當聚酰亞胺塗層有脆弱點時,熔融石英色(se)譜(pu)柱(zhu)就(jiu)容(rong)易(yi)在(zai)此(ci)處(chu)折(zhe)斷(duan)。聚(ju)酰(xian)亞(ya)胺(an)塗(tu)層(ceng)對(dui)易(yi)斷(duan)而(er)具(ju)有(you)彈(dan)性(xing)的(de)熔(rong)融(rong)石(shi)英(ying)管(guan)起(qi)保(bao)護(hu)作(zuo)用(yong)。在(zai)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)中(zhong)持(chi)續(xu)的(de)加(jia)熱(re)或(huo)冷(leng)卻(que),柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)風(feng)扇(shan)的(de)振(zhen)動(dong),以(yi)及(ji)纏(chan)繞(rao)在(zai)圓(yuan)形(xing)柱(zhu)架(jia)上(shang)都(dou)會(hui)給(gei)柱(zhu)管(guan)施(shi)加(jia)應(ying)力(li)。最(zui)終(zhong)導(dao)致(zhi)其(qi)在(zai)薄(bo)弱(ruo)的(de)位(wei)點(dian)斷(duan)裂(lie)。薄(bo)弱(ruo)的(de)位(wei)點(dian)就(jiu)是(shi)聚(ju)酰(xian)亞(ya)胺(an)塗(tu)層(ceng)被(bei)劃(hua)掉(diao)或(huo)磨(mo)損(sun)的(de)地(di)方(fang)。這(zhe)一(yi)般(ban)是(shi)鋒(feng)利(li)的(de)尖(jian)端(duan)或(huo)邊(bian)緣(yuan)劃(hua)過(guo)柱(zhu)管(guan)時(shi)造(zao)成(cheng)的(de)。色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)掛(gua)鉤(gou)和(he)標(biao)簽(qian)、氣相色譜柱溫箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實驗台上的各種物品就是這些鋒利的尖端或邊緣的常見來源。
色se譜pu柱zhu很hen少shao發fa生sheng自zi然ran斷duan裂lie。色se譜pu柱zhu製zhi造zao商shang會hui盡jin力li找zhao出chu所suo有you有you缺que陷xian的de柱zhu管guan,並bing避bi免mian用yong在zai最zui終zhong的de色se譜pu柱zhu產chan品pin中zhong。較jiao大da內nei徑jing的de色se譜pu柱zhu更geng容rong易yi發fa生sheng斷duan裂lie。這zhe意yi味wei著zhe,與yu內nei徑jing0.18-0.32mm的柱管相比,對內徑0.45-0.53mm的柱管要更加小心和預防斷裂問題。
斷duan裂lie的de色se譜pu柱zhu並bing不bu總zong是shi不bu能neng使shi用yong的de。斷duan裂lie的de色se譜pu柱zhu如ru果guo保bao持chi在zai高gao溫wen或huo者zhe經jing過guo多duo次ci運yun行xing程cheng序xu升sheng溫wen,就jiu很hen可ke能neng已yi受shou到dao損sun壞huai。斷duan裂lie色se譜pu柱zhu的de後hou半ban部bu分fen在zai高gao溫wen下xia暴bao露lu於yu氧yang氣qi中zhong會hui很hen快kuai損sun壞huai固gu定ding相xiang。而er色se譜pu柱zhu的de前qian半ban部bu分fen因yin有you載zai氣qi不bu斷duan通tong過guo仍reng會hui保bao持chi完wan好hao。如ru果guo斷duan裂lie的de色se譜pu柱zhu沒mei有you被bei加jia熱re,或huo者zhe隻zhi在zai很hen短duan的de時shi間jian內nei暴bao露lu於yu高gao溫wen或huo氧yang氣qi,那na麼me,後hou半ban部bu分fen色se譜pu柱zhu將jiang不bu會hui發fa生sheng嚴yan重zhong的de損sun壞huai,可以通過安裝接頭來修複斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都能夠用於連接色譜柱。接頭安裝不合適會造成死體積(峰拖尾)的問題。
2、熱損壞
