手機版
原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)技(ji)術(shu)，也(ye)稱(cheng)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)技(ji)術(shu)。是(shi)一(yi)種(zhong)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)，依(yi)據(ju)是(shi)測(ce)元(yuan)素(su)的(de)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)對(dui)其(qi)特(te)征(zheng)輻(fu)射(she)線(xian)的(de)吸(xi)收(shou)程(cheng)度(du)，其(qi)特(te)點(dian)是(shi)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)，重(zhong)複(fu)性(xing)和(he)選(xuan)擇(ze)性(xing)好(hao)，操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan)、迅速，結果準確可靠。現已廣泛應用於地質、冶金、材料、石油、化工、機械、建材、農、醫、環保等各個部門和領域。
原子吸收光譜技術
原子吸收光譜法的原理：zhengqizhongdaiceyuansudeqitaijitaiyuanzihuixishoucongguangyuanfachudebeiceyuansudetezhengfushexian，juyouyidingxuanzexing，youfushejianruodechengduqiudeyangpinzhongbeiceyuansudehanliang。
dangfushetongguoyuanzizhengqi，qiefushepinlvdengyuyuanzizhongdianziyoujitaiyueqiandaojiaogaonengtaisuoxuyaodenengliangdepinlvshi，yuanzicongrushefushezhongxishounengliang，chanshenggongzhenxishou。
原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu是shi由you於yu電dian子zi在zai原yuan子zi基ji態tai和he第di一yi激ji發fa態tai之zhi間jian躍yue遷qian產chan生sheng的de。每mei一yi種zhong原yuan子zi的de能neng級ji結jie構gou均jun是shi獨du特te的de，故gu原yuan子zi有you選xuan擇ze性xing的de吸xi收shou輻fu射she頻pin率lv。因yin此ci，在zai所suo有you情qing況kuang下xia，均jun可ke產chan生sheng反fan映ying該gai種zhong原yuan子zi結jie構gou特te征zheng的de原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu。
原子吸收光譜檢測方法
1、氫化物發生法
氫化物發生法適用於容易產生陰離子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等deng。這zhe些xie元yuan素su一yi般ban不bu采cai取qu火huo焰yan原yuan子zi化hua法fa檢jian測ce，而er是shi用yong硼peng氫qing化hua鈉na處chu理li，因yin為wei硼peng氫qing化hua鈉na具ju有you還hai原yuan性xing，可ke以yi將jiang這zhe些xie元yuan素su還hai原yuan成cheng為wei陰yin離li子zi，與yu硼peng氫qing化hua鈉na中zhong電dian離li產chan生sheng的de氫qing離li子zi結jie合he成cheng氣qi態tai氫qing化hua物wu。
如土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷，經過試驗後，檢出砷限為2ng/L，精密度為1.35%至5.07%，準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L，精密度為0.96%至5.52%，精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便，且準確度和精密度非常高，能更好的測試和分析環境樣品。
石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要，對於火焰原子化有著較為明顯的優越性，與火焰原子化技術對比，靈敏度提高到3到4個數量線，但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高，當待測樣品比較複雜時，產生的結果會有很大的誤差。
火焰原子吸收光譜法
muqian，huoyanyuanzixishouguangpufahaishiyingyongzuiweiguangfandefangfa。yinweiqiduidaduoshudeyuansudoushiyong，erqiejuyousudukuai，chengbendi，caozuojiandan，jieguowuchabudadeyoushi。
在實驗室中，大多采用空氣-乙炔火焰，溫度約為2300攝(she)氏(shi)度(du)，並(bing)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)融(rong)化(hua)所(suo)有(you)元(yuan)素(su)，所(suo)以(yi)在(zai)後(hou)續(xu)的(de)實(shi)驗(yan)中(zhong)將(jiang)空(kong)氣(qi)改(gai)為(wei)了(le)預(yu)混(hun)合(he)氧(yang)，提(ti)高(gao)氧(yang)氣(qi)的(de)含(han)量(liang)來(lai)使(shi)火(huo)焰(yan)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)。再(zai)後(hou)來(lai)有(you)人(ren)提(ti)出(chu)火(huo)焰(yan)改(gai)為(wei)氧(yang)化(hua)亞(ya)氮(dan)-乙炔，這種火焰最高溫度可達3000攝氏度，能有效解決大多數難融元素的問題。
