1.未使用有檢定標識的量具;
2.試劑溶解及稀釋過程中有灑落;
3.試劑溶解及轉移時未使用玻璃棒轉移;
4.配製標準使用溶液時,沒有將儲備液倒入潔淨的小燒杯內移取;
5.提取安瓿瓶中標準溶液時,沒有固定防護措施;
6.使用移液管時,移液管和洗耳球的拿法錯誤;
7.移液管下端提出液麵,移液管的末端未靠在盛溶液器皿的內壁上;
8.移出移液管,未用幹淨濾紙擦去移液管末端外部的溶液;
9.在移液管插入承接溶液的器皿中時,移液管的末端沒有靠在器皿內壁上;
10.承接的器皿未傾斜;
11.管內溶液自然地全部沿器壁流下,未等待10-15秒;
12.溶液移入後未進行初步搖勻;
13.未靜置一段時間就直接定容(溶液在配製過程中會產生放熱或吸熱現象,未等溶液冷卻到室溫時進行定容,會引起溶液體積偏差,使所配溶液濃度出現誤差);
14.定容的方法不對,不能準確定容。
(二)溶液配製的規範操作
1.選擇有檢定標識的量具,在配製前用合適的洗滌液清洗量具並晾幹;
2.使用時先檢查所用量具是否完好,量程和規格是否合適;
3.在小燒杯中放入準確稱量好的試劑,加入適量水後攪拌使其溶解(若試劑較難溶解,可在小燒杯上蓋上表麵皿,稍加熱以促進其溶解,但必須等溶液放冷後才能進行轉移),沿玻璃棒把溶液轉移至事先加入了少量水的容量瓶中;
4.在燒杯中的液體倒盡時燒杯不要直接離開玻璃棒,應使燒杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm,suihoushaobeijikelikaibolibang,zheyangzuokeyibimianshaobeizuiyubolibangzhijiandeyidirongyeliudaoshaobeiwaimianjianshaoshijidesunhao。zaiyongshaoliangshuichongxishaobeineibi,meicidechongxiyeantongyangcaozuozhuanyizhirongliangpingzhong,zuihaoduochongxijiciquebaojinkenengduodeshijidoujinrurongliangpingzhong;
5.當容量瓶中的溶液達到瓶的2/3容量時,應將容量瓶沿水平方向晃動目的是使溶液能夠進行初步混勻(注意:此時不能倒轉容量瓶);
6.當加水快要接近標線時,應使用滴管從標線以上1cm處緩緩滴加純水,使溶液凹液麵與標線相切;
7.旋緊瓶塞,左手食指壓住瓶塞,右手托住容量瓶底部,倒轉容量瓶,使容量瓶內氣泡上升至頂部,如此重複倒轉搖動多次;
8.在移取溶液前,須用濾紙將移液管尖端的水吸去,再用待移取的溶液潤洗移液管2-3次,以確保被移取溶液的濃度不變;
移取溶液時,右手的大拇指和中指捏住移液管管頸刻度線上方,使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm,左zuo手shou拿na洗xi耳er球qiu,當dang液ye麵mian高gao度du超chao過guo刻ke度du線xian時shi,移yi去qu洗xi耳er球qiu,快kuai速su用yong右you手shou的de食shi指zhi壓ya住zhu管guan口kou,緩huan緩huan將jiang移yi液ye管guan下xia口kou提ti出chu液ye麵mian,但dan移yi液ye管guan的de末mo端duan仍reng靠kao在zai盛sheng溶rong液ye器qi皿min的de內nei壁bi上shang,稍shao微wei放fang鬆song食shi指zhi,用yong拇mu指zhi和he中zhong指zhi輕qing輕qing撚nian轉zhuan管guan身shen,使shi液ye麵mian平ping穩wen下xia降jiang,直zhi到dao溶rong液ye的de凹ao液ye麵mian與yu標biao線xian相xiang切qie時shi,立li即ji用yong食shi指zhi壓ya緊jin管guan口kou,使shi液ye體ti不bu再zai流liu出chu;
9.yichuyiyeguan,yongganjingdelvzhishiquyiyeguanmoduanwaibudeyeti,danbukejiechudaoguandexiakou,charuchengjierongyederongqizhong,shiguandemoduankaozairongqideneibishang。cishiyiyeguanyingshuzhi,chengjiederongqiyingqingxie45°,鬆開食指,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,等待15秒後,移出移液管。(移液管未標“吹”字,殘留在移液管末端的溶液,決不可用外力使其流出,因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。)
(三)標定與滴定中易出現的錯誤操作
1.未選擇合適量程與顏色的滴定管;
2.使用前未對滴定管進行試漏檢查;
3.標準溶液使用前未進行充分搖勻;
4.滴定管使用前未充分潤洗;
5.滴定管氣泡排不幹淨;
6.滴定速度過快;
7.滴定終點判斷不準確;
8.滴定管讀數方式和記錄不符合要求;
9.滴定結束後未及時進行清理現場。
(四)標定與滴定的規範操作
1.選擇合適的顏色與量程的滴定管;
2.檢查滴定管的密合性:將用水潤濕後的旋塞插入塞槽內,並使滴定管中水的高度至最高標線,並將其固定在滴定管夾上。密合性好的滴定管,15min後漏水不應超過1個分度;
3.試漏:試漏的方法是將旋塞關閉,管中充水至最高刻度,然後將滴定管垂直夾在滴定管架上,放置12min,觀察滴定管的尖嘴口處及旋塞兩端是否有水滲出:將旋塞轉動180度,再放置2min,若前後兩次均無水滲出,旋塞轉動也靈活,即可洗淨使用;
