手機版
1、使用經驗
全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:（1）蒸餾裝置；（2）滴定裝置；（3）檢測裝置；（4）排廢裝置。
1.1開機之前
baozhenggegerongyenenggoumanzucicishiyanceding，jianzhaqulizishui，jianyehejieshouyedeshiyongqingkuang，yijifeiyetongzhongfeiyededaolejishideqingli。ruguozaiqulizishui，jianyehejieshouyedeyeweidiyuyeweichuanganqidehua，huofeiyedeyeweigaoyuyeweichuanganqidehua，yiqijiangbaojing，zhengzaijinxingdeshiyanjiangbeitingzhi，yingxiangcedinggongzuodezhengchangjinxing。
1.2 開機之前，保證冷卻水的開關是打開了
如ru果guo冷leng卻que水shui開kai關guan關guan閉bi，儀yi器qi雖sui然ran能neng自zi檢jian通tong過guo，但dan是shi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong，由you於yu蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de溫wen度du太tai高gao，儀yi器qi將jiang報bao警jing，提ti示shi打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan。打da開kai冷leng卻que水shui開kai關guan後hou，儀yi器qi將jiang繼ji續xu工gong作zuo。但dan此ci次ci試shi驗yan被bei停ting止zhi，影ying響xiang正zheng常chang測ce定ding的de同tong時shi，在zai沒mei有you冷leng卻que水shui保bao護hu的de情qing況kuang下xia，對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi具ju有you損sun傷shang。
1.3 等1.1和1.2確認無誤後開機，儀器自檢，自檢通過後，儀器進入等待選擇程序階段
首(shou)先(xian)進(jin)入(ru)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)對(dui)滴(di)定(ding)器(qi)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)進(jin)行(xing)排(pai)除(chu)。氣(qi)泡(pao)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)，因(yin)為(wei)氣(qi)泡(pao)進(jin)入(ru)後(hou)，會(hui)占(zhan)據(ju)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)，使(shi)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)的(de)體(ti)積(ji)減(jian)小(xiao)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
排除氣泡的方法是：
首(shou)先(xian)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)，儀(yi)器(qi)報(bao)警(jing)，提(ti)示(shi)儀(yi)器(qi)前(qian)蓋(gai)被(bei)打(da)開(kai)，找(zhao)一(yi)塊(kuai)小(xiao)磁(ci)鐵(tie)放(fang)在(zai)儀(yi)器(qi)前(qian)麵(mian)的(de)觸(chu)點(dian)上(shang)，按(an)麵(mian)板(ban)上(shang)回(hui)車(che)鍵(jian)，此(ci)時(shi)儀(yi)器(qi)默(mo)認(ren)前(qian)蓋(gai)關(guan)閉(bi)。將(jiang)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)充(chong)液(ye)，滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)上(shang)移(yi)動(dong)停(ting)止(zhi)後(hou)，用(yong)收(shou)捏(nie)住(zhu)滴(di)定(ding)器(qi)的(de)塑(su)料(liao)軟(ruan)管(guan)，選(xuan)擇(ze)滴(di)定(ding)器(qi)排(pai)空(kong)，滴(di)定(ding)器(qi)活(huo)塞(sai)向(xiang)下(xia)移(yi)動(dong)，等(deng)移(yi)動(dong)3―5秒後立刻鬆手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反複2―3次，將氣泡排淨後開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前後兩次空白測定值小於0.05且水空白值小於0.2時(shi)，儀(yi)器(qi)穩(wen)定(ding)。測(ce)定(ding)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)，並(bing)將(jiang)空(kong)白(bai)值(zhi)輸(shu)入(ru)儀(yi)器(qi)。如(ru)果(guo)不(bu)先(xian)測(ce)定(ding)水(shui)空(kong)白(bai)而(er)直(zhi)接(jie)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)，即(ji)在(zai)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)就(jiu)進(jin)行(xing)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)的(de)測(ce)定(ding)，將(jiang)會(hui)得(de)到(dao)偏(pian)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)值(zhi)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)需(xu)要(yao)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)取(qu)樣(yang)，因(yin)為(wei)牛(niu)乳(ru)樣(yang)品(pin)容(rong)易(yi)脂(zhi)肪(fang)上(shang)浮(fu)，不(bu)事(shi)先(xian)混(hun)合(he)而(er)直(zhi)接(jie)從(cong)上(shang)層(ceng)取(qu)樣(yang)的(de)話(hua)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)。乳(ru)粉(fen)樣(yang)品(pin)混(hun)合(he)均(jun)勻(yun)後(hou)用(yong)稱(cheng)量(liang)紙(zhi)稱(cheng)量(liang)，並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)送(song)如(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。因(yin)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)的(de)樣(yang)品(pin)，在(zai)加(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)的(de)時(shi)候(hou)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)消(xiao)化(hua)管(guan)底(di)部(bu)。如(ru)果(guo)殘(can)留(liu)在(zai)管(guan)壁(bi)上(shang)而(er)不(bu)用(yong)硫(liu)酸(suan)衝(chong)入(ru)的(de)話(hua)，將(jiang)會(hui)使(shi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)。
