1、比色皿的正確使用和注意事項
在(zai)使(shi)用(yong)比(bi)色(se)皿(min)時(shi),兩(liang)個(ge)透(tou)光(guang)麵(mian)要(yao)完(wan)全(quan)平(ping)行(xing),並(bing)垂(chui)直(zhi)置(zhi)於(yu)比(bi)色(se)皿(min)架(jia)中(zhong),以(yi)保(bao)證(zheng)在(zai)測(ce)量(liang)時(shi),入(ru)射(she)光(guang)垂(chui)直(zhi)於(yu)透(tou)光(guang)麵(mian),避(bi)免(mian)光(guang)的(de)反(fan)射(she)損(sun)失(shi),保(bao)證(zheng)光(guang)程(cheng)固(gu)定(ding)。
比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。所以使用時應注意以下幾點:
拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然後用水衝洗幹淨。不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤;在zai測ce量liang時shi如ru對dui比bi色se皿min有you懷huai疑yi,可ke自zi行xing檢jian測ce。用yong戶hu可ke將jiang波bo長chang選xuan擇ze置zhi實shi際ji使shi用yong的de波bo長chang上shang,將jiang一yi套tao比bi色se皿min都dou注zhu入ru蒸zheng餾liu水shui,將jiang其qi中zhong一yi隻zhi的de透tou射she比bi調tiao至zhi95%(數顯儀器調置100%)處,測量其他各隻的透射比,凡透射比之差不大於0.5%,即可配套使用。
2、比色皿的正確選擇
比色皿透光麵是由能夠透過所使用的波長範圍的光的材料製成。在200-350nm 工(gong)作(zuo)的(de)比(bi)色(se)皿(min)適(shi)用(yong)於(yu)紫(zi)外(wai)區(qu),必(bi)須(xu)使(shi)用(yong)石(shi)英(ying)或(huo)熔(rong)熔(rong)矽(gui)石(shi)製(zhi)成(cheng)透(tou)光(guang)麵(mian)的(de)石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min)。石(shi)英(ying)比(bi)色(se)皿(min)既(ji)可(ke)用(yong)於(yu)紫(zi)外(wai)區(qu)又(you)可(ke)用(yong)於(yu)可(ke)見(jian)區(qu),但(dan)是(shi)價(jia)格(ge)一(yi)般(ban)比(bi)較(jiao)貴(gui),所(suo)以(yi)要(yao)根(gen)據(ju)使(shi)用(yong)波(bo)長(chang)選(xuan)擇(ze)比(bi)色(se)皿(min),如(ru)果(guo) 不(bu)用(yong)紫(zi)外(wai)區(qu)的(de)話(hua),用(yong)普(pu)通(tong)玻(bo)璃(li)比(bi)色(se)皿(min)就(jiu)行(xing)了(le),一(yi)則(ze)浪(lang)費(fei)沒(mei)必(bi)要(yao),二(er)則(ze)摔(shuai)碎(sui)了(le)也(ye)不(bu)心(xin)疼(teng)。而(er)普(pu)通(tong)矽(gui)酸(suan)鹽(yan)光(guang)學(xue)玻(bo)璃(li)製(zhi)成(cheng)的(de)透(tou)光(guang)麵(mian)的(de)比(bi)色(se)皿(min),隻(zhi)能(neng)用(yong)於(yu)350nm 至1000nm的可見區。
有人用過的經驗:
使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。
比bi色se皿min中zhong的de液ye體ti,應ying沿yan毛mao麵mian傾qing斜xie,慢man慢man倒dao掉diao,不bu要yao將jiang比bi色se皿min翻fan轉zhuan,直zhi接jie口kou向xiang下xia放fang在zai幹gan淨jing的de濾lv紙zhi上shang吸xi幹gan剩sheng餘yu液ye,然ran後hou用yong蒸zheng餾liu水shui衝chong洗xi比bi色se皿min內nei部bu倒dao掉diao(操作同上)避免液體外流,使第 2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
看看文獻上寫的:
選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。分析常用的鉻酸洗液不宜用於洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局 部(bu)發(fa)熱(re),致(zhi)使(shi)比(bi)色(se)皿(min)膠(jiao)接(jie)麵(mian)裂(lie)開(kai)而(er)損(sun)壞(huai)。同(tong)時(shi)經(jing)洗(xi)液(ye)洗(xi)滌(di)後(hou)的(de)比(bi)色(se)皿(min)還(hai)很(hen)可(ke)能(neng)殘(can)存(cun)微(wei)量(liang)鉻(ge),其(qi)在(zai)紫(zi)外(wai)區(qu)有(you)吸(xi)收(shou),因(yin)此(ci)會(hui)影(ying)響(xiang)鉻(ge)及(ji)其(qi)他(ta)有(you)關(guan)元(yuan)素(su)的(de)測(ce)定(ding)。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。
分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。要(yao)是(shi)你(ni)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)酸(suan),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)弱(ruo)堿(jian)溶(rong)液(ye)洗(xi),要(yao)是(shi)你(ni)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)堿(jian),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)弱(ruo)酸(suan)溶(rong)液(ye)洗(xi),要(yao)是(shi)你(ni)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)是(shi)有(you)機(ji)物(wu)質(zhi),如(ru)果(guo)不(bu)幹(gan)淨(jing),就(jiu)用(yong)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji),比(bi)如(ru)酒(jiu)精(jing)等(deng)溶(rong)液(ye)洗(xi)。
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