4.裝入操作溶液:caozuorongyeyouzhuyepingzhijieguanrudidingguan,zhuyepingneibihuiyouningjiedeshuizhu,zhuangruqianyingxianjiangzhuyepingzhongdecaozuorongyeyaoyun。weiquebaocaozuorongyedenongdububian,chuqudidingguanneibudeshuimo,yingyongcaozuorongyejiangdidingguanrunxi2-3次,每次用量約為10mL左右。
5.排氣泡:對(dui)於(yu)堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan),可(ke)把(ba)乳(ru)膠(jiao)管(guan)向(xiang)上(shang)彎(wan)曲(qu),出(chu)口(kou)上(shang)斜(xie),擠(ji)捏(nie)玻(bo)璃(li)珠(zhu)右(you)上(shang)方(fang),使(shi)溶(rong)液(ye)從(cong)尖(jian)嘴(zui)快(kuai)速(su)衝(chong)出(chu),即(ji)可(ke)排(pai)出(chu)氣(qi)泡(pao)。對(dui)於(yu)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan),可(ke)用(yong)右(you)手(shou)拿(na)住(zhu)滴(di)定(ding)管(guan)無(wu)刻(ke)度(du)部(bu)位(wei)使(shi)其(qi)傾(qing)斜(xie)約(yue)30℃,左手迅速打開旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走;
6.滴定管的讀數:
(1)讀數時滴定管應豎直放置,注入溶液或放出溶液後,需等待1-2min後才能讀數;
(2)無色溶液和淺色溶液,應讀彎月麵下緣實線的最低點。有色溶液,視線應與液麵兩側的最高點相切;
(3)滴定時,最好每次從0.00mL開始,或從接近“0”的任一刻度開始,這樣可以固定在某一體積範圍內量度滴定時所消耗的標準溶液,減少體積誤差。讀數必須準確至0.01mL。
7.滴定操作:
(1)使shi用yong酸suan式shi滴di定ding管guan,應ying用yong左zuo手shou控kong製zhi滴di定ding管guan旋xuan塞sai,大da拇mu指zhi在zai前qian,食shi指zhi和he中zhong指zhi在zai後hou,手shou指zhi略lve微wei彎wan曲qu,輕qing輕qing向xiang內nei扣kou住zhu旋xuan塞sai,手shou心xin空kong握wo,以yi免mian碰peng到dao旋xuan塞sai使shi其qi鬆song動dong,甚shen至zhi可ke能neng頂ding出chu旋xuan塞sai。右you手shou握wo持chi錐zhui形xing瓶ping,邊bian滴di邊bian搖yao動dong,向xiang同tong一yi方fang向xiang作zuo水shui平ping圓yuan周zhou旋xuan轉zhuan,而er不bu能neng前qian後hou振zhen蕩dang,否fou則ze會hui使shi溶rong液ye濺jian出chu。滴di定ding速su度du一yi般ban為wei每mei秒miao3-4滴(di)。臨(lin)近(jin)滴(di)定(ding)終(zhong)點(dian)時(shi),應(ying)一(yi)滴(di)滴(di)的(de)加(jia)入(ru),並(bing)用(yong)洗(xi)瓶(ping)吹(chui)入(ru)少(shao)量(liang)水(shui)衝(chong)洗(xi)錐(zhui)形(xing)瓶(ping)內(nei)壁(bi),使(shi)附(fu)著(zhe)的(de)溶(rong)液(ye)全(quan)部(bu)流(liu)下(xia),然(ran)後(hou)搖(yao)動(dong)錐(zhui)形(xing)瓶(ping)。如(ru)此(ci)繼(ji)續(xu)滴(di)定(ding)至(zhi)準(zhun)確(que)到(dao)達(da)終(zhong)點(dian)為(wei)止(zhi);
(2)shiyongjianshididingguan,zuoshoumuzhizaiqian,shizhizaihou,niezhurujiaoguanzhongdeboliqiusuozaibuweiyoushangbianchu,xiangshouzhijinierujiaoguan,shiqiyuboliqiuzhijianxingchengyitiaofengxi,rongyejikeliuchu。zhuyi,bukeniejirujiaoguandexiafang。
8.didingjieshuhoudidingguandechulididingjieshuhou,badidingguanzhongshengyuderongyedaodiao,bunengdaohuiyuanzhuyeping。yiciyongzilaishuihechunshuixijing,ranhouyongchunshuichongmandidingguanbingchuizhijiazaididingguanjiashang,didingguandexiajianzuikouchujutiejiataidizuo1-2cm,上管口用滴定管帽蓋住。
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