Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。
定義:
用電感耦合等離子體為激發光源的原子發射光譜法。
相關名詞:
原子發射光譜
電子躍遷
等離子體
原(yuan)子(zi)發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)法(fa)是(shi)光(guang)學(xue)分(fen)析(xi)中(zhong)曆(li)史(shi)最(zui)悠(you)久(jiu)的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa),它(ta)根(gen)據(ju)化(hua)學(xue)元(yuan)素(su)的(de)氣(qi)態(tai)原(yuan)子(zi)或(huo)離(li)子(zi)受(shou)激(ji)發(fa)所(suo)發(fa)射(she)的(de)特(te)征(zheng)光(guang)譜(pu)的(de)波(bo)長(chang)及(ji)其(qi)強(qiang)度(du),來(lai)測(ce)定(ding)物(wu)質(zhi)中(zhong)元(yuan)素(su)的(de)組(zu)成(cheng)和(he)含(han)量(liang)。其(qi)所(suo)用(yong)的(de)儀(yi)器(qi)通(tong)常(chang)包(bao)括(kuo)激(ji)發(fa)光(guang)源(yuan)、分光係統和檢測係統三個部分。激發光源的作用是提供試樣蒸發、解離、原子化和激發所需要的能量,並產生輻射信號。激發光源對發射光譜分析的準確度、精密度和元素的檢出限影響很大,因此對它的要求是激發能力強、靈敏度高、穩定性好、使用安全等。
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)所使用的激發光源是電感耦合等離子體光源(ICP)。等離子體是一種電離度大於0.1%的電離氣體,由電子、離子、原(yuan)子(zi)和(he)分(fen)子(zi)組(zu)成(cheng),其(qi)中(zhong)電(dian)子(zi)數(shu)目(mu)和(he)離(li)子(zi)數(shu)目(mu)基(ji)本(ben)相(xiang)等(deng),整(zheng)體(ti)呈(cheng)電(dian)中(zhong)性(xing)。利(li)用(yong)高(gao)頻(pin)電(dian)感(gan)耦(ou)合(he)的(de)方(fang)法(fa)產(chan)生(sheng)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)放(fang)電(dian)的(de)裝(zhuang)置(zhi)就(jiu)是(shi)電(dian)感(gan)耦(ou)合(he)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)光(guang)源(yuan)。
電感耦合等離子體光源焰炬外觀與火焰相似,但它不是化學燃燒火焰,而是氣體放電,分為焰心、內nei焰yan和he尾wei焰yan三san個ge區qu域yu,各ge區qu的de溫wen度du不bu同tong,性xing狀zhuang不bu同tong,輻fu射she也ye不bu同tong。焰yan心xin區qu位wei於yu感gan應ying線xian圈quan區qu域yu內nei,白bai色se不bu透tou明ming,溫wen度du最zui高gao,是shi高gao頻pin電dian流liu形xing成cheng的de渦wo流liu區qu,試shi樣yang氣qi溶rong膠jiao在zai這zhe一yi區qu域yu被bei預yu熱re、蒸發。內焰區位於焰心區上方,略帶淡藍色,半透明,試樣在此區域原子化、激發,發射很強的原子線和離子線,是光譜分析所利用的區域。尾焰區在內焰區上方,無色透明,隻能激發低能級的譜線。
20世紀60年nian代dai以yi後hou,隨sui著zhe電dian感gan耦ou合he等deng離li子zi體ti光guang源yuan的de應ying用yong,原yuan子zi發fa射she光guang譜pu分fen析xi法fa又you得de到dao新xin的de發fa展zhan。與yu其qi他ta光guang源yuan相xiang比bi,電dian感gan耦ou合he等deng離li子zi體ti光guang源yuan具ju有you以yi下xia突tu出chu的de優you點dian:
1.檢出限低,各種元素檢出限一般在每毫升10-5~10-1微克的範圍;
2.穩定性好,精密度和準確度高,相對標準偏差約為1%;
3.自吸效應、基體效應小,分析標準曲線動態範圍寬;
4.選擇合適的觀測高度,光譜背景小。
電感耦合等離子體光源也有一定的局限性,如對非金屬測定靈敏度低,儀器價格昂貴,運行維持費用較高。
實驗原始記錄問題答疑彙總
一、什麼情況下可以取消手寫原始記錄?
答:原始記錄不一定要手寫的,實驗室隻要能控製記錄就可以,這個不是硬性規定的。
二、原始記錄可以寫成電子版,然後打印出來簽名嗎?
答:可以的。原始記錄是可以謄抄的,但是要保存原版,並能夠提供溯源。
三、檢測樣品的圖譜是不是不用打印出來,隻寫原始記錄就可以了?
