盲樣考核和質量控製的種類

考核種類一般分為：內部質量管理
；實驗室間比對

；認證部門的考核
；能力驗證。主要形式有：標準樣品測量、留樣複測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。質量控製的主要方法有：平行樣、加標樣
、質量控製樣、質控圖
、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等期間核查
、回收率、密碼樣、假設檢驗
、最低檢測限、不確定度等。質控圖可以采用試劑空白值
、標準曲線中間值
、可以溯源的質量控製樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。

盲樣考核的質量控製

1.考核前的準備

充分考慮人
、機
、料、法、環5個影響因素。相關人員明確各自職責，操作人員熟練方法原理和操作，報告審核人熟悉檢測流程、 考核關鍵控製點和出報告的能力等
；儀器及其配件，前處理等輔助設備，量具等在檢定校準有效期內並處於正常狀態
；量具和存放溶液的容器清洗幹淨，必要時泡酸
；標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求並處於正常狀態，待測樣品的類型及可能的濃度範圍；前處理、檢測、質量控製方法的選擇；溫濕度、通風等環境因素的控製等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度範圍

、前處理方法等情況
，準備應急措施。

2. 實驗室內部盲樣考核

盲樣從購買、保存到稀釋發放，要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存，一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存， 避(bi)免(mian)低(di)溫(wen)聚(ju)合(he)。注(zhu)意(yi)物(wu)理(li)狀(zhuang)態(tai)和(he)有(you)效(xiao)期(qi)。待(dai)測(ce)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)一(yi)般(ban)按(an)證(zheng)書(shu)要(yao)求(qiu)稀(xi)釋(shi)

，也(ye)可(ke)以(yi)按(an)倍(bei)數(shu)關(guan)係(xi)稀(xi)釋(shi)。穩(wen)定(ding)性(xing)差(cha)的(de)樣(yang)品(pin)最(zui)好(hao)按(an)證(zheng)書(shu)稀(xi)釋(shi)，避(bi)免(mian)增(zeng)大(da)稀(xi)釋(shi)過(guo)程(cheng)的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)。盲(mang)樣(yang)濃(nong)度(du)， 理化實驗室一般選擇在線性較穩定的範圍內。測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核， 應選擇較穩定性重複性差等難檢測、難nan定ding性xing或huo計ji算suan相xiang對dui複fu雜za的de參can數shu，提ti高gao結jie果guo的de準zhun確que性xing和he數shu據ju處chu理li能neng力li。有you條tiao件jian和he時shi間jian充chong裕yu的de
，可ke以yi分fen批pi分fen次ci對dui參can數shu全quan覆fu蓋gai。一yi般ban平ping行xing雙shuang樣yang取qu均jun值zhi。考kao核he結jie果guo若ruo在zai允yun許xu範fan圍wei外wai或huo邊bian緣yuan，要yao求qiu被bei考kao核he人ren員yuan查zha找zhao原yuan因yin重zhong新xin檢jian測ce，直zhi至zhi符fu合he要yao求qiu。

3 .認證部門盲樣考核

專家評審，一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測
、出報告和報告的審核簽發， 整個過程符合檢測流程並做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核
，多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理複雜
、步bu驟zhou多duo或huo限xian值zhi較jiao低di的de參can數shu，充chong分fen考kao驗yan實shi驗yan室shi的de檢jian測ce能neng力li。實shi驗yan室shi在zai內nei部bu考kao核he時shi，應ying注zhu意yi考kao核he難nan度du。實shi驗yan室shi收shou到dao盲mang樣yang時shi
，應ying仔zai細xi核he對dui其qi名ming稱cheng
、保存溶劑
、理化狀態、前處理和檢測方法等，如有和實驗室檢測標準的要求不相符，及時和評審專家溝通。

4. 實驗室能力驗證盲樣考核

能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩健統計法（經典 Z 值法）評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1，很滿意


