biaozhunrongyeshizhiyizhizhunquenongdudeshijirongye,shiyanshichangyongbiaozhunrongyejinxingbiaozhunhuagongzuo,yiqiudeweizhishiyangzhongbeicezhuchengfendehanliang,zaididingfenxizhongbiaozhun溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中,會用標準溶液繪製工作曲線或作計算標準。所以說,準確地配製和標定標準溶液,是進行相關實驗的前提和基礎。本期給大家梳理一下標準溶液配製及標定的基本要求、方法和經驗,希望對大家有所幫助!
| 01.自行配製的基本要求
| 02.配製標準溶液的方法
| 03.標準溶液的標定方法
一、自行配製的基本要求
在自行配製標準溶液時,必須具備以下8個基本條件:
1.應采用具有高純度的溶質或基準物質(如:金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等);
2. 配製及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時應符合GB/T 6682-2008中三級水的標準要求;
3. 配製溶液時所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計等均需質檢部門定期檢定方可使用;
4.為確保配製標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環境設施均應滿足其要求(應有監測、控製和記錄環境的條件。特別是對灰塵、電磁幹擾、放射、溫度、濕度、供電等的控製);
5.要有配製標準溶液的純度高的溶劑(如:采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液);
6.配pei製zhi標biao準zhun溶rong液ye所suo用yong的de器qi皿min用yong具ju,必bi須xu根gen據ju所suo測ce項xiang目mu要yao求qiu,分fen類lei對dui器qi皿min進jin行xing潔jie淨jing的de處chu理li,且qie符fu合he特te定ding潔jie淨jing的de要yao求qiu,保bao證zheng所suo配pei的de標biao準zhun溶rong液ye無wu汙wu染ran,對dui檢jian測ce不bu產chan生sheng不bu良liang影ying響xiang;
7.應采用潔淨的優質硬玻璃容量瓶作最終體積的容器;
8.根據所配標準溶液對盛放容器的要求,選用適當質料的潔淨器皿存放標準溶液,並按規定要求(如:避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配製好的標準溶液;
9.必須做好配置標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液的標簽需填寫完整(如:標準溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等),並將標簽貼在試劑瓶上。
二、配製標準溶液的方法
1. 直接配製法
準(zhun)確(que)稱(cheng)取(qu)一(yi)定(ding)質(zhi)量(liang)的(de)物(wu)質(zhi),溶(rong)解(jie)於(yu)適(shi)量(liang)水(shui)後(hou)定(ding)量(liang)轉(zhuan)入(ru)容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong),用(yong)水(shui)稀(xi)至(zhi)刻(ke)度(du),然(ran)後(hou)根(gen)據(ju)稱(cheng)取(qu)物(wu)質(zhi)的(de)質(zhi)量(liang)和(he)容(rong)量(liang)瓶(ping)的(de)體(ti)積(ji)即(ji)可(ke)計(ji)算(suan)出(chu)該(gai)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)。
舉例子:要配製0.1mol/L的Na2CO3標準溶液1L時,首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g,置於燒瓶中,加適量水使其溶解後定量轉移到1000mL的容量瓶中,然後再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液,其濃度為:10.60/106.0=0.1000
這裏所說的0.1mol/L是習慣上的敘述,並不能認為隻要求一位有效數字。實際上,當配置或標定溶液時,還是應當按所要求的準確度處理。
直接配置法的注意事項:許多化學試劑由於不純和不易提純,或在空氣中不穩定(如:易吸收水分)等原因,不能用直接法配製標準溶液。隻有具備下列條件的化學試劑,才能用直解法配置:
(1)在空氣中要穩定。例如:加熱,幹燥時不分解,稱量時:不吸濕,不吸收空氣中的CO2,不被空氣氧化;
