在環境監測和實驗室分析測定時, 常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有機溶劑。這些試劑化學性質不活潑、不助燃,與酸、堿不起作用,處理起來比較困難。其易揮發,具有一定的毒性,汙染環境。本文根據實驗室試驗及使用試劑的要求, 探討有機試劑的回收和循環利用。
活huo性xing碳tan吸xi附fu法fa回hui收shou有you機ji廢fei液ye裝zhuang置zhi,在zai長chang吸xi附fu柱zhu底di部bu裝zhuang入ru一yi層ceng脫tuo脂zhi棉mian,起qi過guo濾lv作zuo用yong,防fang止zhi活huo性xing碳tan粉fen末mo隨sui廢fei液ye流liu入ru回hui收shou瓶ping中zhong,同tong時shi可ke以yi進jin一yi步bu除chu去qu廢fei液ye中zhong剩sheng餘yu的de水shui分fen;在吸附柱中部裝入顆粒狀活性碳(粉末狀活性碳過濾性能差,易堵塞吸附柱),除去廢液中的雜質。在吸附柱頂部裝入一層脫脂棉,除去廢液中的水分,同時濾去廢液中的顆粒物, 起初步淨化作用;在吸附柱頂部加一漏鬥,用於加入有機廢液或待回收的廢液,同時可以防止廢液蒸發。
回hui收shou有you機ji廢fei液ye時shi,將jiang有you機ji廢fei液ye通tong過guo上shang部bu漏lou鬥dou加jia入ru吸xi附fu柱zhu中zhong,利li用yong活huo性xing碳tan的de強qiang吸xi附fu能neng力li進jin行xing吸xi附fu,以yi除chu去qu廢fei液ye中zhong能neng被bei活huo性xing碳tan吸xi附fu的de雜za質zhi,吸xi附fu後hou的de有you機ji試shi劑ji流liu入ru回hui收shou瓶ping中zhong,在zai回hui收shou瓶ping口kou蓋gai上shang聚ju乙yi烯xi塞sai子zi,防fang止zhi有you機ji試shi劑ji蒸zheng發fa。
恒溫水浴法回收有機廢液裝置, 在(zai)恒(heng)溫(wen)水(shui)浴(yu)鍋(guo)中(zhong)裝(zhuang)入(ru)自(zi)來(lai)水(shui),插(cha)入(ru)溫(wen)度(du)計(ji),將(jiang)裝(zhuang)有(you)待(dai)回(hui)收(shou)廢(fei)液(ye)的(de)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)放(fang)置(zhi)於(yu)恒(heng)溫(wen)水(shui)浴(yu)鍋(guo)中(zhong),接(jie)入(ru)冷(leng)凝(ning)管(guan),確(que)保(bao)接(jie)口(kou)密(mi)封(feng)良(liang)好(hao),通(tong)入(ru)冷(leng)卻(que)水(shui),冷(leng)凝(ning)管(guan)末(mo)端(duan)插(cha)入(ru)廢(fei)液(ye)回(hui)收(shou)瓶(ping)中(zhong),在(zai)回(hui)收(shou)瓶(ping)口(kou)蓋(gai)上(shang)聚(ju)乙(yi)烯(xi)塞(sai)子(zi),防(fang)止(zhi)有(you)機(ji)試(shi)劑(ji)蒸(zheng)發(fa)。回(hui)收(shou)有(you)機(ji)廢(fei)液(ye)時(shi),根(gen)據(ju)溫(wen)度(du)計(ji)讀(du)數(shu)調(tiao)節(jie)水(shui)溫(wen),將(jiang)恒(heng)溫(wen)水(shui)浴(yu)鍋(guo)中(zhong)的(de)水(shui)調(tiao)至(zhi)所(suo)需(xu)的(de)溫(wen)度(du), 廢液倒入蒸餾瓶中恒溫加熱。有機廢液受熱後蒸發形成蒸氣,通過冷凝管冷凝成液體,流入回收瓶中。對於實驗室使用後的四氯化碳廢液, 可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進行回收。根據溶解在四氯化碳中的有機物蒸發或氣化溫度不同和四氯化碳易揮發的特點, 部分分析物質的蒸發溫度低於四氯化碳的蒸發溫度, 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內,於 50~70℃(不超過70℃ ,防止四氯化碳沸騰)的de恒heng溫wen水shui浴yu中zhong進jin行xing加jia熱re蒸zheng餾liu,初chu步bu去qu除chu雜za質zhi及ji溶rong解jie在zai試shi劑ji中zhong的de化hua學xue物wu質zhi。然ran後hou將jiang蒸zheng餾liu後hou的de四si氯lv化hua碳tan通tong過guo加jia有you顆ke粒li狀zhuang的de活huo性xing碳tan的de吸xi附fu柱zhu進jin行xing吸xi附fu過guo濾lv,進jin一yi步bu去qu除chu溶rong解jie在zai四si氯lv化hua碳tan中zhong的de化hua學xue物wu質zhi。將利用上述方法回收後的四氯化碳 , 用光程長4 cm 的玻璃比色皿,在紅外分光光度計中於3.1~3.6μm 或在波數為3300cm-1~2600cm-1之間的紅外波段進行掃描,要求透過率≥90%,在波長為3.3 μm、3.38 μm、3.41μm 或波數為3030cm-1 、2960cm-1、2930cm-1處沒有明顯的吸收峰,其他指標符合GR級四氯化碳標準。