
一、開機
1、首先檢查循環水係統,壓力顯示約4.5,溫度顯示約11~18度,為正常範圍。
2、檢查不間斷電源的“LINE”,“INV”指示燈亮,上部6隻燈僅一隻亮是為正常。
3、開電鏡電腦(白色機箱)的電源,通過密碼進入WINDOWS後,先啟動“SCS”,然後啟動“Microscope Control”。
二、操作過程
1、有關樣品的要求:需用電鏡觀測的樣品,必須幹燥,無揮發性,有導電性,能與樣品台牢固粘結(塊狀試樣的下底部需平整,利於粘結)。粉末樣品用導電膠帶粘結後,需敲擊檢查,或用吹風機吹去粘結不牢固的粉末。含有機成份的樣品(包括聚合物等),需經過幹燥處理。
2、交換樣品特別注意點:該電鏡的樣品台是4軸馬達驅動的精密機械,定位精度1微米,同時也可以手動旋鈕驅動。樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、低壓背散射電子探頭、能譜探頭、紅外相機、渦(wo)輪(lun)分(fen)子(zi)泵(beng)等(deng)電(dian)鏡(jing)的(de)核(he)心(xin)部(bu)件(jian),樣(yang)品(pin)台(tai)驅(qu)動(dong)過(guo)程(cheng)中(zhong)存(cun)在(zai)著(zhe)碰(peng)撞(zhuang)的(de)可(ke)能(neng)性(xing),交(jiao)換(huan)樣(yang)品(pin)和(he)驅(qu)動(dong)樣(yang)品(pin)台(tai)時(shi)要(yao)特(te)別(bie)小(xiao)心(xin)。比(bi)如(ru)樣(yang)品(pin)室(shi)門(men)應(ying)輕(qing)拉(la)輕(qing)推(tui);樣品要固定牢固,防止掉到鏡筒裏去;樣品高度要合適,Z軸移動樣品或手動傾斜樣品前,用CCD圖象檢查樣品位置等等。
3、換樣品過程:換樣品前必須先檢查加速電壓是否已經關閉,條件符合,可按放氣鍵(“VENT”)。交換樣品台操作必須戴幹淨手套。固定好樣品台後(固緊內六角螺絲),必須用專用卡尺測量樣品高度,不允許超過規定高度。推進樣品室,左手按住樣品室門上手柄,右手點擊抽真空軟件鍵“PUMP”。整個換樣品過程中,不要手動調節樣品台位置(傾動除外)。
4、關高壓過程:按下軟件鍵“xx kV”,稍等待,聽到V6閥的動作聲音後,鍵顏色由黃色變灰色,表示高壓已正式關閉。
5、開高壓過程:樣品室抽真空到達5e~5mBar以上,可以開高壓,觀察圖像。開高壓:檢查“Detector”菜單項中的“SE”或“TLD”被選中,按“HT”鍵,數秒後按軟鍵“xx kV”,應聽到V6閥開啟的聲音,等待鍵顏色變黃色。圖像出來後,同時會彈出一個窗口,提示首先必須聚焦圖像,然後按“OK”,使電腦能測出實際的樣品高度,次序不可顛倒。在數千倍聚焦完成後(In Focus),按“OK”。
6、聚焦圖像:按住鼠標右鍵,左或右向移動鼠標來聚焦圖像。
7、消像散:按住左Shift鍵,按住鼠標右鍵移動,消除像散。
8、拍照:按“F2”鍵,電鏡開始單次掃描。掃描結束,過數秒,凍結鍵(雪花圖形)自動激活(變黃色)。這時可用“InOut”菜單中的Image保存圖像。
9、拷貝圖像:須用新光盤或未開封的新軟盤拷貝。
三、關機
1、先關高壓,放氣後,取出樣品後,重抽真空,然後關“Microscope Control”,再關WINDOWS。
2、在記錄本上記錄使用情況。
四、注意事項:
1、有關電腦的特別提醒
電鏡的電腦是控製整台電鏡的,電腦的CMOS管理,顯示卡及驅動程序等與普通電腦不同,請不要當作普通電腦來使用。禁止修改電腦的任何設置,禁止安裝任何軟件。禁止使用USB接口(包括優盤)。使(shi)用(yong)光(guang)驅(qu)或(huo)軟(ruan)驅(qu)等(deng)需(xu)經(jing)電(dian)鏡(jing)管(guan)理(li)人(ren)員(yuan)檢(jian)查(zha)同(tong)意(yi),嚴(yan)防(fang)病(bing)毒(du)感(gan)染(ran)。電(dian)腦(nao)的(de)許(xu)多(duo)指(zhi)令(ling)要(yao)驅(qu)動(dong)電(dian)鏡(jing)中(zhong)的(de)電(dian)氣(qi)部(bu)件(jian)或(huo)機(ji)械(xie)部(bu)件(jian)的(de)一(yi)係(xi)列(lie)動(dong)作(zuo),時(shi)間(jian)可(ke)能(neng)較(jiao)長(chang),千(qian)萬(wan)不(bu)要(yao)連(lian)續(xu)點(dian)擊(ji)或(huo)按(an)鍵(jian),否(fou)則(ze)可(ke)能(neng)引(yin)起(qi)電(dian)腦(nao)死(si)機(ji)。文(wen)件(jian)名(ming)不(bu)要(yao)超(chao)過(guo)8位,要以字母開頭。
2、樣品高度問題
同一次裝入電鏡的樣品,高度差不要超過1.5mm(包括同一塊樣品的表麵高度也是如此)。對鑲嵌塊,斷麵樣品等高度大的樣品,千萬不要對樣品台平麵聚焦,隻能對樣品上表麵聚焦。
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