1.5.2消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中後酸過量，遊離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結果。
在消化過程中，先220℃預消化1小時，然後將溫度升高到420℃。預(yu)消(xiao)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)讓(rang)樣(yang)品(pin)和(he)硫(liu)酸(suan)先(xian)緩(huan)慢(man)的(de)反(fan)應(ying)。不(bu)預(yu)消(xiao)化(hua)，濃(nong)硫(liu)酸(suan)將(jiang)和(he)樣(yang)品(pin)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)劇(ju)烈(lie)反(fan)應(ying)，造(zao)成(cheng)炭(tan)化(hua)，測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)將(jiang)偏(pian)低(di)，炭(tan)化(hua)造(zao)成(cheng)的(de)顆(ke)粒(li)還(hai)會(hui)在(zai)排(pai)廢(fei)過(guo)程(cheng)中(zhong)堵(du)塞(sai)管(guan)路(lu)，造(zao)成(cheng)儀(yi)器(qi)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)。
1.6回收率的測定
采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)和(he)尿(niao)素(su)分(fen)別(bie)對(dui)回(hui)收(shou)率(lv)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。單(dan)純(chun)的(de)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)，簡(jian)單(dan)快(kuai)速(su)，不(bu)要(yao)要(yao)消(xiao)化(hua)，但(dan)隻(zhi)能(neng)保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)的(de)部(bu)分(fen)，而(er)不(bu)能(neng)對(dui)前(qian)處(chu)理(li)的(de)消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)體(ti)係(xi)保(bao)證(zheng)。尿(niao)素(su)需(xu)要(yao)消(xiao)化(hua)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)，對(dui)前(qian)處(chu)理(li)和(he)儀(yi)器(qi)測(ce)定(ding)部(bu)分(fen)全(quan)程(cheng)進(jin)行(xing)質(zhi)量(liang)保(bao)證(zheng)。
2、保養方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢後，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鍾，對蒸餾裝置進行清洗。清洗後取下消化管，倒掉內容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong，熱re的de堿jian液ye對dui蒸zheng餾liu裝zhuang置zhi的de橡xiang皮pi頭tou有you腐fu蝕shi作zuo用yong，長chang時shi間jian使shi用yong後hou，會hui造zao成cheng橡xiang皮pi頭tou和he消xiao化hua管guan接jie觸chu不bu密mi閉bi，導dao致zhi遊you離li胺an泄xie露lu，影ying響xiang測ce定ding結jie果guo。定ding期qi（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發現腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鍾，熱水使橡皮頭變軟，易於安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢後，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表麵，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首shou先xian打da開kai儀yi器qi前qian蓋gai，儀yi器qi報bao警jing，提ti示shi儀yi器qi前qian蓋gai被bei打da開kai，找zhao一yi塊kuai小xiao磁ci鐵tie放fang在zai儀yi器qi前qian麵mian的de觸chu點dian上shang，按an麵mian板ban上shang回hui車che鍵jian，此ci時shi儀yi器qi默mo認ren前qian蓋gai關guan閉bi。將jiang儀yi器qi功gong能neng選xuan擇ze滴di定ding器qi充chong液ye，滴di定ding器qi活huo塞sai向xiang上shang移yi動dong停ting止zhi後hou；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反複3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當dang排pai廢fei裝zhuang置zhi堵du塞sai後hou，一yi般ban為wei廢fei液ye缸gang下xia方fang的de電dian磁ci閥fa內nei被bei炭tan化hua的de顆ke粒li堵du塞sai。關guan閉bi儀yi器qi電dian源yuan開kai關guan，打da開kai儀yi器qi後hou蓋gai，取qu下xia電dian磁ci閥fa，拆chai開kai後hou清qing除chu內nei部bu廢fei渣zha後hou並bing安an裝zhuang。
2.4注意事項
在(zai)每(mei)次(ci)更(geng)換(huan)完(wan)標(biao)準(zhun)滴(di)定(ding)酸(suan)或(huo)接(jie)收(shou)液(ye)後(hou)，以(yi)及(ji)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)維(wei)修(xiu)後(hou)，都(dou)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)測(ce)定(ding)。一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)硫(liu)酸(suan)銨(an)進(jin)行(xing)回(hui)收(shou)率(lv)分(fen)析(xi)，保(bao)證(zheng)回(hui)收(shou)率(lv)在(zai)99.5%―100.5%的範圍之內，說明儀器正常，可以進行樣品測定。
3、結語
為wei了le使shi凱kai氏shi定ding氮dan儀yi保bao持chi良liang好hao的de靈ling敏min度du和he穩wen定ding性xing，能neng高gao效xiao，快kuai速su的de分fen析xi樣yang品pin，得de到dao準zhun確que的de分fen析xi結jie果guo，平ping時shi使shi用yong時shi，應ying注zhu意yi保bao持chi儀yi器qi各ge個ge部bu件jian的de正zheng常chang，開kai機ji前qian仔zai細xi檢jian查zha一yi下xia，確que認ren無wu誤wu後hou開kai機ji測ce定ding。
特別提示
反複認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關聯匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求，進行規範操作，這是正確使用和科學保養儀器的前提。