(2)化學試劑純度較高(一般要求純度在99.9%以上),雜質含量少到可以忽略;
(3)實際組成應與化學式完全符合。如含結晶水時,如硼砂Na2B4O7•10H2O,其結晶水的含量也應與化學式符合。
(4)試劑最好具有較大摩爾質量。因為摩爾質量越大,稱取的量就越多,稱量誤差就可相應地減小。
總結:凡是符合上述條件的物質,在分析化學上稱為基準物質或基準試劑。凡是基準試劑,都可以用來直接配成標準溶液。
在分析化學中,常用的基準試劑有純金屬和純化合物等,它們的含量一般在99.9%甚至可達99.99%以上。有些高純試劑和光譜純試劑的純度雖然很高,但並不表明它的主成分的含量在99.9%以yi上shang,而er隻zhi能neng說shuo明ming其qi中zhong雜za質zhi的de含han量liang很hen低di。有you時shi因yin為wei其qi中zhong含han有you不bu定ding組zu成cheng的de水shui分fen和he氣qi體ti雜za質zhi,以yi及ji試shi劑ji本ben身shen的de組zu成cheng不bu固gu定ding等deng原yuan因yin,致zhi使shi主zhu成cheng分fen的de含han量liang可ke能neng達da不bu到dao99.9%。所以,選擇基準物質時要特別慎重。
2. 間接配製法也叫標定法
許多化學試劑是不符合上述條件的,如NaOH,它很容易吸收空氣的CO2和水分,因此稱得的質量不能代表純淨NaOH的質量;鹽酸,也很難知道其中的HCl的準確含量,KMnO4、Na2S2O3等deng均jun不bu易yi提ti純chun,且qie見jian光guang易yi分fen解jie,均jun不bu宜yi用yong直zhi接jie法fa配pei成cheng溶rong液ye,需xu要yao用yong標biao定ding法fa。即ji先xian配pei成cheng接jie近jin所suo需xu濃nong度du的de溶rong液ye,然ran後hou再zai用yong基ji準zhun物wu質zhi或huo用yong另ling一yi種zhong物wu質zhi的de標biao準zhun溶rong液ye來lai測ce定ding它ta的de準zhun確que濃nong度du。這zhe種zhong利li用yong基ji準zhun物wu質zhi來lai確que定ding標biao準zhun溶rong液ye的de操cao作zuo過guo程cheng,稱cheng為wei標biao定ding。
三、標準溶液的標定方法
1. 用基準物質標定
chengquyidingliangdejizhunwuzhi,rongjiehouyongdaibiaodingderongyediding,ranhougenjujizhunwuzhidezhiliangjidaibiaodingrongyesuoxiaohaodetiji,jikesuanchugairongyedezhunquenongdu。
2. 與標準溶液進行比較
(1)準確吸取一定量的待標定溶液,用已知準確濃度的標準溶液滴定;
(2)huozhezhunquexiquyidingliangdeyizhizhunquenongdudebiaozhunrongye,yongdaibiaodingrongyediding,genjuliangzhongrongyesuoxiaohaodehaoshengshujibiaozhunrongyedenongdu,jiukeyisuanchudaidingrongyedezhunquenongdu。zhezhongyongbiaozhunrongyelaicedingdaibiaodingrongyezhunquenongdudecaozuoguochengchengweibijiao。
注意:zhezhongfangfabujizhijiebiaodingdefangfahao,yinweibiaozhunrongyedenongdubuzhunquejiuhuizhijieyingxiangdaibiaodingrongyenongdudezhunquexing。yinci,biaodingshiyingjinliangcaiyongzhijiebiaodingfa。
標定時,不論采用哪種方法,應注意以下幾點:
● 標定時至少要做4次,其相對偏差應不大於0.2%;
● chengqujizhunwuzhideliangbuyingtaishao,yingyangeanzhaoguobiaodengbiaozhunsuoyaoqiudeliangjinxingchengliang,fouze,didingshisuoxiaohaodaicebiaozhunrongyedeliangjiaoshao,rongyiyinqidadewucha。youyudidingguanmeicidedushuyou0.01ml的誤差,滴定的誤差就可能達到0.02ml以上。
● 對配製和標定溶液所使用的量器需進行校正,讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標準溫度,偏離此溫度時要加入溫度補正值。
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