；1＜|Z|≤2
，滿意；2＜|Z|≤3
，可疑
，尚可接受；|Z|＞3，不滿意，不可接受。EPA水的能力驗證中，為幫助實驗室更好了解自身實際水平
，劃分更細更嚴格：|Z|≤0.15
，優（excellent）
；0.15＜|Z|≤0.32，好（good）；0.32＜|Z|≤1.65，滿意（satisfactory）
；1.65＜|Z|≤2.00，可疑(opportunity)
；|Z|＞2
，不滿意（concern/unacceptable ）。

盲樣考核實例分析

砷的考核

分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)考(kao)核(he)水(shui)中(zhong)砷(shen)。因(yin)為(wei)是(shi)金(jin)屬(shu)混(hun)標(biao)
，按(an)要(yao)求(qiu)使(shi)用(yong)稀(xi)硝(xiao)酸(suan)稀(xi)釋(shi)。砷(shen)化(hua)氫(qing)發(fa)生(sheng)裝(zhuang)置(zhi)中(zhong)反(fan)應(ying)結(jie)束(shu)時(shi)
，各(ge)吸(xi)收(shou)管(guan)中(zhong)盲(mang)樣(yang)和(he)質(zhi)控(kong)樣(yang)的(de)顏(yan)色(se)和(he)吸(xi)光(guang)值(zhi)與(yu)空(kong)白(bai)的(de)接(jie)近(jin)，生(sheng)成(cheng)砷(shen)化(hua)氫(qing)的(de)過(guo)程(cheng)受(shou)到(dao)抑(yi)製(zhi)，可(ke)能(neng)是(shi)硝(xiao)酸(suan)的(de)幹(gan)擾(rao)。考(kao)慮(lv)到(dao)金(jin)屬(shu)混(hun)標(biao)，砷(shen)也(ye)在(zai)硝(xiao)酸(suan)中(zhong)較(jiao)穩(wen)定(ding)，盲(mang)樣(yang)分(fen)別(bie)用(yong)質(zhi)量(liang)分(fen)數(shu)為(wei) 2‰
，1‰ 硝酸稀釋
，反應仍受幹擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣的吸收瓶中反應後顏色加深，Z值為1.32。分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)化(hua)妝(zhuang)品(pin)砷(shen)，硝(xiao)酸(suan)同(tong)樣(yang)幹(gan)擾(rao)測(ce)定(ding)。按(an)國(guo)標(biao)
，樣(yang)品(pin)消(xiao)化(hua)後(hou)殘(can)留(liu)的(de)硝(xiao)酸(suan)較(jiao)難(nan)去(qu)除(chu)。經(jing)過(guo)反(fan)複(fu)實(shi)驗(yan)，在(zai)不(bu)增(zeng)加(jia)掩(yan)蔽(bi)劑(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，消(xiao)化(hua)至(zhi)溶(rong)液(ye)澄(cheng)清(qing)後(hou)

，另(ling)加(jia)入(ru)0.5～1mL硫酸
，並適當升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水10～15mL加熱至沸。這一改進，可以有效去除硝酸幹擾。原子熒光法測定砷
，硝酸無幹擾。而分光光度法實驗成本低，儀器容易維護保養。

低濃度鉛的考核

水樣鉛火焰原子吸收分光光度法直接進樣，測得鉛濃度10^-6級。測低濃度鉛最佳的方法是石墨爐
；萃(cui)取(qu)富(fu)集(ji)火(huo)焰(yan)光(guang)度(du)法(fa)，標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)繪(hui)製(zhi)和(he)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)定(ding)經(jing)過(guo)的(de)萃(cui)取(qu)操(cao)作(zuo)步(bu)驟(zhou)多(duo)
，低(di)濃(nong)度(du)誤(wu)差(cha)相(xiang)對(dui)較(jiao)大(da)。為(wei)保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)
，采(cai)用(yong)石(shi)墨(mo)爐(lu)原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)和(he)萃(cui)取(qu)富(fu)集(ji)後(hou)火(huo)焰(yan)光(guang)度(du)法(fa)的(de)儀(yi)器(qi)比(bi)對(dui)。仔(zai)細(xi)操(cao)作(zuo)每(mei)一(yi)步(bu)驟(zhou)，火(huo)焰(yan)法(fa)的(de)結(jie)果(guo)也(ye)能(neng)在(zai)允(yun)許(xu)範(fan)圍(wei)內(nei)。