光譜幹擾因素
光譜幹擾主要分為譜線幹擾和背景幹擾兩種。主要來源於光源和原子化器。
1、譜線幹擾和抑製
定義：發射線的鄰近線的幹擾：指空心陰極燈的元素、雜質或載氣元素的發射線與待測元素共振線的重疊幹擾。
吸收線重疊的幹擾：指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊幹擾。
抑製：減小單色器的光譜通帶寬度，提高儀器的分辨率，使元素的共振線與幹擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑製譜線幹擾。
2、背景幹擾和抑製
定義：背景幹擾主要是指原子化過程中產生的分子吸收和固體微粒產生的光散射幹擾效應。
抑製和消除：
(1)火焰：改變火焰類型、燃助比、調節火焰觀測區高度。石墨爐：選用適當的基體改進劑。
(2)光譜背景的校正
A、用鄰近非共振線校正背景
用(yong)分(fen)析(xi)線(xian)測(ce)量(liang)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)與(yu)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou)的(de)總(zong)吸(xi)光(guang)度(du)，在(zai)分(fen)析(xi)線(xian)鄰(lin)近(jin)選(xuan)一(yi)條(tiao)非(fei)共(gong)振(zhen)線(xian)，此(ci)時(shi)測(ce)出(chu)的(de)是(shi)背(bei)景(jing)吸(xi)收(shou)，兩(liang)次(ci)測(ce)量(liang)值(zhi)之(zhi)差(cha)即(ji)為(wei)校(xiao)正(zheng)背(bei)景(jing)後(hou)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)。這(zhe)種(zhong)校(xiao)正(zheng)方(fang)法(fa)準(zhun)確(que)度(du)較(jiao)差(cha)，隻(zhi)適(shi)用(yong)於(yu)分(fen)析(xi)線(xian)附(fu)近(jin)背(bei)景(jing)分(fen)布(bu)比(bi)較(jiao)均(jun)勻(yun)的(de)情(qing)況(kuang)。
B、用連續光源校正背景
用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度再用氘燈(紫外區)或碘鎢燈(可見區)在zai同tong一yi波bo長chang測ce定ding背bei景jing吸xi收shou，計ji算suan兩liang次ci測ce定ding吸xi光guang度du之zhi差cha，即ji為wei校xiao正zheng背bei景jing後hou的de吸xi光guang度du。由you於yu空kong心xin陰yin極ji燈deng與yu氘dao燈deng兩liang種zhong連lian續xu光guang源yuan放fang電dian性xing質zhi不bu同tong，能neng量liang分fen布bu不bu同tong，會hui導dao致zhi背bei景jing校xiao正zheng不bu足zu或huo過guo度du。
C、用塞曼效應校正背景
塞sai曼man效xiao應ying校xiao正zheng背bei景jing基ji於yu磁ci場chang將jiang吸xi收shou線xian分fen裂lie為wei具ju有you不bu同tong偏pian振zhen方fang向xiang的de組zu分fen，利li用yong這zhe些xie分fen裂lie的de偏pian振zhen成cheng分fen來lai區qu別bie被bei測ce元yuan素su和he背bei景jing吸xi收shou。塞sai曼man效xiao應ying校xiao正zheng背bei景jing的de準zhun確que度du高gao，但dan儀yi器qi價jia格ge較jiao貴gui。
原子吸收光譜分析條件的選擇
原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)光(guang)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)影(ying)響(xiang)測(ce)量(liang)條(tiao)件(jian)的(de)可(ke)變(bian)因(yin)素(su)多(duo)，在(zai)測(ce)量(liang)同(tong)種(zhong)樣(yang)品(pin)的(de)各(ge)種(zhong)測(ce)量(liang)條(tiao)件(jian)不(bu)同(tong)時(shi)，對(dui)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)度(du)和(he)靈(ling)敏(min)度(du)影(ying)響(xiang)很(hen)大(da)。選(xuan)擇(ze)最(zui)適(shi)的(de)工(gong)作(zuo)條(tiao)件(jian)，能(neng)有(you)效(xiao)地(di)消(xiao)除(chu)幹(gan)擾(rao)因(yin)素(su)，可(ke)得(de)到(dao)最(zui)好(hao)的(de)測(ce)量(liang)結(jie)果(guo)和(he)靈(ling)敏(min)度(du)。
1、吸收波長（分析線）的選擇
通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用最靈敏的213.9nm波長，但當Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性範圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位於200nm以下的遠紫外區，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由於共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，隻能改用此靈敏線253.7nm測定。
2、光路準直
在分析之前，必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為最佳狀態，保證提供最大的測量能量。
