)根(gen)平(ping)行(xing)圓(yuan)柱(zhu)形(xing)電(dian)極(ji)組(zu)成(cheng)，電(dian)極(ji)分(fen)為(wei)兩(liang)組(zu)
，分(fen)別(bie)加(jia)上(shang)直(zhi)流(liu)電(dian)壓(ya)和(he)一(yi)定(ding)頻(pin)率(lv)的(de)交(jiao)流(liu)電(dian)壓(ya)。樣(yang)品(pin)離(li)子(zi)沿(yan)電(dian)極(ji)間(jian)軸(zhou)向(xiang)進(jin)入(ru)電(dian)場(chang)後(hou)

，在(zai)極(ji)性(xing)相(xiang)反(fan)的(de)電(dian)極(ji)間(jian)振(zhen)蕩(dang)，隻(zhi)有(you)質(zhi)荷(he)比(bi)在(zai)某(mou)個(ge)範(fan)圍(wei)的(de)離(li)子(zi)才(cai)能(neng)通(tong)過(guo)四(si)極(ji)杆(gan)，到(dao)達(da)檢(jian)測(ce)器(qi)
，其(qi)餘(yu)離(li)子(zi)因(yin)振(zhen)幅(fu)過(guo)大(da)與(yu)電(dian)極(ji)碰(peng)撞(zhuang)，放(fang)電(dian)中(zhong)和(he)後(hou)被(bei)抽(chou)走(zou)。因(yin)此(ci)，改(gai)變(bian)電(dian)壓(ya)或(huo)頻(pin)率(lv)，可(ke)使(shi)不(bu)同(tong)質(zhi)荷(he)比(bi)的(de)離(li)子(zi)依(yi)次(ci)到(dao)達(da)檢(jian)測(ce)器(qi)，被(bei)分(fen)離(li)檢(jian)測(ce)。

(b)磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)

被電場加速的離子進入磁場後，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示:當H，V一定時，隻有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。特點是分辨率低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

(c)雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)

由(you)一(yi)個(ge)靜(jing)電(dian)分(fen)析(xi)器(qi)和(he)一(yi)個(ge)磁(ci)分(fen)析(xi)器(qi)組(zu)成(cheng)，靜(jing)電(dian)分(fen)析(xi)器(qi)允(yun)許(xu)有(you)某(mou)個(ge)能(neng)量(liang)的(de)離(li)子(zi)通(tong)過(guo)，並(bing)按(an)不(bu)同(tong)能(neng)量(liang)聚(ju)焦(jiao)，先(xian)後(hou)進(jin)入(ru)磁(ci)分(fen)析(xi)器(qi)，經(jing)過(guo)兩(liang)次(ci)聚(ju)焦(jiao)，大(da)大(da)提(ti)高(gao)了(le)分(fen)辨(bian)率(lv)。

3
、離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器

，但讓離子貯存於井中，改變電極電壓，使離子向上
、下兩端運動


，通過底端小孔進入檢測器。

檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)作(zuo)用(yong)是(shi)將(jiang)離(li)子(zi)束(shu)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)電(dian)信(xin)號(hao)，並(bing)將(jiang)信(xin)號(hao)放(fang)大(da)，常(chang)用(yong)檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)電(dian)子(zi)倍(bei)增(zeng)器(qi)。當(dang)離(li)子(zi)撞(zhuang)擊(ji)到(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)時(shi)引(yin)起(qi)倍(bei)增(zeng)器(qi)電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)噴(pen)射(she)出(chu)一(yi)些(xie)電(dian)子(zi)，被(bei)噴(pen)射(she)出(chu)的(de)電(dian)子(zi)由(you)於(yu)電(dian)位(wei)差(cha)被(bei)加(jia)速(su)射(she)向(xiang)第(di)二(er)個(ge)倍(bei)增(zeng)器(qi)電(dian)極(ji)，噴(pen)射(she)出(chu)更(geng)多(duo)的(de)電(dian)子(zi)，由(you)此(ci)連(lian)續(xu)作(zuo)用(yong)
，每(mei)個(ge)電(dian)子(zi)碰(peng)撞(zhuang)下(xia)一(yi)個(ge)電(dian)極(ji)時(shi)能(neng)噴(pen)射(she)出(chu)2~3個電子
，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。