低濃度苯的考核

FID氣qi相xiang色se譜pu法fa測ce定ding空kong氣qi中zhong苯ben，出chu峰feng組zu分fen單dan一yi，以yi峰feng麵mian積ji定ding量liang，相xiang對dui穩wen定ding。而er考kao核he測ce定ding過guo程cheng中zhong發fa現xian
，盲mang樣yang濃nong度du比bi標biao準zhun曲qu線xian係xi列lie濃nong度du的de最zui低di點dian還hai小xiao
， 在可靠的線性範圍外。采用熱解析直接進樣法進樣需要增加富集阱，等樣品解析完全後
，富集的樣品一次性進樣。如果在熱解析儀和進樣口之間不增加富集肼，解析後直接進樣
，苯峰會嚴重拖尾，而且峰型扁平。

直接采用標準曲線法測定

， 因為樣品濃度比標準曲線最低濃度點還要低，標準曲線兩端線性差，用標準曲線定量必然誤差大
，大部分結果誤差會高達30%以上。

改gai國guo標biao規gui定ding的de多duo點dian校xiao正zheng曲qu線xian定ding量liang法fa，為wei單dan點dian校xiao正zheng法fa。將jiang盲mang樣yang峰feng麵mian積ji代dai入ru標biao準zhun曲qu線xian方fang程cheng，找zhao出chu大da致zhi濃nong度du範fan圍wei。用yong與yu盲mang樣yang濃nong度du接jie近jin的de標biao準zhun樣yang品pin（一般要求標準樣品的濃度在盲樣的 ±100% 範圍內）作對比。用盲樣峰麵積與標準液的做比對，定量盲樣濃度。這種方法檢測結果，能控製在標準值±20%範圍內（低濃度盲樣不確定度範圍也較寬）。

GCl22 色譜儀測定車間空氣中苯盲樣，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯
， 經聚乙二醇6000不鏽鋼柱分離後，FID檢測。載氣N₂ 40mL/min ，柱溫80℃

，汽化室 140 ℃ ，檢測室140 ℃ 。采用多種質量控製方法：對校準曲線截距
、斜率

、相關係數進行顯著性檢驗；取標準曲線中濃度進行回收率測定；盲樣平行測定6次並進行 Q檢驗；計算變異係數；評定不確定度後報告檢測值。

結論

測定盲樣時，一般同時測定相同形態、已(yi)知(zhi)濃(nong)度(du)的(de)有(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)或(huo)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)。對(dui)組(zu)分(fen)複(fu)雜(za)或(huo)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)參(can)數(shu)，可(ke)采(cai)用(yong)多(duo)種(zhong)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)或(huo)多(duo)種(zhong)定(ding)量(liang)方(fang)法(fa)
，綜(zong)合(he)比(bi)較(jiao)後(hou)確(que)定(ding)測(ce)量(liang)結(jie)果(guo)。已(yi)知(zhi)的(de)質(zhi)控(kong)樣(yang)在(zai)其(qi)允(yun)許(xu)範(fan)圍(wei)內(nei)，特(te)別(bie)是(shi)接(jie)近(jin)靶(ba)值(zhi)時(shi)，盲(mang)樣(yang)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)一(yi)般(ban)都(dou)會(hui)在(zai)其(qi)允(yun)許(xu)範(fan)圍(wei)內(nei)。如(ru)果(guo)出(chu)現(xian)不(bu)穩(wen)定(ding)、低濃度、已知質控樣失控等異常情況，應分析原因
，靈活運用多種質量控製方法，增加結果的準確性。

盲樣考核是個過程
， 充分評估和考核檢測實驗室的組織管理、質量控製和檢測能力
，能有效衡量整個實驗室的質量控製和運作水平；同時也可以與國內、國際的外部實驗室間的檢測能力作比對

，讓實驗室更直觀地了解自己的水平， 並增強外部對實驗室的信心。