超過色譜柱使用溫度上限操作會加速固定相和柱管內表麵的損壞。這會造成色譜柱過度流失,活性化合物的峰拖尾和/或柱效(分離度)降jiang低di。幸xing好hao,熱re損sun壞huai是shi一yi個ge緩huan慢man的de過guo程cheng,在zai使shi用yong溫wen度du上shang限xian以yi上shang操cao作zuo較jiao長chang的de時shi間jian才cai能neng發fa生sheng明ming顯xian的de損sun壞huai。有you氧yang氣qi存cun在zai的de情qing況kuang下xia會hui大da大da加jia速su損sun壞huai的de過guo程cheng。有you發fa生sheng泄xie漏lou或huo者zhe載zai氣qi中zhong有you高gao濃nong度du氧yang氣qi存cun在zai的de情qing況kuang下xia,色se譜pu柱zhu的de過guo熱re會hui導dao致zhi色se譜pu柱zhu快kuai速su而er永yong久jiu性xing的de損sun壞huai。將(jiang)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)柱(zhu)溫(wen)箱(xiang)溫(wen)度(du)最(zui)大(da)值(zhi)設(she)定(ding)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)上(shang)限(xian)或(huo)者(zhe)稍(shao)高(gao)於(yu)該(gai)溫(wen)度(du)上(shang)限(xian)是(shi)防(fang)止(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)熱(re)損(sun)壞(huai)的(de)最(zui)好(hao)方(fang)法(fa)。這(zhe)可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)色(se)譜(pu)柱(zhu)意(yi)外(wai)的(de)過(guo)熱(re)。即(ji)使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)發(fa)生(sheng)了(le)熱(re)損(sun)壞(huai),它(ta)可(ke)能(neng)仍(reng)然(ran)能(neng)用(yong)。從(cong)檢(jian)測(ce)器(qi)端(duan)拆(chai)下(xia)色(se)譜(pu)柱(zhu)。在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)上(shang)限(xian)恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re)8-16h。從色譜柱的檢測器一端截去 10-15cm。重新安裝色譜柱並按正常情況進行老化。色譜柱通常不能完全恢複原來的性能:但仍可以使用。熱損壞之後色譜柱的壽命將縮短。
3、氧損壞
對dui於yu大da多duo數shu毛mao細xi管guan氣qi相xiang色se譜pu柱zhu,氧yang氣qi是shi一yi種zhong有you害hai物wu。雖sui然ran在zai室shi溫wen或huo者zhe接jie近jin室shi溫wen的de條tiao件jian下xia,色se譜pu柱zhu不bu受shou損sun害hai,但dan是shi,隨sui著zhe色se譜pu柱zhu溫wen度du升sheng高gao,色se譜pu柱zhu將jiang會hui發fa生sheng嚴yan重zhong的de損sun壞huai。一yi般ban來lai說shuo,對dui於yu極ji性xing固gu定ding相xiang.可ke造zao成cheng色se譜pu柱zhu嚴yan重zhong損sun害hai的de溫wen度du和he氧yang氣qi濃nong度du都dou較jiao低di。持chi續xu與yu氧yang氣qi接jie觸chu是shi會hui發fa生sheng問wen題ti。短duan暫zan與yu氧yang氣qi接jie觸chu如ru一yi次ci空kong氣qi進jin樣yang或huo者zhe快kuai速su鬆song開kai隔ge墊dian螺luo母mu是shi不bu會hui有you什shen麼me問wen題ti的de。載氣流路的泄漏(比如氣體管線、接頭、進樣口)才是氧氣暴露的源頭。隨著色譜柱加熱,固定相會發生很快的降解。這會導致色譜柱過早地損壞,造成過多的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效(分離度)損sun失shi。這zhe些xie現xian象xiang與yu色se譜pu柱zhu熱re損sun壞huai相xiang同tong。不bu幸xing的de是shi,當dang發fa現xian色se譜pu損sun害hai時shi,色se譜pu柱zhu已yi經jing受shou到dao了le嚴yan重zhong的de損sun壞huai。在zai不bu太tai嚴yan重zhong的de情qing況kuang下xia,色se譜pu柱zhu仍reng可ke以yi使shi用yong,但dan柱zhu性xing能neng有you所suo降jiang低di。在zai較jiao嚴yan重zhong的de情qing況kuang下xia,色se譜pu柱zhu將jiang完wan全quan不bu能neng使shi用yong。
