ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發射光譜(ICP-OES)。它主要用於樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。
電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES),是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法,具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性範圍寬、可同時測定多種元素等優點,目前已廣泛用於環境樣品及岩石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定。
ICP-OES是測定樣品中元素含量的常見方法,它的工作原理是:待測試樣經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中,經光源激發以後所輻射的譜線,經入射狹縫到色散係統光柵,分光後的待測元素特征譜線光投射到 CCD上,再經電路處理,由計算機進行數據處理來確定元素的含量。
1、背景
ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,涉及的領域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質、環保、醫藥、食品、冶金、農業等。
2、儀器原理 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES/AES): 利li用yong等deng離li子zi體ti激ji發fa光guang源yuan使shi試shi樣yang蒸zheng發fa汽qi化hua,離li解jie或huo分fen解jie為wei原yuan子zi狀zhuang態tai,原yuan子zi可ke進jin一yi步bu電dian離li成cheng離li子zi狀zhuang態tai,原yuan子zi及ji離li子zi在zai光guang源yuan中zhong激ji發fa發fa光guang。利li用yong分fen光guang係xi統tong將jiang光guang源yuan發fa射she的de光guang分fen解jie為wei按an波bo長chang排pai列lie的de光guang譜pu,之zhi後hou利li用yong光guang電dian器qi件jian檢jian測ce光guang譜pu。根gen據ju測ce定ding得de到dao的de光guang譜pu波bo長chang對dui試shi樣yang進jin行xing定ding性xing分fen析xi,按an發fa射she光guang強qiang度du進jin行xing定ding量liang分fen析xi。
工作方式如下: daiceshiyangjingpenwuqixingchengqirongjiaojinrushiyingjuguandenglizitizhongxintongdao,jingguoguangyuanjiarejifasuofushechuguang,jingguangzhayanshefenguang,tongguobujindianjizhuandongguangzha,jiangyuansudetezhengpuxianzhunquedingweiyuchukouxiafengchu,光電倍增管將該譜線光強轉變為光電流,再經電路處理,由計算機進行數據處理來確定元素的含量。
ICP-MS的進樣係統和離子源與ICP-OES的進樣係統以及光源是基本一致的。隻是在大部分原子轉化成離子之後,會將離子按照荷質比分離,計數各種離子數目。
ICP-OES法主要是樣品前處理和上機檢測兩個環節,其中樣品前處理的工作量占90%-95%,上機檢測占5%-10%。由此可見,該檢測方法的重難點就在於樣品前處理。下麵,以土壤樣品為例,給大家分享一下樣品前處理過程的技巧及注意事項。
1、處理容器。 現在,我們通常用30mL聚四氟乙烯坩堝作為溶樣的容器。在使用前,首先要用去汙粉進行搓洗,然後放入濃度為20%-30%熱硝酸溶液中浸泡2-3小時。接著,再放入微沸的水中浸泡2小時。最後取出,用二級去離子水清洗3遍。經過上述操作之後,確保聚四氟乙烯坩堝的清潔度,避免樣品汙染。
2、稱取樣品。 在稱樣前,給坩堝編號。在稱樣的時候,根據方法要求準確稱量,要注意樣品的排列順序,切記不要倒號、竄號。稱量完畢以後,要用洗瓶衝洗坩堝壁(將稱量過程粘在坩堝壁上的樣品衝洗到坩堝底部,避免樣品損失)。
3、消解樣品。 我們檢測土壤中的銅、鉛、鋅、錳、釩、鈦、鉻、鈷、鎳等元素,一般采用“四酸”溶樣法,所謂“四酸”就是硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸。 通常,先加入硝酸、氫氟酸和高氯酸,加入量為5mL、5mL、2mL。加好酸之後,蓋上坩堝蓋子,電熱板溫度設置為180℃,放置電熱從低溫開始加熱。 這裏需要注意要從低溫加熱,因為電熱板溫度過高,坩堝內的混淆消耗過快,樣品不能充分消解。加蓋子消解2小時左右,關閉電熱板,靜置放一晚。 之後,打開蓋子,敞口加熱消解,直至混酸溶液冒幹。 再加入10mL濃度為1:1的王水,待樣品中的鹽類溶解,溶液呈透明狀後,進行定容。 在定容時,要用去離子水衝洗坩堝2-3遍。
4、靜置樣品。 樣品定容之後,將其搖勻,使待測組分均勻的分布於溶液中。靜置3-4小時之後,再上機進行測量。靜置的目的是讓鹽分沉澱在待測溶液底部,避免上機檢測時堵塞ICP-OES進樣係統。如果有個別樣品急需檢測,可越過靜置環節,經過濾後,直接上機測量。 一個樣品的分析,前處理是最繁瑣、最花費時間的步驟,直接影響檢測結果。因此,我們在實際分析檢測工作中要掌握、優化樣品前處理過程,從而提高生產速度,保證質量要求。
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