數據處理係統

weilezhipuyiqidezhengchanggongzuo，bixuyaozuchenggaozhenkongxitongdezhenkongshi。yiqishiyonglegaoxingnengdewolunfenzibengyuqianjizhenkongbenggouchengliangjizhenkongjizuyiquebaosuoxudezhenkong。beifenxiyangpinjingmaoxiguanzhufenli，jinruliziyuan。caiyongdianzidianlibiaozhunpeizhi(EI)，產生正離子，在推斥、聚焦、引(yin)出(chu)電(dian)極(ji)的(de)作(zuo)用(yong)下(xia)將(jiang)正(zheng)離(li)子(zi)送(song)入(ru)四(si)極(ji)杆(gan)係(xi)統(tong)。四(si)極(ji)杆(gan)在(zai)高(gao)頻(pin)電(dian)壓(ya)與(yu)正(zheng)負(fu)電(dian)壓(ya)聯(lian)合(he)作(zuo)用(yong)下(xia)形(xing)成(cheng)高(gao)頻(pin)電(dian)場(chang)，在(zai)掃(sao)描(miao)電(dian)壓(ya)作(zuo)用(yong)下(xia)，隻(zhi)有(you)符(fu)合(he)四(si)極(ji)場(chang)運(yun)動(dong)方(fang)程(cheng)的(de)離(li)子(zi)才(cai)能(neng)通(tong)過(guo)四(si)極(ji)杆(gan)對(dui)稱(cheng)中(zhong)心(xin)到(dao)達(da)離(li)子(zi)檢(jian)測(ce)器(qi)，再(zai)經(jing)離(li)子(zi)流(liu)放(fang)大(da)器(qi)放(fang)大(da)，產(chan)生(sheng)質(zhi)譜(pu)信(xin)號(hao)。得(de)到(dao)了(le)質(zhi)譜(pu)圖(tu)，通(tong)過(guo)解(jie)釋(shi)譜(pu)圖(tu)或(huo)進(jin)行(xing)譜(pu)庫(ku)檢(jian)索(suo)以(yi)識(shi)別(bie)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)組(zu)成(cheng)。

典型的氣質聯用儀係統如下圖所示，待分析樣品通過載氣(氫氣或氦氣)經過GC色譜柱得到初步分離，從色譜柱流出的各組分經過GC-MS接口模塊傳輸進入MS模塊的離子源單元
，在這裏各組分被離子化形成離子，進而被MS模塊中的質量分析分析
，分析獲得的數據由GC-MS平台的數據處理模塊進行處理、顯示，並進行數據庫搜索和比對。整個分析過程所涉及到的流程處理順序均由GC-MS平台的儀器控製模塊進行控製和協調。

 

氣質聯用儀操作方法

  載氣係統

1、載氣體的使用

氣體純度必須達到99.999%，並使用專用鋼瓶灌裝，載氣純度不夠或剩餘的載氣量不夠時，會造成m/z28譜線豐度過大，根據所用載氣質量

，當氣瓶的壓力降低到幾個MPa時
，應更換載氣以防止瓶底殘餘物對氣路的汙染。

2
、載氣淨化

一般載氣進入色譜前都需經過淨化
，除去載氣中的殘留烴類化合物、氧、水等雜質，以提高載氣的純度，延長色譜柱使用壽命，減少色譜柱固定相流失
，而且很大程度地降低背景噪音，使基線更加穩定。

建jian議yi安an裝zhuang一yi個ge高gao容rong量liang脫tuo氧yang管guan和he載zai氣qi淨jing化hua器qi或huo使shi用yong複fu合he型xing載zai氣qi淨jing化hua管guan。淨jing化hua裝zhuang置zhi應ying及ji時shi更geng換huan，脫tuo氧yang管guan使shi用yong時shi間jian過guo長chang，吸xi附fu的de氧yang氣qi會hui隨sui著zhe載zai氣qi進jin人ren儀yi器qi，導dao致zhim/z32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和
，安裝時，必須用氦氣將脫氧管內和管線裏的氮氣吹掃幹淨，再接至儀器上。

質譜真空泄露的確認及檢漏

1、確認泄漏

質譜真空是否出現空氣泄漏
，可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀器達到穩定狀態，一般情況下當柱流速為1ml/min時，前極壓力應小於50mTorr，離子規壓力小於7e-5Torr，如果壓力過大
，則可能有泄漏
；m/z18，28
，32和44是空氣/水的特征峰，空氣/水的背景圖譜正常情況下；如果m/z28的峰遠高於m/z18峰
，且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例，則可以判斷有小漏；如果，m/z28，32兩峰異常高，總離子流強度超過10的8次方，則漏氣嚴重，此時要立即關掉燈絲，否則會造成燈絲斷掉。