保持係統無氧和無泄漏是防止氧氣對色譜柱產生損害的最佳措施。良好的氣相色譜係統維護包括對氣體管線和壓力表定期檢漏、定期更換隔墊、使用高質量的載氣、安裝和更換氧氣捕集阱,以及在載氣完全用完之前就更換鋼瓶。
4、化學損壞
相當少的幾種化合物能夠損害固定相。色譜柱中引入非揮發性化合物(如鹽)通常會使柱效下降但不會損害固定相。這些殘留物常常可以通過用溶劑衝洗色譜柱來除去並恢複色譜柱的性能。應避免進入色譜柱的主要化合物是無機或礦物堿和礦物酸。酸包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸和鉻酸。堿包括氫氧化鉀、qingyanghuanaheqingyanghuaan。zhexiesuanjiandedaduoshuhuifaxingbugao,rongyiyusepuzhuqianduanjuji。ruguobuqingchutamen,zhexiesuanjianhuisunhuaigudingxiang。zhehuidaozhisepuzhuguozaosunhuai,zaochengguoduodezhuliushi、活性化合物的峰拖尾和/或柱效(分離度)降(jiang)低(di)。征(zheng)兆(zhao)與(yu)熱(re)損(sun)壞(huai)和(he)氧(yang)氣(qi)損(sun)壞(huai)很(hen)類(lei)似(si)。鹽(yan)酸(suan)和(he)氧(yang)化(hua)銨(an)是(shi)這(zhe)些(xie)酸(suan)堿(jian)中(zhong)對(dui)固(gu)定(ding)相(xiang)損(sun)害(hai)最(zui)小(xiao)的(de)。這(zhe)兩(liang)種(zhong)損(sun)壞(huai)常(chang)常(chang)隨(sui)著(zhe)樣(yang)品(pin)中(zhong)存(cun)在(zai)的(de)水(shui)而(er)出(chu)現(xian)。如(ru)果(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)對(dui)水(shui)沒(mei)有(you)或(huo)很(hen)少(shao)有(you)保(bao)留(liu),HCl和NH4OH在色譜柱中的滯留時間就會很短。這可以消除或最大程度地減少這些化合物對色譜柱的損壞。因此,如果樣品中存在HCl或NH4OH,通過使用對水不保留的條件或色譜柱就可減少這些化合物對色譜柱的損壞。
已經報道的能夠損壞固定相的有機化合物隻有全氟酸。這類化合物包含三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它們對固定相的損害在較高的濃度(比如,1%或更高)時才會發生。大多數問題出現在不分流或大口徑色譜柱直接進樣的過程中,其中大量的樣品會沉積在色譜柱的前端。由於化學損害通常局限於色譜柱前端,所以從色譜柱端口開始修剪或切割掉0.5-1m,這常常會消除所有色譜問題。在更嚴重的情況下,可能需要截去5m或者更長的色譜柱。使用預柱或者保留間隙管將最大程度減小色譜柱損害;當然,經常修整預柱仍是必要的。酸堿成分經常會損害脫活的融石英柱表麵,這會引起活性化合物的峰形問題。
5、色譜柱被汙染
色譜柱汙染是毛細管氣相色譜分析zhongzuichangjiandewentizhiyi。buxingdeshi,tahegezhongchangjiandewentixiangsi,yincichangchangbeiwuzhenweiqitaguzhang。beiwurandesepuzhuyibanmeiyousunhuai,danquebunengzaishiyong。
