1載氣和流路係統

氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣
，純度大於99.999%
，並且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力範圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)分(fen)子(zi)篩(shai)過(guo)濾(lv)器(qi)和(he)捕(bu)集(ji)阱(jing)是(shi)否(fou)堵(du)塞(sai)，堵(du)塞(sai)會(hui)引(yin)起(qi)壓(ya)力(li)波(bo)動(dong)或(huo)升(sheng)高(gao)。更(geng)換(huan)分(fen)子(zi)篩(shai)過(guo)濾(lv)器(qi)和(he)捕(bu)集(ji)阱(jing)的(de)周(zhou)期(qi)是(shi)一(yi)年(nian)。當(dang)基(ji)線(xian)不(bu)穩(wen)

，噪(zao)聲(sheng)變(bian)大(da)時(shi)是(shi)流(liu)路(lu)係(xi)統(tong)維(wei)護(hu)與(yu)檢(jian)查(zha)的(de)時(shi)期(qi)

，要(yao)及(ji)時(shi)檢(jian)查(zha)與(yu)維(wei)護(hu)。　　

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空
、關閉工作站和主機電源後，打開鋼瓶總閥，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然ran後hou擰ning緊jin鋼gang瓶ping總zong閥fa，並bing完wan全quan鬆song開kai減jian壓ya閥fa，此ci時shi記ji錄lu總zong壓ya表biao以yi及ji分fen壓ya表biao的de刻ke度du值zhi。經jing過guo一yi段duan時shi間jian
，觀guan察cha壓ya力li有you無wu變bian化hua。如ru果guo分fen壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming分fen壓ya表biao到dao儀yi器qi間jian的de載zai氣qi管guan路lu漏lou氣qi，如ru果guo總zong壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming總zong壓ya表biao到dao鋼gang瓶ping總zong閥fa之zhi間jian漏lou氣qi。用yong檢jian漏lou液ye仔zai細xi檢jian查zha，確que定ding漏lou氣qi的de部bu位wei，重zhong新xin擰ning緊jin或huo更geng換huan新xin的de減jian壓ya閥fa。 

2色譜柱

在zai使shi用yong色se譜pu柱zhu尤you其qi是shi使shi用yong極ji性xing色se譜pu柱zhu時shi要yao除chu去qu載zai氣qi中zhong的de氧yang，要yao注zhu意yi在zai更geng換huan氣qi瓶ping時shi不bu要yao混hun入ru空kong氣qi，也ye可ke以yi在zai氣qi體ti流liu路lu中zhong安an裝zhuang氦hai氣qi淨jing化hua器qi。充chong分fen做zuo好hao試shi樣yang的de前qian處chu理li
，不bu要yao使shi難nan於yu揮hui發fa的de成cheng分fen進jin入ru柱zhu內nei，避bi免mian汙wu染ran色se譜pu柱zhu。　　

ruguoyouguifengchuxian，keyixianqiechusepuzhuqianduandebufenchangdu，bingshijixianhezhuliushiqingkuang，shishilaohuasepuzhu。laohuasepuzhushishixianshedingjiekouwendugaoyuzhuwen，zhuwenshengdaosepuzhudezuigaoshiyongwendufujinbaochi1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分
，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右
，然後老化色譜柱。　　

sepuzhubushiyongshi
，yinggaijiangsepuzhuliangduandusi，kejiangsepuzhudeliangduancharufeiqidegedianzhong，shisepuzhuguanneiyuwaibukongqigeli
，bimiankongqipohuaisepuzhuneibutuceng。　　

當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

02MS（質譜）日常維護

1質譜真空檢漏、調諧

質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之後要做調諧，如儀器一直處於開機狀態
，1-2周要做一次調諧。調諧完之後要重新做標準曲線。　　

檢查水峰

、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上

，就有可能漏氣。　　 

有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：

1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器
，可能由於載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鍾後再進行漏氣檢查。　