2、檢漏

鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點
，特別注意鋼瓶頭部分。每換一次氣體鋼瓶，必須以Snoopcelouyequanmianjianzhagangpingjijinqikoujiedian，quebaogangpingyujinqiguanxianmeiyoulouqi。jianggangpingdakai，tiaozhengzhiyidingyali，guanbiqixiangsepuyijinyangkoudeyali，guanbiqipingdezongfa

，kaiqifenyafa，ruoyoulouqi
，yiduanshijianhoufenyabiaodeyalihuiyoumingxiandexiajiang。dingshichakanyalibiao(每小時)和壓力降低情況，可由此查知氣體主管線是否漏氣。

GC部分的檢查
，其空氣泄漏通常會發生在內部的載氣管接頭、隔墊定位螺母
、柱螺母等位置。可用適量的丙酮塗抹上述位置
，每次一個位置
，先後順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當的時間後，觀察背景圖譜中的峰圖，若m/z58和m/z43處出現一個陡峭的、顯著的攀升，說明在剛剛塗抹丙酮的位置存在空氣泄漏。

MS部分的檢查，可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中：

先觀察空氣/水的背景圖譜，然後將氣質聯用儀所有加熱區冷卻後
，取下色譜柱與GC進樣口連接的一端，用一個廢隔墊堵住色譜柱端口，等待15-20min
，再一次觀察空氣/水的背景圖譜，如果二者基本相同

，則泄漏存在於MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處；如果結果顯著不同，泄漏存在於GC部分。

在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部bu分fen類lei似si，在zai可ke能neng發fa生sheng泄xie漏lou的de位wei置zhi塗tu抹mo丙bing酮tong，每mei次ci一yi個ge位wei置zhi，總zong是shi從cong近jin被bei打da開kai過guo的de密mi封feng裝zhuang置zhi開kai始shi，這zhe是shi有you可ke能neng發fa生sheng空kong氣qi泄xie漏lou的de地di方fang。在zai塗tu抹mo完wan一yi個ge位wei置zhi後hou，觀guan察cha背bei景jing圖tu譜pu中zhong的de峰feng圖tu變bian化hua加jia以yi判pan斷duan。MSD部分空氣泄漏比較容易出現在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，此處由於柱箱溫度反複變化，有可能會造成鬆動
；lingyifangmian，zaizhuangmaoxiguanzhushi，luomaobukeyiningdetaijin，fouzerongyibashimoquanyasui，zaochenglouqi，yibanqingkuangxiayongshouningjin
，zaiyongbanshouningsifenzhiyiquanjike。

進樣係統

1、進樣隔墊

應使用高品質低流失及耐高溫的進樣隔墊，更換進樣隔墊時先將柱溫降至50℃yixia，guandiaojinyangkouwenduheliuliangqixiangsepuyijubeilouqibaohugongneng，ruguoliuliangbuguanbi，dangxuankaijinyangkouluomaoshi，daliangzaiqiloushi
，qixiangsepudesuoyoujiawenbufenhuizidongguanbi，xuzhongxinkaijicainengkaiqi。gediangenghuanshi，zhuyijinyangkouluomaobuyaoningdetaijin

，fouzegedianbeiyajin，xiangjiaoshiqudanxing，zhenzhaxiaquhuizaochengdakongxiaoying
，suoduanjinyangdianshiyongshouming。houzuolouqijiance“leakcheck”，如果螺帽旋至合適，儀器會顯示：“leakcheckpassed”。

進jin樣yang隔ge墊dian應ying視shi情qing況kuang及ji時shi更geng換huan微wei量liang漏lou氣qi不bu易yi查zha覺jiao
，一yi般ban來lai說shuo微wei漏lou可ke造zao成cheng目mu標biao分fen析xi物wu出chu峰feng提ti前qian，因yin為wei爐lu溫wen較jiao高gao時shi空kong氣qi中zhong的de氧yang氣qi會hui氧yang化hua色se譜pu柱zhu固gu定ding液ye
，使shi固gu定ding液ye流liu失shi加jia大da
，降jiang低di柱zhu效xiao
，但dan要yao通tong過guo長chang時shi間jian比bi較jiao才cai能neng發fa現xian；相對的大量漏氣則會造成保留時間的延長。一般自動進樣約100針後即應更換進樣墊，手動進樣還要少一些，視進樣技術而定。