如果四氯化碳用於紅外分光光度法測定油類時,用光程長4cm的玻璃比色皿,在紅外分光光度計中波數為3300cm-1~2600cm-1之間的紅外波段進行掃描,以GR級四氯化碳為參比,測定回收後四氯化碳的油類含量,當四氯化碳中油類的含量低於0.02 mg/L時,也可回用於實驗室油類的分析測定。對於實驗室使用後的三氯甲烷廢液,可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進行回收。由於三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機物用三氯甲烷進行萃取時,常將水中的有機物萃入試劑中,根據有機物蒸發溫度不同,部分分析物質的蒸發溫度低於三氯甲烷的蒸發溫度, 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內,於50~60 ℃(不超過 60℃,防止三氯甲烷沸騰)的恒溫水浴中進行加熱蒸餾,初步去除難蒸發的化學物質。然後將蒸餾後的三氯甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進行吸附過濾, 進一步去除溶解在三氯甲烷中的其它雜質。當三氯甲烷中含有乙醇時, 除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿 5~6次後,將分出的氯仿用無水氯化鈣幹燥 24h,再進行蒸餾,收集60.5~61.5℃餾分;或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次,每200ml氯仿用10ml濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,幹燥,然後蒸餾。在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收後的三氯甲烷,在帶光譜掃描的分光光度計中,於 400nm~760nm可見光波段進行光譜掃描,透過率≥90% ,在各波段沒有明顯的吸收峰, 其他指標符合AR級三氯甲烷標準。如果三氯甲烷廢液隻是分析某一種單獨組分,並回用於同類項目的分析測定時, keyizaimouyitedingbochangchujinxingsaomiao,jianzhagaizufendehanliang,ruwumingxianxishoufengshijikehuiyong。huozheyiweishiyongguodesanlvjiawanzuocanbi,cedinghuishouhoudesanlvjiawandexiguangduhuotouguangdu, 當該吸光度為0或透光度為100%時, 也可回用於該項目的分析測定。用yong石shi油you醚mi作zuo為wei萃cui取qu劑ji進jin行xing萃cui取qu產chan生sheng的de廢fei液ye中zhong,其qi中zhong含han有you少shao量liang不bu飽bao和he烴ting,沸fei點dian與yu烷wan烴ting相xiang近jin,用yong直zhi接jie蒸zheng餾liu法fa無wu法fa分fen離li。石shi油you醚mi的de精jing製zhi通tong常chang將jiang石shi油you醚mi用yong其qi體ti積ji的de濃nong硫liu酸suan洗xi滌di2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後用水洗,經無水氯化鈣幹燥後蒸餾。或者在150ml分液漏鬥中,加入100ml石油醚,用10ml濃硫酸分兩次洗滌,再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌,直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次後, 將石油醚倒入幹燥的錐形瓶中,加入無水氯化鈣幹燥1h。蒸餾收集需要規格的餾分。若需絕對幹燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。
綜上所述, 使用以上方法能夠較好地回收實驗室產生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有機廢液,減少了實驗室廢液的排放,保護了環境,同時,回收的試劑回用於實驗室,節約了成本和費用。1、因處理報廢試劑費用很高,不得將無毒無害試劑當作有毒有害試劑處理,例如稀HAc 、NaOH溶液,固體NaCl 、Na2SO4等。3、提倡自行對某些有害廢液進行無害化處理,例如,酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。4、能neng相xiang互hu反fan應ying產chan生sheng有you毒du氣qi體ti的de廢fei液ye,不bu得de倒dao入ru同tong一yi收shou集ji桶tong中zhong。若ruo某mou種zhong廢fei液ye倒dao入ru回hui收shou桶tong會hui發fa生sheng危wei險xian,則ze應ying單dan獨du暫zan存cun於yu一yi容rong器qi中zhong,並bing貼tie上shang標biao簽qian。
5、化學廢棄瓶采用專用回收桶。回收空瓶應經過清洗、無殘液。