有兩類基本的汙染物:feihuifawuhebanhuifawu。feihuifawuranwuhuocanliubuhuibeixituobingjijuzaisepuzhuzhongzhexiecanliufugaizaisepuzhuneibiaomian,congerganraorongzhizaijinchugudingxiangshidefenpei。bingqie,zhexiecanliuyehuiyuhuoxingrongzhixianghuzuoyong,daozhifengzufenxifuwenti(造成峰拖尾和峰響應值下降)。活性溶質是指那些包含一個羥基(-0H)或氨基(-NH)基團,以及一些含巰基(-SH)和醛基的化合物。半揮發性汙染物或huo殘can留liu物wu於yu色se譜pu柱zhu中zhong積ji聚ju,但dan最zui終zhong會hui流liu出chu。它ta們men完wan全quan離li開kai色se譜pu柱zhu可ke能neng需xu要yao數shu小xiao時shi到dao幾ji天tian。就jiu像xiang非fei揮hui發fa性xing殘can留liu物wu一yi樣yang,它ta們men會hui造zao成cheng峰feng形xing及ji其qi響xiang應ying強qiang度du的de問wen題ti,並bing且qie,還hai經jing常chang會hui導dao致zhi基ji線xian問wen題ti(不穩定、波動、漂移和鬼峰等)。
汙染有許多來源,所分析的樣品是最常見的來源。提取樣品是最容易帶來汙染的。生物液體和組織、土壤、feishuihedixiashui,yijileisijizhideyangpin,douhanyouledaliangdebanhuifahebuhuifachengfen。jishijinxinglezaixihequanmiandetiquguocheng,yangpinzhonghaishihuicunzaishaoliangdezhexiewuzhi。jingguoduocidaoshangbaicijinyanghouleijidecanliucaihuiyinqiwenti。jinyangjishuruzhushangjinyang、不分流進樣和大口徑色譜柱大體積直接進樣,這些更常會導致色譜柱汙染。汙染物偶爾也來自氣體管線和捕集阱中的材料,密封墊和隔墊的顆粒物,或者與樣品接觸的任何部件(樣品瓶、溶劑、進樣針、滴管,等等)。如果突然出現汙染問題,但在前幾個月或前幾年類似的樣品均未導致出現任何問題,則說明問題來自於這些種類的汙染物。
汙染物偶爾也來自氣體管線和捕集阱中的材料、密封墊和隔墊的顆粒物,或者與樣品接觸的任何部件(樣品瓶、溶劑、進樣針、滴管等)。如ru果guo突tu然ran出chu現xian汙wu染ran問wen題ti,但dan在zai前qian幾ji個ge月yue或huo前qian幾ji年nian類lei似si的de樣yang品pin均jun未wei導dao致zhi出chu現xian任ren何he問wen題ti,則ze說shuo明ming問wen題ti來lai自zi於yu這zhe些xie種zhong類lei的de汙wu染ran物wu,最zui大da程cheng度du地di減jian少shao半ban揮hui發fa性xing和he非fei揮hui發fa性xing樣yang品pin殘can留liu是shi減jian少shao汙wu染ran問wen題ti的de最zui好hao方fang法fa。遺yi憾han的de是shi,是shi否fou存cun在zai汙wu染ran和he是shi什shen麼me汙wu染ran常chang常chang是shi未wei知zhi的de。嚴yan格ge和he徹che底di的de樣yang品pin淨jing化hua是shi防fang止zhi汙wu染ran問wen題ti最zui好hao的de措cuo施shi。使shi用yong保bao護hu柱zhu或huo者zhe保bao留liu間jian隙xi管guan通tong常chang會hui降jiang低di汙wu染ran的de嚴yan重zhong性xing或huo延yan遲chi柱zhu汙wu染ran導dao致zhi問wen題ti的de發fa生sheng。如ru果guo一yi根gen色se譜pu柱zhu被bei汙wu染ran了le最zui好hao使shi用yong溶rong劑ji衝chong洗xi色se譜pu柱zhu以yi去qu除chu汙wu染ran。
建議不要使用長時間加熱(通常稱為烘烤色譜柱)defangfalaichulishoudaowurandesepuzhu。yinweihongkaosepuzhukenenghuishiyixiewurancanliuwuzhuanhuaweiburongxingwuzhi,congerbunengbeirongjichongxichusepuzhu。ruguochuxianzhezhongqingkuang,tongchangsepuzhujiuwufazaixiufule。youshikejiangsepuzhuqieqiegeweiliangduan,houbanduanyexuhaikeyishiyong。zaisepuzhudehengwenshangxianhongkaosepuzhu,shijianyingxianzhizai1-2h。
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