3、狹縫寬度的選擇
xiafengkuanduyingxiangguangputongdaikuanduyujianceqijieshoudenengliang。tiaojiebutongdexiafengkuandu，cedingxiguangdusuixiafengkuanduerbianhua，dangyouqitapuxianhuofeixishouguangjinruguangputongdaishi，xiguangdujianglijijianshao。buyinqixiguangdujianshaodezuidaxiafengkuandu，jiweiyingxuanqudeshihexiafengkuandu。duiyupuxianjiandandeyuansu，rujianjinshu、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩定性。對譜線複雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善標準曲線的線性關係。
4、燃燒器的高度及與光軸的角度
銳(rui)線(xian)光(guang)源(yuan)的(de)光(guang)束(shu)通(tong)過(guo)火(huo)焰(yan)的(de)不(bu)同(tong)部(bu)位(wei)時(shi)對(dui)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)有(you)一(yi)定(ding)影(ying)響(xiang)，為(wei)保(bao)證(zheng)測(ce)定(ding)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)應(ying)使(shi)光(guang)源(yuan)發(fa)出(chu)的(de)銳(rui)線(xian)光(guang)通(tong)過(guo)火(huo)焰(yan)中(zhong)基(ji)態(tai)原(yuan)子(zi)密(mi)度(du)最(zui)大(da)的(de)“中間薄層區”。這個區的火焰比較穩定，幹擾也少，約位於燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附fu近jin。通tong過guo實shi驗yan來lai選xuan擇ze適shi當dang的de燃ran燒shao器qi高gao度du，方fang法fa是shi用yong一yi固gu定ding濃nong度du的de溶rong液ye噴pen霧wu，再zai緩huan緩huan上shang下xia移yi動dong燃ran燒shao器qi直zhi到dao吸xi光guang度du達da最zui大da值zhi，此ci時shi的de位wei置zhi即ji為wei最zui佳jia燃ran燒shao器qi高gao度du。此ci外wai燃ran燒shao器qi也ye可ke以yi轉zhuan動dong，當dang其qi縫feng口kou與yu光guang軸zhou一yi致zhi時shi（0）由最高靈敏度。當欲測試樣濃度高時，可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
5、空心陰極燈工作條件的選擇
a、預熱時間：燈(deng)點(dian)燃(ran)後(hou)，由(you)於(yu)陰(yin)極(ji)受(shou)熱(re)蒸(zheng)發(fa)產(chan)生(sheng)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi)，其(qi)輻(fu)射(she)的(de)銳(rui)線(xian)光(guang)經(jing)過(guo)燈(deng)內(nei)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi)再(zai)由(you)石(shi)英(ying)窗(chuang)射(she)出(chu)。使(shi)用(yong)時(shi)為(wei)使(shi)發(fa)射(she)的(de)共(gong)振(zhen)線(xian)穩(wen)定(ding)，必(bi)須(xu)對(dui)燈(deng)進(jin)行(xing)預(yu)熱(re)，以(yi)使(shi)燈(deng)內(nei)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi)層(ceng)的(de)分(fen)布(bu)及(ji)蒸(zheng)汽(qi)厚(hou)度(du)恒(heng)定(ding)，這(zhe)樣(yang)會(hui)使(shi)燈(deng)內(nei)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi)產(chan)生(sheng)的(de)自(zi)吸(xi)收(shou)和(he)發(fa)射(she)的(de)共(gong)振(zhen)線(xian)的(de)強(qiang)度(du)穩(wen)定(ding)。通(tong)常(chang)對(dui)於(yu)單(dan)光(guang)束(shu)儀(yi)器(qi)，燈(deng)預(yu)熱(re)時(shi)間(jian)應(ying)在(zai)30fenzhongyishang，cainengdadaofushederuixingguangwending。duishuangguangshuyiqi，youyucanbiguangshuheceliangguangshudeqiangdutongshibianhua，qibizhihengding，nengshijixianhenkuaiwending。kongxinyinjidengshiyongqian，ruozaishijia1/3工作電流的情況下預熱0.5-1.0h，並定期活化，可增加使用壽命。