2）ruguozaiqiguanluzhonganzhuanglehaiqiguolvqi，shiyongyiduanshijianhou，youyuguolvqibaoheershifangdanqi
，huizaochengzailouqijianzhashidanqifengjiaogao
，zheshixuyaogenghuanxindehaiqiguolvqi。

3）如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。 

當發現係統漏氣時
，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射於進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，並觀察43質量數的峰高
，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點後，將其擰緊或重新連接好。　　

調諧完成後要評價調諧報告：

1）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱；

2）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1範圍內；

3）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV
，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧

；

4）最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍；

5）m/z 502的相對強度比率是否大於2%。以上幾點都符合
，表明此次調諧數據是可用的。 

2機械泵更換泵油

機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空
、關guan閉bi工gong作zuo站zhan和he主zhu機ji電dian源yuan後hou更geng換huan泵beng油you。將jiang機ji械xie泵beng放fang到dao高gao於yu地di麵mian的de位wei置zhi，將jiang廢fei液ye瓶ping對dui準zhun位wei於yu機ji械xie泵beng下xia端duan的de排pai油you口kou，打da開kai位wei於yu機ji械xie泵beng上shang端duan的de注zhu油you口kou
，擰ning開kai排pai油you口kou的de塞sai子zi
，排pai出chu泵beng油you。等deng排pai出chu全quan部bu泵beng油you後hou

，擰ning緊jin排pai油you口kou的de塞sai子zi，緩huan慢man加jia入ru新xin的de泵beng油you，加jia入ru油you的de液ye麵mian接jie近jin最zui大da液ye麵mian處chu

，擰ning緊jin塞sai子zi
，將jiang機ji械xie泵beng放fang在zai原yuan來lai位wei置zhi。等deng儀yi器qi正zheng常chang啟qi動dong後hou，選xuan擇ze重zhong置zhi消xiao耗hao品pin對dui話hua框kuang
，將jiang泵beng油you使shi用yong時shi間jian清qing零ling。 

3清洗離子源

離子源汙染會造成重現性不良
，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟： 

1）取qu出chu離li子zi源yuan。停ting止zhi真zhen空kong後hou
，擰ning鬆song真zhen空kong艙cang旋xuan鈕niu，拉la開kai艙cang門men，用yong鑷nie子zi拔ba下xia排pai斥chi極ji擋dang片pian，把ba導dao線xian移yi到dao左zuo邊bian，把ba離li子zi源yuan安an裝zhuang杆gan放fang在zai離li子zi源yuan上shang，用yong一yi字zi螺luo絲si刀dao把ba離li子zi源yuan的de兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si擰ning鬆song一yi圈quan，再zai用yong鑷nie子zi把ba離li子zi源yuan的de固gu定ding卡ka具ju先xian向xiang右you再zai向xiang下xia移yi動dong到dao固gu定ding位wei置zhi

，用yong一yi字zi螺luo絲si刀dao把ba兩liang個ge固gu定ding螺luo絲si完wan全quan擰ning開kai，用yong安an裝zhuang杆gan取qu出chu離li子zi源yuan。　　

2）清(qing)洗(xi)離(li)子(zi)源(yuan)。把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)放(fang)在(zai)潔(jie)淨(jing)的(de)紙(zhi)上(shang)，取(qu)下(xia)安(an)裝(zhuang)杆(gan)
，分(fen)開(kai)排(pai)斥(chi)極(ji)套(tao)裝(zhuang)和(he)離(li)子(zi)源(yuan)盒(he)。用(yong)研(yan)磨(mo)砂(sha)紙(zhi)反(fan)複(fu)擦(ca)拭(shi)離(li)子(zi)源(yuan)盒(he)的(de)內(nei)部(bu)和(he)兩(liang)側(ce)圓(yuan)孔(kong)
，擦(ca)拭(shi)排(pai)斥(chi)極(ji)的(de)平(ping)麵(mian)
、側邊的圓周麵，用洗耳球清除表麵沙塵後，在丙酮溶液中超聲清洗30min
，然後在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝杆擰緊到離子源盒上。　　