答:可以不打印出來,存放在電腦上,要在紙質上寫明存放路徑即可。但是電子版記錄要保存得到,且不能隨意更改存放位置。
四、報告上包括的信息在記錄上都必須有嗎?比如經統計分析後計算的檢測結果、繪製的曲線、結果判定等,原始記錄上可以沒有嗎?
答:報告上必須有的內容可以到CNAS和CMA的認可準則中找。
一、什麼情況下可以取消手寫原始記錄?
答:原始記錄不一定要手寫的,實驗室隻要能控製記錄就可以,這個不是硬性規定的。
二、原始記錄可以寫成電子版,然後打印出來簽名嗎?
答:可以的。原始記錄是可以謄抄的,但是要保存原版,並能夠提供溯源。
三、檢測樣品的圖譜是不是不用打印出來,隻寫原始記錄就可以了?
答:可以不打印出來,存放在電腦上,要在紙質上寫明存放路徑即可。但是電子版記錄要保存得到,且不能隨意更改存放位置。
四、報告上包括的信息在記錄上都必須有嗎?比如經統計分析後計算的檢測結果、繪製的曲線、結果判定等,原始記錄上可以沒有嗎?
答:報告上必須有的內容可以到CNAS和CMA的認可準則中找。
原始記錄上必須有的內容有:
1. 樣品的表述,
2.樣品的唯一性標識,
3.使用的檢測和校準方法,
4.環境條件:溫濕度等,
5. 使用的設備、儀器和標準物質,
5. 使用的設備、儀器和標準物質,
6.觀察到的記錄,
7.依據記錄所進行的計算(寫出計算公式就行,不必要把計算過程列進去),
8.實驗/檢測人員的簽字,
9.審核(複核)人員的簽字。
結論:
結論:
依據現有的原始記錄能夠複現你的實驗,這是記錄的終極要求。
5、原始記錄不用每頁都簽字,那具體應該如何操作,才能控製?
答:隻有在保證記錄的完整性的前提下,才能隻簽首頁。可以標注頁碼的方式來保證完整性。
6、能否舉例說明下什麼是測量不確定度啊?
答:在測量和實驗操作中產生的實驗必然存在的誤差,不是由於錯誤導致的。
7、如果檢測結果是0.49,標準要求小於等於0.5,不確定度是5%,這種情況報告結論怎麼寫?
答:這是屬於符合性判斷的問題。
5%是相對擴展不確定度,那麼絕對擴展不確定度就是:
5、原始記錄不用每頁都簽字,那具體應該如何操作,才能控製?
答:隻有在保證記錄的完整性的前提下,才能隻簽首頁。可以標注頁碼的方式來保證完整性。
6、能否舉例說明下什麼是測量不確定度啊?
答:在測量和實驗操作中產生的實驗必然存在的誤差,不是由於錯誤導致的。
7、如果檢測結果是0.49,標準要求小於等於0.5,不確定度是5%,這種情況報告結論怎麼寫?
答:這是屬於符合性判斷的問題。
5%是相對擴展不確定度,那麼絕對擴展不確定度就是:
0.49x5%=0.0245
所以測量的結果就應該是:
0.49±0.0245,
那這種情況上限就是0.5145,也就是說真是測量的結果是有可能超過0.5的。
報告結論就有可能是以下幾種情況:
第一種情況就是無法判斷。
第二種情況做一個風險共擔的聲明。這時候存在兩種風險:
第一種情況就是無法判斷。
第二種情況做一個風險共擔的聲明。這時候存在兩種風險:
一種合格變成了不合格的(風險在客戶),
一種不合格的變成了合格的(風險在實驗室),
那就共同承擔風險好了,就按0.49小於0.5算合格好了,不考慮測量不確定度算了。
如果客戶以上都不同意,既要求實驗室必須給出結論又要求不承擔風險,那麼第三種方法,可以判斷0.49小於0.5,算作合格,但是要依據5%這個不確定度,來確定合格的可能性是多少?百分之多少?然後說明,判斷是合格的,但是這種判斷成功的幾率是多少?比如說,5%的測量不確定度是95%的概率,那我判定你合格的概率可能隻有70%或者65%,那就告訴對方,我有70%的概率判定你這個是合格的。
如果客戶以上都不同意,既要求實驗室必須給出結論又要求不承擔風險,那麼第三種方法,可以判斷0.49小於0.5,算作合格,但是要依據5%這個不確定度,來確定合格的可能性是多少?百分之多少?然後說明,判斷是合格的,但是這種判斷成功的幾率是多少?比如說,5%的測量不確定度是95%的概率,那我判定你合格的概率可能隻有70%或者65%,那就告訴對方,我有70%的概率判定你這個是合格的。
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