2
、襯管及石英棉

襯管應視進樣口類型、樣品的進樣量
、進樣模式
、rongjizhongleidengyinsulaixuanyong。youqishifenliubufenliuchenguan
，zhuyibuyaohunyong，anzhuangshishangxiabuyaozhuangfan。qijiejingduzhijieyingxiangdaoyiqidejiancexian，yingzhuyiduichenguanjinxingjianzha
，genghuanxialaidechenguanruguobutaizangkeyiyongwushuijiachunhuobingtongchaoshengqingxi，quchuhongganhoujixushiyong；太髒則需先用清潔劑再用溶劑清洗，然後對襯管進行矽烷化處理後再度使用。

shiyingmianyingshiyongguiwanhuachuliguode，zhezhongshiyingmianyibanjiaoweichuliguodexiercui，weichuliguodeshiyingmianduifenxiwutebieshijixinghuahewuxifuyanzhong，xujingaonongdudemubiaowudaxifubaohehoucaikefenxiyangpin。shiyongguodeshiyingmianyingdiuqi，bunengzhongfushiyong。

色譜柱


  1、選擇與老化

色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度、口徑和膜厚四個方麵考慮
，毛細管色譜柱的固定液分非極性
、弱極性、中(zhong)等(deng)極(ji)性(xing)和(he)強(qiang)極(ji)性(xing)，色(se)譜(pu)柱(zhu)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)極(ji)性(xing)越(yue)高(gao)，其(qi)溫(wen)度(du)使(shi)用(yong)上(shang)限(xian)越(yue)低(di)
，隨(sui)柱(zhu)溫(wen)的(de)升(sheng)高(gao)固(gu)定(ding)液(ye)流(liu)失(shi)程(cheng)度(du)也(ye)越(yue)大(da)，選(xuan)擇(ze)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)原(yuan)則(ze)一(yi)般(ban)是(shi)能(neng)用(yong)極(ji)性(xing)低(di)的(de)則(ze)盡(jin)量(liang)不(bu)選(xuan)用(yong)極(ji)性(xing)高(gao)的(de)
；柱長則能用短柱解決的就不用長柱

；小口徑色譜柱較大口徑有較好的分離度，峰形與靈敏度也都好
，但口徑小了柱容量也小，應視分析要求而定；gudingyemojiaohoudekeyichengshoujiaodadejinyangliang，fenlitongfenyigouti
，bibomozheyoujiaohaodefenlidu

，danzhuliushiyejiaoyanzhong
，qishijicaozuodewenduyejiaobomozhedi。

新購毛細管商品柱(如DB係列的毛細管柱)一yi般ban出chu廠chang前qian已yi老lao化hua好hao，所suo以yi使shi用yong前qian一yi般ban不bu需xu要yao長chang時shi間jian老lao化hua
，新xin柱zhu老lao化hua一yi般ban不bu接jie質zhi譜pu或huo其qi它ta檢jian測ce器qi，設she定ding一yi個ge程cheng序xu升sheng溫wen程cheng序xu走zou兩liang至zhi三san次ci就jiu能neng滿man足zu分fen析xi需xu要yao，其qi中zhong程cheng序xu升sheng溫wen程cheng序xu的de起qi始shi溫wen度du要yao低di
，一yi般ban設she為wei50℃，溫度可選擇低於柱使用溫度上限30℃或在平時使用的溫度，升溫速率要慢，一般設為5℃/min。舊柱老化時可接質譜或其它檢測器，程序升溫的溫度可比平時使用的溫度高一些
，但不能超過柱允許使用的溫度上限。

2、使用與保存

shiyongshiyingzhuyishuomingshuzhongbiaomingdewendu，bunengchaoguosepuzhudewendushangxianshiyong，fouzehuizaochenggudingyeliushi，haikezaochengduijianceqidewuran。yaoshedingyunxushiyongwendu，ruyurenweihuobumingyuanyindeturanshengwen，GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷，應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

色譜柱拆下後通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上
，如果隻是暫時拆下數日則可放於幹燥器中。