3）安(an)裝(zhuang)離(li)子(zi)源(yuan)。把(ba)固(gu)定(ding)好(hao)的(de)離(li)子(zi)源(yuan)安(an)裝(zhuang)回(hui)儀(yi)器(qi)腔(qiang)體(ti)中(zhong)，先(xian)把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)兩(liang)個(ge)固(gu)定(ding)螺(luo)絲(si)擰(ning)緊(jin)
，再(zai)擰(ning)鬆(song)一(yi)圈(quan)，用(yong)鑷(nie)子(zi)按(an)先(xian)向(xiang)上(shang)再(zai)向(xiang)左(zuo)的(de)順(shun)序(xu)把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)卡(ka)具(ju)撥(bo)回(hui)，擰(ning)緊(jin)兩(liang)個(ge)固(gu)定(ding)螺(luo)母(mu)
，卸(xie)下(xia)離(li)子(zi)源(yuan)安(an)裝(zhuang)杆(gan)。用(yong)鑷(nie)子(zi)把(ba)導(dao)線(xian)裝(zhuang)回(hui)排(pai)斥(chi)極(ji)
，確(que)認(ren)排(pai)斥(chi)極(ji)導(dao)線(xian)接(jie)觸(chu)好(hao)，排(pai)斥(chi)極(ji)導(dao)線(xian)與(yu)其(qi)他(ta)導(dao)線(xian)不(bu)能(neng)相(xiang)互(hu)接(jie)觸(chu)，確(que)認(ren)離(li)子(zi)源(yuan)卡(ka)具(ju)在(zai)初(chu)始(shi)位(wei)置(zhi)，擰(ning)緊(jin)固(gu)定(ding)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)螺(luo)絲(si)。關(guan)閉(bi)艙(cang)門(men)，儀(yi)器(qi)正(zheng)常(chang)啟(qi)動(dong)後(hou)
，在(zai)工(gong)作(zuo)站(zhan)中(zhong)

，重(zhong)置(zhi)消(xiao)耗(hao)品(pin)對(dui)話(hua)框(kuang)
，離(li)子(zi)源(yuan)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)清(qing)零(ling)。 

4更換燈絲

停ting止zhi真zhen空kong後hou
，擰ning鬆song真zhen空kong艙cang旋xuan鈕niu，拉la開kai艙cang門men，用yong鑷nie子zi小xiao心xin地di拔ba掉diao要yao更geng換huan燈deng絲si的de兩liang根gen導dao線xian，將jiang導dao線xian撥bo到dao左zuo邊bian
，用yong一yi字zi螺luo絲si刀dao擰ning鬆song螺luo母mu
，用yong鑷nie子zi取qu下xia螺luo母mu，然ran後hou用yong鑷nie子zi取qu下xia燈deng絲si，更geng換huan新xin燈deng絲si
，用yong鑷nie子zi裝zhuang上shang新xin燈deng絲si並bing固gu定ding好hao
，用yong鑷nie子zi裝zhuang上shang燈deng絲si的de固gu定ding螺luo母mu並bing擰ning緊jin。將jiang兩liang根gen燈deng絲si導dao線xian連lian接jie在zai燈deng絲si上shang，並bing用yong鑷nie子zi把ba兩liang根gen導dao線xian往wang燈deng絲si方fang向xiang推tui，使shi緊jin密mi接jie觸chu，無wu短duan路lu。關guan閉bi艙cang門men，旋xuan緊jin真zhen空kong艙cang旋xuan鈕niu。儀yi器qi正zheng常chang使shi用yong後hou，將jiang燈deng絲si之zhi前qian的de使shi用yong時shi間jian清qing零ling。　　

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點： 

1）真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時後才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。

2）真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。

3）樣品濃度會影響燈絲的壽命
，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。

4）燈絲與離子源應安裝在正確位置，如位置有偏差，會導致燈絲變形而縮短壽命。

5）溶劑切除時間設置不合適
，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。

6）清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不幹淨
，會導致電子導入效率降低，從而加快燈絲消耗。