b、工作電流：元素燈本身質量好壞直接影響測量的靈敏度，及標準曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。背景讀數不應大於5%，較好的燈，此值應小於1%。所suo以yi選xuan擇ze燈deng電dian流liu前qian應ying檢jian查zha一yi下xia燈deng的de質zhi量liang。燈deng工gong作zuo電dian流liu的de大da小xiao直zhi接jie影ying響xiang燈deng放fang電dian的de穩wen定ding性xing和he銳rui性xing光guang的de輸shu出chu強qiang度du。空kong心xin陰yin極ji燈deng上shang都dou標biao有you最zui大da使shi用yong電dian流liu（額定電流，約為5-10mA），對大多數元素，日常分析的工作電流應保持額定電流的40%-60%較為合適，可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對於高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些，對於低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、镓等的空心陰極燈，使用電流以小為宜。
6、測器光電倍增管工作條件的選擇
日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3範圍內。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩定性差；降低負高壓，會使靈敏度降低，提高信噪比，改善測定的穩定性，並能延長光電倍增管的使用壽命。
7、火焰燃燒器操作條件的選擇
（1）進樣量：
選擇可調進樣量霧化器，可根據樣品的黏度選擇進樣量，提高測量的靈敏度。進樣量小，吸收信號弱，不便於測量；進jin樣yang量liang過guo大da，在zai火huo焰yan原yuan子zi化hua法fa中zhong，對dui火huo焰yan產chan生sheng冷leng卻que效xiao應ying，在zai石shi墨mo爐lu原yuan子zi化hua法fa中zhong，會hui增zeng加jia除chu殘can的de困kun難nan。在zai實shi際ji工gong作zuo中zhong，應ying測ce定ding吸xi光guang度du隨sui進jin樣yang量liang的de變bian化hua，達da到dao最zui滿man意yi的de吸xi光guang度du的de進jin樣yang量liang，即ji為wei應ying選xuan擇ze的de進jin樣yang量liang。
（2）原子化條件的選擇：
a、火焰原子化法在火焰原子化法中，火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。火焰類型的選擇原則：對低、中溫元素（易電離、易揮發），如堿金屬和部分堿土金屬及易於硫化合的元素（如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等）可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素（難揮發和易生成氧化物的元素）如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
對分析線位於短波區（200nm以下），使用空氣-氫火焰。
對其餘多數元素，多采用空氣-乙炔火焰（背景幹擾低）。調節燃氣和助燃氣的比例，可獲得所需性質的火焰。對於確定類型的火焰，一般來說呈還原性火焰（燃氣量大於化學及量）是有利的。
對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰（燃氣與助燃氣比例與它們之間化學反應計量相近）或氧化性火焰（燃氣量小於化學計量）。
b、石墨爐原子化法：在石墨爐原子化法中，合理選擇幹燥、灰化、原(yuan)子(zi)化(hua)及(ji)除(chu)殘(can)溫(wen)度(du)與(yu)時(shi)間(jian)是(shi)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao)的(de)。幹(gan)燥(zao)應(ying)在(zai)稍(shao)低(di)於(yu)溶(rong)劑(ji)沸(fei)點(dian)的(de)溫(wen)度(du)下(xia)進(jin)行(xing)，以(yi)防(fang)止(zhi)試(shi)劑(ji)飛(fei)濺(jian)。灰(hui)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)除(chu)去(qu)基(ji)體(ti)和(he)局(ju)外(wai)組(zu)分(fen)，在(zai)保(bao)證(zheng)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)沒(mei)有(you)損(sun)失(shi)的(de)前(qian)提(ti)下(xia)盡(jin)可(ke)能(neng)使(shi)用(yong)較(jiao)高(gao)的(de)灰(hui)化(hua)溫(wen)度(du)。原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)的(de)選(xuan)擇(ze)原(yuan)則(ze)是(shi)，選(xuan)用(yong)達(da)到(dao)最(zui)大(da)吸(xi)收(shou)信(xin)號(hao)的(de)最(zui)低(di)溫(wen)度(du)作(zuo)為(wei)原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)。原(yuan)子(zi)化(hua)時(shi)間(jian)的(de)選(xuan)擇(ze)，應(ying)以(yi)保(bao)證(zheng)完(wan)全(quan)原(yuan)子(zi)化(hua)為(wei)準(zhun)。在(zai)原(yuan)子(zi)化(hua)階(jie)段(duan)停(ting)止(zhi)通(tong)保(bao)護(hu)氣(qi)，以(yi)延(yan)長(chang)自(zi)由(you)原(yuan)子(zi)在(zai)石(shi)墨(mo)爐(lu)中(zhong)的(de)停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)。除(chu)殘(can)的(de)目(mu)的(de)是(shi)為(wei)了(le)消(xiao)除(chu)殘(can)留(liu)物(wu)產(chan)生(sheng)的(de)記(ji)憶(yi)效(xiao)應(ying)，除(chu)殘(can)溫(wen)度(du)應(ying)高(gao)於(yu)原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)。