3、安裝

應ying按an照zhao說shuo明ming書shu操cao作zuo

，切qie割ge時shi應ying用yong專zhuan用yong的de陶tao瓷ci切qie片pian，切qie割ge麵mian要yao平ping整zheng。不bu同tong規gui格ge的de毛mao細xi管guan柱zhu選xuan用yong不bu同tong大da小xiao的de石shi墨mo墊dian圈quan，注zhu意yi接jie進jin樣yang口kou一yi端duan和he接jie質zhi譜pu一yi端duan所suo用yong的de石shi墨mo墊dian圈quan是shi不bu同tong的de，不bu要yao混hun用yong。

進(jin)入(ru)進(jin)樣(yang)口(kou)一(yi)端(duan)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)長(chang)度(du)要(yao)根(gen)據(ju)所(suo)使(shi)用(yong)的(de)襯(chen)管(guan)而(er)定(ding)，儀(yi)器(qi)公(gong)司(si)提(ti)供(gong)了(le)專(zhuan)門(men)的(de)比(bi)對(dui)工(gong)具(ju)
，同(tong)樣(yang)
，進(jin)入(ru)質(zhi)譜(pu)一(yi)端(duan)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)長(chang)度(du)也(ye)需(xu)要(yao)用(yong)儀(yi)器(qi)公(gong)司(si)提(ti)供(gong)的(de)專(zhuan)門(men)工(gong)具(ju)比(bi)對(dui)。柱(zhu)接(jie)頭(tou)螺(luo)帽(mao)不(bu)要(yao)上(shang)得(de)太(tai)緊(jin)，太(tai)緊(jin)了(le)壓(ya)碎(sui)石(shi)墨(mo)圈(quan)反(fan)而(er)容(rong)易(yi)造(zao)成(cheng)漏(lou)氣(qi)，一(yi)般(ban)用(yong)手(shou)擰(ning)緊(jin)後(hou)再(zai)用(yong)扳(ban)手(shou)緊(jin)四(si)分(fen)之(zhi)一(yi)圈(quan)即(ji)可(ke)。

接(jie)質(zhi)譜(pu)前(qian)先(xian)開(kai)機(ji)讓(rang)柱(zhu)末(mo)端(duan)插(cha)入(ru)盛(sheng)有(you)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)的(de)小(xiao)燒(shao)杯(bei)
，看(kan)是(shi)否(fou)有(you)氣(qi)泡(pao)溢(yi)出(chu)且(qie)流(liu)速(su)與(yu)設(she)定(ding)值(zhi)相(xiang)當(dang)。嚴(yan)禁(jin)無(wu)載(zai)氣(qi)通(tong)過(guo)時(shi)高(gao)溫(wen)烘(hong)烤(kao)色(se)譜(pu)柱(zhu)，以(yi)免(mian)造(zao)成(cheng)固(gu)定(ding)液(ye)被(bei)氧(yang)化(hua)流(liu)失(shi)而(er)損(sun)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)。

狀態檢查及進樣操作

1、儀器中間狀態檢查

儀器狀態直接影響到分析物的檢測限、定性與定量，除了按照規定的周期進行計量檢定外
，還應該定期進行期間核查，根據儀器使用情況可每季度或每月核查一次。

氣質聯用儀期間核查的內容可包括：儀器檢測限(靈敏度)、分析物保留時間的重複性(穩定性)、數據的精密度、線性範圍等幾個方麵。可通過係列濃度的有證標準物質溶液重複進樣進行驗證，質譜部分還可通過觀察校正氣FC43的特征離子是否正常確認儀器是否需要校正。通過核查證明儀器狀態良好時才能進行樣品分析。

2
、進樣操作時的注意事項

氣(qi)相(xiang)用(yong)定(ding)容(rong)試(shi)劑(ji)一(yi)般(ban)分(fen)子(zi)量(liang)小(xiao)，易(yi)揮(hui)發(fa)
，所(suo)以(yi)在(zai)整(zheng)個(ge)進(jin)樣(yang)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，為(wei)充(chong)分(fen)保(bao)證(zheng)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)，應(ying)盡(jin)可(ke)能(neng)避(bi)免(mian)溶(rong)劑(ji)揮(hui)發(fa)，確(que)保(bao)被(bei)分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)濃(nong)度(du)不(bu)變(bian)。

(a)要保證室溫盡可能恒定，使標準品溶液係列和樣品溶液係列在同樣的條件下被分析測定
；

(b)zidongjinyangshi，suoyongxiaopinggaidianyicixingshiyong，yongguodepinggaidianyizaochengdingrongshijidehuifaershidaicewunongdushenggao，qiedaicewunongduyuegaodeyangpinwuchayeyueda。