原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多粉絲在使用過程中經常會遇到各種問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂piao移yi很hen大da等deng問wen題ti。本ben文wen是shi原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu儀yi在zai使shi用yong過guo程cheng中zhong經jing常chang遇yu到dao的de問wen題ti及ji解jie決jue方fang案an,這zhe是shi廣guang大da原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu儀yi一yi線xian用yong戶hu的de親qin身shen體ti會hui和he經jing驗yan積ji累lei現xian整zheng理li如ru下xia。
1、原子吸收光譜法的原理:
蒸汽中待測元素的氣態基態原子會吸收從光源發出的被測元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。
當(dang)輻(fu)射(she)通(tong)過(guo)原(yuan)子(zi)蒸(zheng)汽(qi),且(qie)輻(fu)射(she)頻(pin)率(lv)等(deng)於(yu)原(yuan)子(zi)中(zhong)電(dian)子(zi)由(you)基(ji)態(tai)躍(yue)遷(qian)到(dao)較(jiao)高(gao)能(neng)態(tai)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)能(neng)量(liang)的(de)頻(pin)率(lv)時(shi),原(yuan)子(zi)從(cong)入(ru)射(she)輻(fu)射(she)中(zhong)吸(xi)收(shou)能(neng)量(liang),產(chan)生(sheng)共(gong)振(zhen)吸(xi)收(shou)。
yuanzixishouguangpushiyouyudianzizaiyuanzijitaihediyijifataizhijianyueqianchanshengde。meiyizhongyuanzidenengjijiegoujunshidutede,guyuanziyouxuanzexingdexishoufushepinlv。yinci,zaisuoyouqingkuangxia,junkechanshengfanyinggaizhongyuanzijiegoutezhengdeyuanzixishouguangpu。
2、原子吸收光譜法的特點:
原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu法fa的de優you點dian是shi具ju有you較jiao高gao靈ling敏min度du和he精jing密mi度du,並bing具ju有you較jiao好hao選xuan擇ze性xing和he較jiao強qiang抗kang幹gan擾rao能neng力li,另ling外wai,在zai實shi際ji應ying用yong過guo程cheng中zhong便bian於yu快kuai速su操cao作zuo,分fen析xi範fan圍wei相xiang對dui較jiao廣guang泛fan。然ran而er,該gai方fang法fa仍reng有you一yi些xie問wen題ti存cun在zai,需xu要yao進jin一yi步bu完wan善shan。
該方法存在問題主要包括在分析多種元素時需要更換燈源;若元素共振線不在真空紫外區內,則無法檢測;在測定一些特殊元素時,其靈敏度相對較差;標準曲線範圍相對較窄;對於基體較複雜的檢測樣品,產生的幹擾問題仍未能得到較好解決。
3、原子吸收光譜檢測方法:
(1)氫化物發生法
氫化物發生法適用於容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等(deng)。這(zhe)些(xie)元(yuan)素(su)一(yi)般(ban)不(bu)采(cai)取(qu)火(huo)焰(yan)原(yuan)子(zi)化(hua)法(fa)檢(jian)測(ce),而(er)是(shi)用(yong)硼(peng)氫(qing)化(hua)鈉(na)處(chu)理(li),因(yin)為(wei)硼(peng)氫(qing)化(hua)鈉(na)具(ju)有(you)還(hai)原(yuan)性(xing),可(ke)以(yi)將(jiang)這(zhe)些(xie)元(yuan)素(su)還(hai)原(yuan)成(cheng)為(wei)陰(yin)離(li)子(zi),與(yu)硼(peng)氫(qing)化(hua)鈉(na)中(zhong)電(dian)離(li)產(chan)生(sheng)的(de)氫(qing)離(li)子(zi)結(jie)合(he)成(cheng)氣(qi)態(tai)氫(qing)化(hua)物(wu)。
如土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗後,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。
(2)石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對於火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較複雜時,產生的結果會有很大的誤差。
(3)火焰原子吸收光譜法
目mu前qian,火huo焰yan原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu法fa還hai是shi應ying用yong最zui為wei廣guang泛fan的de方fang法fa。因yin為wei其qi對dui大da多duo數shu的de元yuan素su都dou適shi用yong,而er且qie具ju有you速su度du快kuai,成cheng本ben低di,操cao作zuo簡jian單dan,結jie果guo誤wu差cha不bu大da的de優you勢shi。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝she氏shi度du,並bing不bu能neng完wan全quan融rong化hua所suo有you元yuan素su,所suo以yi在zai後hou續xu的de實shi驗yan中zhong將jiang空kong氣qi改gai為wei了le預yu混hun合he氧yang,提ti高gao氧yang氣qi的de含han量liang來lai使shi火huo焰yan溫wen度du升sheng高gao。再zai後hou來lai有you人ren提ti出chu火huo焰yan改gai為wei氧yang化hua亞ya氮dan-乙炔,這種火焰最高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。
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